一種多晶氧化鋁纖維的制備方法
【專利摘要】一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，涉及一種采用靜電紡絲工藝制備氧化鋁纖維的方法。其特征在于其制備過程的步驟包括：（1）配制含鋁鹽的靜電紡絲液；（2）將靜電紡絲液紡織成素絲；（3）將所紡的素絲進行焙燒；（4）自然冷卻的室溫，得到多晶氧化鋁纖維。只需在室溫下操作，設(shè)備簡單，工藝條件可控，制備出來的氧化鋁多晶纖維表面光滑，連接緊密，強度大，纖維長度可控，質(zhì)量可控，成本優(yōu)勢明顯，操作工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。采用該發(fā)明不僅可以控制纖維的長度，并且其操作過程簡單，易于產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】一種多晶氧化鋁纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，涉及一種采用靜電紡絲工藝制備氧化鋁纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁纖維具有良好的耐高溫、耐磨性和抗氧化性能，同時還具有熱導(dǎo)率低、熱膨脹系數(shù)小、抗熱震性能好以及高模量、高塑性、高強度、高絕緣性和高介電常數(shù)等優(yōu)點，是一種重要的陶瓷纖維。相對于主要應(yīng)用于高性能軍用發(fā)電機燃燒室的連續(xù)碳纖維，主要應(yīng)用于軍用飛機高強度結(jié)構(gòu)材料的硼纖維，以及主要應(yīng)用傳統(tǒng)航空航天復(fù)合材料和燒蝕材料的氧化硅纖維來說，氧化鋁纖維具有制備成本低，且生產(chǎn)工藝簡單，具有較高的性價比和很大的商業(yè)價值。在醫(yī)學(xué)上可以用來增強造骨細胞骨取代的功能，同時也是一種從何性能比較好的工程材料，在民用復(fù)合材料、工業(yè)及軍事中都有著重要的作用。比如用氧化鋁纖維增強鋁基復(fù)合材料活塞具有高強度和耐磨、耐熱沖擊及低熱膨脹系數(shù)，可提高汽車發(fā)動機使用效率，減少廢氣排放。生產(chǎn)的氧化鋁纖維催化劑有機廢棄處理器可應(yīng)用于烘烤、烘干領(lǐng)域，能明顯提高燃燒效率。
[0003]目前，制備氧化鋁纖維的主要方法淤漿法，預(yù)聚合法，浸潰法，卜內(nèi)門法，熔融抽絲法以及溶膠-凝膠法。其中前四種方法都含有二氧化硅，其制備的氧化鋁纖維質(zhì)量比較差，后兩種方法能制備純氧化鋁纖維，但是成本高，制作工藝復(fù)雜。專利ZL02802459.1制備了氧化鋁纖維聚集體，先不說氧化鋁纖維包含不純物硅，其制備原料是由短氧化鋁纖維，在采用吹制法制備，這無疑會增加制備成本。專利201210293005.9用靜電紡絲的方法制備出了中空氧化鋁纖維，由其圖片也能看出，所制備的氧化鋁纖維短，表面也不完整，纖維強度差，且操作過程繁瑣，需要加熱制備溶膠后紡絲。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種只需在室溫下操作，設(shè)備簡單，工藝條件可控，制備出來的氧化鋁多晶纖維表面光滑，連接緊密，強度大，纖維長度可控，質(zhì)量可控，成本優(yōu)勢明顯，操作工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的多晶氧化鋁纖維的制備方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明專利采用了如下技術(shù)方案。
[0006]一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括:
(O配制含鋁鹽的靜電紡絲液；
(2)將靜電紡絲液紡織成素絲；
(3)將所紡的素絲進行焙燒；
(4)自然冷卻的室溫，得到多晶氧化鋁纖維。
[0007]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(2)是將紡織劑溶解于能溶解于水的有機水溶液，攪拌溶解，隨后將鋁鹽及其増溶劑加入前面所配溶液中，直到鋁鹽完全溶解。
[0008]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(2)的靜電紡絲液紡織成素絲的紡織過程，控制環(huán)境的濕度為20%-50%，直流電壓為8-20KV，調(diào)節(jié)噴頭與接受裝置的距離為8-20厘米，進料速度調(diào)節(jié)在5-15 ml/h。
[0009]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(3)所紡的素絲的焙燒，是在各種窯爐里焙燒，焙燒溫度為700-1500°C，控制升溫速率為2-15°C /min ;保溫時間為 10-120minso
[0010]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的紡織劑是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸，優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮PVP，且無水乙醇與PVP質(zhì)量之比為15-7。
