本發(fā)明涉及功能薄膜材料，具體為一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、近年來(lái)，由于社會(huì)對(duì)能源的需求越來(lái)越大，“建筑節(jié)能”這個(gè)概念引起了研究者的廣泛關(guān)注。其中，具有響應(yīng)電壓的可控光學(xué)特性的電致變色器件(ecds)被用作動(dòng)態(tài)窗口，是減少建筑物能量損失的解決方案之一。此外，ecds還為顯示技術(shù)，鏡子，變色保護(hù)玻璃提供了優(yōu)勢(shì)。

2、電致變色材料主要有三種類型，金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物和無(wú)機(jī)非氧化物。其中最廣泛的是金屬氧化物，包括wo3、n?io和nb2o5，傳統(tǒng)電致變色材料具有較長(zhǎng)的響應(yīng)時(shí)間，wo3的著色和漂白時(shí)間分別為236和95s(journa?l?of?phys?ics?d:app?l?ied?physics.2010,43,285501)，nb2o5著色和漂白時(shí)間分別為24.8和13.1s(the?journa?l?of?physica?l?chemi?stry?c?2014,118,476-481)，對(duì)比度低(wo3為37.4％，nb2o5為35％)。因此迫切需要找到響應(yīng)時(shí)間快，光對(duì)比度高，循環(huán)穩(wěn)定性好的電致變色材料，以促進(jìn)電致變色產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。針對(duì)電致變色性能增強(qiáng)的電極材料，人們提出了各種策略，設(shè)計(jì)納米多孔材料以獲得較短的擴(kuò)散距離和較高的擴(kuò)散系數(shù)，增強(qiáng)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率，從而獲得較快的響應(yīng)時(shí)間。

3、鈮鎢氧化物材料具有三維氧化物結(jié)構(gòu)和雙金屬氧化物活性位點(diǎn)可以實(shí)現(xiàn)高效的鋰離子儲(chǔ)能。研究還發(fā)現(xiàn)nb18w16o93對(duì)外加電壓可快速響應(yīng)，在長(zhǎng)期循環(huán)后，基于nb18w16o93的ecds中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的光調(diào)制退化。納米鈮鎢氧化物薄膜的制備方法有多種，如水熱法、電化學(xué)沉積法、溶膠-凝膠法等方法。其中，水熱法制備的鈮鎢氧化物薄膜厚度可控性較差，且面積較小無(wú)法滿足電致變色器件產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的需求。電化學(xué)沉積法制備所得的鈮鎢氧化物薄膜與導(dǎo)電基質(zhì)結(jié)合性差，且所得薄膜均勻性不足。而采用溶膠-凝膠法制備納米薄膜技術(shù)更能有效的控制薄膜厚度，且工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，成本低廉，是工業(yè)化薄膜制備的常用手段之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法及其應(yīng)用，采用偏鎢酸銨作為鎢源，草酸鈮銨作為鈮源制備溶膠，經(jīng)旋涂退火形成鈮鎢氧化物薄膜，所得的薄膜具有良好的致密性、厚度可控，解決了鈮鎢氧化物薄膜厚度可控性較差的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，包括以下步驟：

3、s1.將鎢源和鈮源溶解在去離子水和無(wú)水乙醇的混合溶液中，經(jīng)磁力攪拌得到乳白色的懸濁液a；

4、s2.在懸濁液a中加入檸檬酸，并經(jīng)磁力攪拌數(shù)分鐘，得到乳白色的懸濁液b；

5、s3.對(duì)懸濁液b繼續(xù)進(jìn)行磁力攪拌，并加熱后得到無(wú)色透明溶膠c；

6、s4.取一定量的溶膠c在導(dǎo)電玻璃基底上旋涂后并在加熱板上干燥；

7、s5.對(duì)制備好的薄膜進(jìn)行退火處理，得到鈮鎢氧化物電致變色層。

8、優(yōu)選的，所述s1步驟中，鈮源為草酸鈮銨，鎢源為偏鎢酸銨，且鎢源和鈮源中鈮和鎢的摩爾比為(1-2)：(1-5)。

9、優(yōu)選的，所述s2步驟中，磁力攪拌的時(shí)間為10-15min；所述s3步驟中，磁力攪拌的時(shí)間為2-3h。

10、優(yōu)選的，所述s1步驟和s2步驟中的攪拌在室溫下進(jìn)行，所述s3步驟中的加熱溫度為50-70℃。

11、優(yōu)選的，所述s4步驟中，導(dǎo)電玻璃基底為fto或ito導(dǎo)電玻璃，旋涂先在700-900rpm的轉(zhuǎn)速下旋涂5s，再在1800-2200rpm的轉(zhuǎn)速下旋涂25s，旋涂次數(shù)為1-5次，每次旋涂結(jié)束后在70-90℃條件下干燥5-15min再進(jìn)行下一次旋涂。

