本發(fā)明涉及芯柱制備，具體為一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法。

背景技術(shù)：

1、鉆石因其優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，在工業(yè)切削、磨料、光學(xué)設(shè)備以及高性能電子器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。然而，高質(zhì)量鉆石的制備技術(shù)仍然面臨諸多挑戰(zhàn)，尤其是在大規(guī)模生產(chǎn)過程中如何有效控制鉆石的純度、機械強度及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。目前，常用的鉆石合成方法包括高壓高溫(hpht)法和化學(xué)氣相沉積(cvd)法。這些方法雖然在一定程度上實現(xiàn)了鉆石的人工合成，但在生產(chǎn)效率、成本控制以及產(chǎn)品一致性方面仍存在不足。此外，傳統(tǒng)方法在制備過程中容易引入雜質(zhì)，影響鉆石的性能和應(yīng)用效果。因此，亟需開發(fā)一種高效、低成本且能夠大規(guī)模生產(chǎn)高質(zhì)量鉆石芯柱的制備方法，以滿足日益增長的市場需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，具備高純度、高機械強度及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的優(yōu)點，解決了現(xiàn)有技術(shù)中鉆石芯柱制備過程中雜質(zhì)控制不佳、機械性能不穩(wěn)定等問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、合金粉a的制備：采用等離子體霧化法制備合金粉a，其成分為鐵45-55％、鎳10-18％、錳20-25％、鉻10-15％，并將所述合金粉a篩分至200-400目的粒徑；

4、s2、非金屬粉b的制備：將氮化硼顆粒與碳化硅顆粒按比例15-20％氮化硼、80-85％碳化硅混合均勻，獲得非金屬粉b；

5、s3、合金粉c的混合與造粒：將步驟s1中的合金粉a與步驟s2中的非金屬粉b按比例70-80％合金粉a、20-30％非金屬粉b混合均勻，采用濕法造粒技術(shù)制得合金粉c；

6、s4、與改性石墨粉的混合：將步驟s3中的合金粉c與高純度改性石墨粉按比例70-80％合金粉c、20-30％石墨粉混合均勻；

7、s5、多階段壓制成型：采用多階段壓制方法對步驟s4中的混合粉末進行成型，包括初級低壓壓制成型，獲得初步芯柱坯體；隨后在初級壓制后的坯體基礎(chǔ)上，進行高壓二次壓制，以提高芯柱的密實度和機械強度；

8、s6、真空燒結(jié)處理：將步驟s5中獲得的初步芯柱坯體置于真空燒結(jié)爐中，進行以下燒結(jié)處理：

9、初步燒結(jié)：在800-900℃下進行初步燒結(jié)，保溫4小時；

10、高級燒結(jié)：將初步燒結(jié)后的芯柱升溫至1200-1300℃，進行高級燒結(jié)，保溫6小時，以優(yōu)化晶體結(jié)構(gòu)和進一步去除雜質(zhì)；

11、s7、多階段純化處理：對步驟s6中獲得的燒結(jié)芯柱進行多階段純化處理，包括以下子步驟：

12、還原處理：在氫氣氣氛下進行還原處理，去除氧及其他雜質(zhì)；

13、惰性處理：隨后在氮氣氣氛下進行惰性處理，防止芯柱氧化；

14、脈沖式氣氛循環(huán)：采用脈沖式氫氣通入和抽真空循環(huán)處理，共進行10-15次循環(huán)，以確保雜質(zhì)的徹底去除；

15、s8、雙層鍍覆處理：對純化后的芯柱進行雙層鍍覆處理，首先在芯柱表面鍍覆一層鈦，然后再鍍覆一層氮化鈦，以增強表面的化學(xué)穩(wěn)定性和與鉆石的結(jié)合力；

16、s9、氦氣冷卻處理：使用氦氣進行冷卻處理，確保芯柱的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和純凈度，最終獲得用于培育鉆石的高質(zhì)量無色芯柱。

