本發(fā)明涉及納米鎳粉的制備方法，屬于納米。

背景技術(shù)：

1、納米鎳粉具有很好的耐腐蝕性、耐磨性和磁性等性能，在鋼鐵、鎳基合金、電鍍及電池等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，鎳粉的制備方法多種多樣，根據(jù)制備工藝的不同，可以大致分為電解法、羰基化法、溶液還原法、霧化法等幾大類，其中溶液還原法原料來(lái)源廣泛、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，能夠制備出高純度、粒徑小、粒徑分布均勻的鎳粉，相比其他方法具有明顯優(yōu)勢(shì)，然而單一溶劑的反應(yīng)存在一些不足；

2、根據(jù)現(xiàn)有的納米鎳粉的制備方法主要以乙二醇作為溶劑，少部分以去離子水為溶劑，一般以硫酸鎳或氯化鎳為鎳源，制備原理為還原法，乙二醇不僅作為溶劑，同時(shí)也具有一定的還原性，一般步驟包括將鎳鹽溶解在溶劑中，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑，如硼氫化鈉或氨水，然后在70℃-90℃條件下反應(yīng)3h-4h進(jìn)行反應(yīng)，最后通過(guò)分離、洗滌和干燥得到納米鎳粉，雖然制備出了納米鎳粉，但仍然存在幾方面問(wèn)題：

3、專利號(hào)cn105268984a：涉及一種液相流化還原法制備納米鎳粉的方法，利用去離子水溶解硝酸鎳或硫酸鎳，并加入配位劑和表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮生成納米鎳粉，制備的納米鎳粉通常粒徑分布廣，難以精確控制粒徑在納米級(jí)別，這是由于水相反應(yīng)中，由于溶液中離子的擴(kuò)散速率和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)復(fù)雜性，導(dǎo)致納米粒子的生長(zhǎng)速率難以精確控制，從而產(chǎn)生粒徑分布廣的問(wèn)題；

4、專利號(hào)cn115087506a：通過(guò)將硫酸鎳和檸檬酸溶解于乙二醇中，將含有鎳的有機(jī)溶膠與水溶性鹽混合，發(fā)生溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變，再采用煅燒工藝，將煅燒產(chǎn)物氧化鎳在還原性氣氛中400℃-600℃煅燒，將氧化鎳納米顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)殒嚰{米顆粒，將還原產(chǎn)物用水洗滌、干燥，得到高結(jié)晶納米鎳粉，乙二醇作為溶劑的成本相對(duì)較高，特別是在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)，會(huì)增加總體制備成本，同時(shí)，乙二醇可能會(huì)產(chǎn)生有毒副產(chǎn)物，需要額外的處理步驟。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提供了一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，解決了現(xiàn)有的制備方法存在粒徑過(guò)大、粒徑分布不均、成本過(guò)高和環(huán)境污染的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

3、一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，包括以下步驟：

4、步驟一：配置混合溶劑，進(jìn)行磁力攪拌，得到混合溶液a；

5、步驟二：稱取鎳鹽，將鎳鹽加入混合溶液a中，攪拌溶解均勻，得到鎳鹽溶液b；

6、步驟三：分別稱取naoh、還原劑和分散劑，并按添加順序加入鎳鹽溶液b中攪拌溶解，得到溶液c；

7、步驟四：將溶液c放入水浴鍋中進(jìn)行加熱反應(yīng)；

8、步驟五：溶液c反應(yīng)完成后繼續(xù)攪拌，以確保納米鎳粉的均勻分布。

9、步驟六：對(duì)固液混合物進(jìn)行真空過(guò)濾、洗滌和真空干燥得到納米鎳粉；

10、所述混合溶液為去離子水和乙二醇混合物；

11、進(jìn)一步的，所述鎳鹽為氯化鎳；

12、所述還原劑為硼氫化鈉；

13、所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。

14、進(jìn)一步的，所述混合溶液為360g，所述混合溶液中的乙二醇與去離子水質(zhì)量比為1：1-1.6。

15、進(jìn)一步的，所述鎳鹽濃度為0.33mol/l-0.41mol/l；

16、所述naoh用量在7.5g-8.5g；

17、所述聚乙烯吡咯烷酮的用量在1.5g-4.3g；

18、所述硼氫化鈉的用量分別在11g-13g。

19、進(jìn)一步的，步驟三中，所述添加順序分別是先將naoh加入到鎳鹽溶液b中，然后繼續(xù)加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌至完全溶解，最后加入硼氫化鈉進(jìn)行攪拌，直至完全溶解。