[0011]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的有機溶劑是乙醇，丙酮，以及二甲基甲酰胺，優(yōu)選乙醇的稀溶液，所添加的純水的質(zhì)量為乙醇的40%-65%。
[0012]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)所使用的鋁鹽為無機或者有機鋁鹽，為硫酸鋁、氯化鋁，硝酸鋁，異丙醇鋁，乙酸鋁，優(yōu)選硝酸鋁或者乙酸招。
[0013]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)所使用的増溶劑為乙酸或者乳酸，其質(zhì)量為鋁鹽的0.1%-5%。
[0014]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(2)電壓優(yōu)選12-15KV，噴頭與收集裝置間的距離優(yōu)選12-15cm，相對濕度優(yōu)選25_40%，送料速度優(yōu)選6-lOml/h。
[0015]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(3)所使用的焙燒升溫速度優(yōu)選5-10°C /min,并在高溫保溫20_120mins。
[0016]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，首先要進行紡織液的配置，在室溫，關(guān)鍵是實現(xiàn)紡織液中鋁鹽濃度保持在適量的濃度，選擇合適紡織劑。其次，紡織過程的控制，要控制環(huán)境的相對濕度在20—50%之間，控制直流電壓在8-20KV之間，調(diào)節(jié)噴頭與接受裝置之間的距離為8-20厘米之間，進料的速度為4-15 ml/h。最后是所紡的素絲的焙燒，可以在各種窯爐里焙燒，焙燒溫度在700-1500°C之間，控制升溫速率在2-15°C /min。在設(shè)定的溫度保溫10-120mins，自然冷卻的室溫即可得到多晶氧化鋁纖維。
[0017]紡織液的配制，首先是將紡織劑溶解在有機溶液中，室溫下攪拌至紡織劑溶解，直到溶液透明均后，加入適當?shù)匿X鹽，繼續(xù)攪拌，溶解。
[0018]對于鋁鹽的選擇，優(yōu)選硝酸鋁和醋酸鋁，因為這兩種鋁鹽相對價格較低，在所配制的溶液中溶解度大。紡織劑優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮。
[0019]對于溶劑的選擇，優(yōu)選無水乙醇與水的混合，關(guān)鍵是鋁鹽的增溶劑，優(yōu)選醋酸和乳酸。
[0020]紡絲時，優(yōu)先選擇直流電壓為12-18KV，噴頭和接收器距離優(yōu)選10-15cm，室溫下相對濕度控制在30-45%。紡織的素絲在干燥箱里在80-120°C干燥不少于5小時。
[0021]纖維的焙燒，為制備連續(xù)完整的纖維，控制升溫速率在2_15°C /min，優(yōu)選5_10°C /min,并在高溫保溫20-120mins。[0022]本發(fā)明的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，只需在室溫下操作，設(shè)備簡單，工藝條件可控，制備出來的氧化鋁多晶纖維表面光滑，連接緊密，強度大，纖維長度可控，質(zhì)量可控，成本優(yōu)勢明顯，操作工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為多晶氧化鋁纖維的SEM圖片。
【具體實施方式】
[0024]但是不局限于所制備的具體條件。
[0025]一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其步驟包括:
I)靜電紡絲液的配制。首先要將紡織劑溶解于能溶解于水的有機水溶液，攪拌溶解，隨后加入鋁鹽及其増溶劑加入前面所配溶液中，直到鋁鹽完全溶解；所使用的紡織劑是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸，優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，且無水乙醇與PVP質(zhì)量之比為15-7。所使用的有機溶劑可以是乙醇，丙酮，以及二甲基甲酰胺，優(yōu)選乙醇的稀溶液，所添加的純水的質(zhì)量為乙醇的40-65%。所使用的鋁鹽為無機或者有機鋁鹽，比如硫酸鋁、氯化鋁，硝酸鋁，異丙醇鋁，乙酸鋁，優(yōu)選硝酸鋁或者乙酸鋁。所使用的増溶劑為乙酸或者乳酸，其質(zhì)量為鋁鹽的0.1-5%。
[0026]2)紡織過程的控制。要控制環(huán)境的濕度在20— 50%之間，控制直流電壓在8-20KV之間，調(diào)節(jié)噴頭與接受裝置之間的距離為8-20厘米之間，進料速度調(diào)節(jié)在5-15 ml/h.電壓優(yōu)選12-15KV，噴頭與收集裝置間的距離優(yōu)選12-15cm，相對濕度優(yōu)選25_40%，送料速度優(yōu)選 6-10 ml/h。
[0027]3)所紡的素絲的焙燒，可以在各種窯爐里焙燒，焙燒溫度在700-1500°C之間，控制升溫速率在2-15°C/min。在設(shè)定的溫度保溫10-120mins，自然冷卻的室溫即可得到多晶氧化鋁纖維。所使用的焙燒升溫速度優(yōu)選5-10°C /min，并在高溫保溫20-120mins。
[0028]實施例1