12、優(yōu)選的，所述s4步驟中，加熱板的干燥溫度為140-160℃，干燥時(shí)間為1.5-2h。

13、優(yōu)選的，所述s5步驟中的退火溫度為500-610℃，退火時(shí)間為3-5h。

14、優(yōu)選的，所述電致變色層在可見(jiàn)光和近紅外區(qū)均展現(xiàn)出優(yōu)異的光調(diào)制性能和薄膜穩(wěn)定性，其中在890nm處最優(yōu)光調(diào)制幅度高達(dá)90.73％。

15、本發(fā)明提供了一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法及其應(yīng)用。具備以下有益效果：

16、1、通過(guò)本發(fā)明制備方法得到的鈮鎢氧化物薄膜結(jié)構(gòu)致密，形貌均一、穩(wěn)定性強(qiáng)、能夠厚度可控地合成。

17、2、本發(fā)明制備的鈮鎢氧化物電致變色層薄膜可廣泛應(yīng)用于電致變色窗，顯示技術(shù)等領(lǐng)域，采用草酸鈮銨和偏鎢酸銨作為鈮源和鎢源，所制得的電致變色薄膜，響應(yīng)速度更快，光對(duì)比度更高，循環(huán)穩(wěn)定性更強(qiáng)。

技術(shù)特征：

1.一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：所述s1步驟中，鈮源為草酸鈮銨，鎢源為偏鎢酸銨，且鎢源和鈮源中鈮和鎢的摩爾比為(1-2)：(1-5)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：所述s2步驟中，磁力攪拌的時(shí)間為10-15min；所述s3步驟中，磁力攪拌的時(shí)間為2-3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：所述s1步驟和s2步驟中的攪拌在室溫下進(jìn)行，所述s3步驟中的加熱溫度為50-70℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：所述s4步驟中，導(dǎo)電玻璃基底為銦錫鍍膜玻璃(ito)或氟摻雜的氧化錫玻璃(fto)，旋涂先在700-900rpm的轉(zhuǎn)速下旋涂5s，再在1800-2200rpm的轉(zhuǎn)速下旋涂25s，旋涂次數(shù)為1-5次，每次旋涂結(jié)束后在70-90℃條件下干燥5-15min再進(jìn)行下一次旋涂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：所述s4步驟中，加熱板的干燥溫度為140-160℃，干燥時(shí)間為1.5-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，其特征在于：所述s5步驟中的退火溫度為500-610℃，退火時(shí)間為3-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法制得的鈮鎢氧化物電致變色層，所述電致變色層在可見(jiàn)光和近紅外區(qū)均展現(xiàn)出優(yōu)異的光調(diào)制性能和薄膜穩(wěn)定性，其中在890nm處最優(yōu)光調(diào)制幅度高達(dá)90.73％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種鈮鎢氧化物電致變色層在電致變色器件中作為電致變色層的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：鈮鎢氧化物電致變色器件組裝將電致變色膜作為工作電極，裸fto玻璃作為對(duì)電極。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及功能薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體提供一種鈮鎢氧化物電致變色層的制備方法，包括以下步驟：S1.將鎢源和鈮源溶解在去離子水和無(wú)水乙醇的混合溶液中，經(jīng)磁力攪拌得到乳白色的懸濁液A；S2.在懸濁液A中加入檸檬酸，并經(jīng)磁力攪拌數(shù)分鐘，得到乳白色的懸濁液B；S3.對(duì)懸濁液B繼續(xù)進(jìn)行磁力攪拌，并加熱后得到無(wú)色透明溶膠C；S4.取一定量的溶膠C在導(dǎo)電玻璃基底上旋涂后并在加熱板上干燥；S5.對(duì)制備好的薄膜進(jìn)行退火處理，得到鈮鎢氧化物電致變色層。通過(guò)本制備方法得到的鈮鎢氧化物薄膜結(jié)構(gòu)致密，形貌均一、穩(wěn)定性強(qiáng)、能夠厚度可控地合成。

技術(shù)研發(fā)人員：李文琴,韓思旺,吳子華,崔永杰,謝華清,董嵐,俞曉曉,張慧穎,施沅希,覃瑤,任家逸,朱澤航
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海第二工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8