20、進(jìn)一步的，所述加熱反應(yīng)的溫度為70℃-75℃，ph值控制在10左右，反應(yīng)時(shí)間為2h-3h；

21、步驟五中，所述攪拌時(shí)間為2h-3h。

22、進(jìn)一步的，步驟六中，所述洗滌溶劑為去離子水；

23、所述真空干燥的溫度為80℃-120攝氏度，時(shí)間為6h-8h。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

25、1.本發(fā)明通過(guò)將去離子水與乙二醇混合作為溶劑，結(jié)合了乙二醇良好的溶解性、較低的表面張力和形核能壘、較高的沸點(diǎn)、還原性和穩(wěn)定性，以及去離子水廣泛的溶解性、適中的粘度、較高的流動(dòng)性，利用去離子水和乙二醇的協(xié)同作用，有助于在較低溫度下進(jìn)行還原反應(yīng)，從而降低能耗，混合溶劑能夠提供更均勻的反應(yīng)環(huán)境，促進(jìn)鎳鹽的充分溶解，進(jìn)而提高還原反應(yīng)的效率和納米鎳粉的生產(chǎn)率，控制納米顆粒的尺寸分布和反應(yīng)過(guò)程中的粒子生長(zhǎng)速率。

26、2.本發(fā)明通過(guò)將去離子水與乙二醇混合作為溶劑，可以同時(shí)發(fā)揮水和乙二醇的優(yōu)點(diǎn)，減少了在不同溶劑之間切換的復(fù)雜性，從而簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟，由于混合溶劑提高了反應(yīng)的效率和納米鎳粉的生產(chǎn)率，降低了能耗和副產(chǎn)物的處理成本，減少了生產(chǎn)成本，混合溶劑減少了單一溶劑的大量使用，降低了廢液處理的難度和環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，其特征在于，所述鎳鹽為氯化鎳；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，其特征在于，所述混合溶液為360g，所述混合溶液中的乙二醇與去離子水質(zhì)量比為1：1-1.6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，其特征在于，步驟三中，所述添加順序分別是先將naoh加入到鎳鹽溶液b中，然后繼續(xù)加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌至完全溶解，最后加入硼氫化鈉進(jìn)行攪拌，直至完全溶解。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，其特征在于，所述加熱反應(yīng)的溫度為70℃-75℃，ph值控制在10左右，反應(yīng)時(shí)間為2-3h；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，其特征在于，步驟六中，所述洗滌溶劑為去離子水；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種混合溶劑制備納米鎳粉的方法，該方法包括：配置去離子水與乙二醇混合溶劑A,稱取氯化鎳，將氯化鎳加入混合溶液A中，得到鎳鹽溶液B；分別稱取NaOH、聚乙烯吡咯烷酮和硼氫化鈉，并按添加順序加入鎳鹽溶液B中攪拌溶解，得到溶液C；將溶液C放入水浴鍋中進(jìn)行加熱反應(yīng)；溶液C反應(yīng)完成后繼續(xù)攪拌，最后對(duì)固液混合物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和真空干燥得到納米鎳粉，本發(fā)明通過(guò)將去離子水與乙二醇混合作為溶劑，促進(jìn)氯化鎳充分溶解，有效控制鎳粉的粒徑分布和反應(yīng)過(guò)程中的粒子生長(zhǎng)速率，降低了能耗和副產(chǎn)物的處理成本，減少了生產(chǎn)成本，混合溶劑減少了單一溶劑的大量使用，降低了廢液處理的難度和環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：王敬軒,李超樂(lè),張猛,劉成,孫光輝
受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘇州星翰新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/4