采取PVP I克，放入錐形瓶中，再稱取無水乙醇9.0克以及純水5.0克，室溫放入錐形瓶中，磁力攪拌至PVP完全溶解。再稱取醋酸0.45克，及醋酸鋁5.2克，加入到溶解PVP的錐形瓶中，磁力攪拌至完全溶解?？刂萍徑z室操作溫度28°C，相對濕度35%。調(diào)整噴頭與接收裝置距離為10cm，調(diào)節(jié)紡織液的推進速度為6 ml/h,電壓是13KV。把所收集的素絲在烘箱內(nèi)80 0C干燥20小時后，裝在坩堝中，放在馬弗爐中，設(shè)定升溫速率為6 0C /min到1200 °C，自然冷卻到室溫，即可得氧化鋁纖維。
[0029]實施例2
采取PVP 0.8克，放入錐形瓶中，再稱取無水乙醇8.0克以及純水4.0克，室溫放入錐形瓶中，磁力攪拌至PVP完全溶解。再稱取乳酸0.4克，及醋酸鋁4.2克，加入到溶解PVP的錐形瓶中，磁力攪拌至完全溶解?？刂萍徑z室操作溫度28°C，相對濕度40%。調(diào)整噴頭與接收裝置距離為10cm，調(diào)節(jié)紡織液的推進速度為8 ml/h,電壓是15KV。把所收集的素絲在烘箱內(nèi)80°C干燥20小時后，裝在坩堝中，放在馬弗爐中，設(shè)定升溫速率為8°C /min到IOOO0C,自然冷卻到室溫，即可得氧化鋁纖維。
[0030]實施例3 采取PVP 0.8克，放入錐形瓶中，再稱取無水乙醇8.0克以及純水4.25克，室溫放入錐形瓶中，磁力攪拌至PVP完全溶解。再稱取醋酸0.8克，及硝酸鋁4.0克，加入到溶解PVP的錐形瓶中，磁力攪拌至完全溶解?？刂萍徑z室操作溫度28°C，相對濕度30%。調(diào)整噴頭與接收裝置距離為10cm，調(diào)節(jié)紡織液的推進速度為6 ml/h,電壓是13KV。把所收集的素絲在烘箱內(nèi)80°C干燥20小時后，裝在坩堝中，放在馬弗爐中，設(shè)定升溫速率為6°C /min到1250°C,自然冷卻到室溫，即可得氧化鋁纖維。
【權(quán)利要求】
1.一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括: (O配制含鋁鹽的靜電紡絲液； (2)將靜電紡絲液紡織成素絲； (3)將所紡的素絲進行焙燒； (4)自然冷卻的室溫，得到多晶氧化鋁纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(2)是將紡織劑溶解于能溶解于水的有機水溶液，攪拌溶解，隨后將鋁鹽及其増溶劑加入前面所配溶液中，直到鋁鹽完全溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(2)的靜電紡絲液紡織成素絲的紡織過程，控制環(huán)境的濕度為20%-50%，直流電壓為8-20KV，調(diào)節(jié)噴頭與接受裝置的距離為8-20厘米，進料速度調(diào)節(jié)在5-15 μ 1/S。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(3)所紡的素絲的焙燒，是在各種窯爐里焙燒，焙燒溫度為700-1500°C，控制升溫速率為2-15°C /min ;保溫時間為10_120mins。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的紡織劑是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸，優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮PVP，且無水乙醇與PVP質(zhì)量之比為15-7。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的有機溶劑是乙醇，丙酮，以及二甲基甲酰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的有機溶劑是乙醇的稀溶液，乙醇的稀溶液所添加的純水的質(zhì)量為乙醇的40%-65%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的鋁鹽為無機或者有機鋁鹽，為硫酸鋁、氯化鋁，硝酸鋁，異丙醇鋁，乙酸鋁。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的鋁鹽為硝酸鋁或者乙酸鋁。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(I)使用的増溶劑為乙酸或者乳酸，其質(zhì)量為鋁鹽的0.1%-5%。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(2)電壓優(yōu)選12-15KV，噴頭與收集裝置間的距離為12-15cm，相對濕度為25_40%，送料速度為6-10 ml/ho
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于其步驟(3)所使用的焙燒升溫速度優(yōu)選5-10°C /min,并在高溫保溫20-120mins。
【文檔編號】D01F9/08GK103726131SQ201310672635
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】王舟, 李東紅, 胡文豪 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司