17、優(yōu)選的，所述s1、合金粉a的制備中，所述等離子體霧化法的工作溫度范圍為1500-2000℃，所述霧化氛圍為惰性氣體氬氣，且在霧化過程中保持氣體流量為50-100標準立方厘米每分鐘。

18、優(yōu)選的，所述s2、非金屬粉b的制備中，所述氮化硼顆粒的粒徑范圍為5-20微米，所述碳化硅顆粒的粒徑范圍為10-30微米，且所述混合過程在室溫下使用機械攪拌器進行，混合時間為60分鐘。

19、優(yōu)選的，所述s3、合金粉c的混合與造粒中，所述濕法造粒技術(shù)包括使用水作為造粒介質(zhì)，并加入1-3％的聚丙烯醛作為粘結(jié)劑，混合時間為30-60分鐘，溫度控制在25-30℃。

20、優(yōu)選的，所述s4、與改性石墨粉的混合中，所述高純度改性石墨粉經(jīng)過氧化處理，其表面含氧官能團的含量為2-5％，并且混合過程在濕法環(huán)境下進行，使用機械攪拌器進行均勻混合。

21、優(yōu)選的，所述s5、多階段壓制成型中，初級低壓壓制的持續(xù)時間為5-10分鐘，施加的壓力為100-150mpa，高壓二次壓制的持續(xù)時間為10-15分鐘，施加的壓力為250-350mpa，且在高壓二次壓制過程中，壓力施加速率為10-20mpa/h。

22、優(yōu)選的，所述s6、真空燒結(jié)處理中，所述真空燒結(jié)爐的真空度為1×10-3pa，且在高級燒結(jié)過程中，升溫速率為50℃/h，保持恒溫期間，爐內(nèi)氣氛維持在氮氣與氬氣的混合氣氛中。

23、優(yōu)選的，所述s7、多階段純化處理中，所述還原處理的氫氣流量為500-1000標準立方厘米每分鐘，所述惰性處理的氮氣流量為300-600sccm，且脈沖式氣氛循環(huán)的每次通入氫氣的持續(xù)時間為15分鐘，抽真空的持續(xù)時間為10分鐘。

24、優(yōu)選的，所述s8、雙層鍍覆處理中，所述鈦鍍層的厚度為10-20納米，所述氮化鈦鍍層的厚度為5-15納米，且所述雙層鍍覆處理采用物理氣相沉積法，其沉積速率為0.5-2納米/分鐘。

25、優(yōu)選的，所述s9、氦氣冷卻處理中，所述氦氣冷卻的溫度下降速率為10-20℃/min，并且所述氦氣流量為100-200標準立方厘米每分鐘。

26、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

27、1、通過等離子體霧化法制備合金粉a，確保合金粉的粒徑均勻性和化學(xué)純度，從而提高最終芯柱的純凈度。

28、2、采用特定比例的氮化硼與碳化硅顆粒混合，增強芯柱的機械強度和熱穩(wěn)定性。

29、3、通過初級低壓壓制和高壓二次壓制相結(jié)合的方法，顯著提升芯柱的致密性和均勻性，增強其機械性能。

30、4、在真空環(huán)境下進行燒結(jié)處理，并通過多階段純化處理有效去除雜質(zhì)，確保芯柱的高純度和結(jié)構(gòu)優(yōu)化。

31、5、采用物理氣相沉積法對芯柱進行雙層鍍覆處理，進一步提高芯柱表面的化學(xué)穩(wěn)定性和與鉆石的結(jié)合力，確保鉆石的高質(zhì)量培育。

32、6、使用氦氣進行冷卻處理，確保芯柱的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和純凈度，避免在冷卻過程中產(chǎn)生氧化及其他化學(xué)反應(yīng)。

技術(shù)特征：

1.一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s1、合金粉a的制備中，所述等離子體霧化法的工作溫度范圍為1500-2000℃，所述霧化氛圍為惰性氣體氬氣，且在霧化過程中保持氣體流量為50-100標準立方厘米每分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s2、非金屬粉b的制備中，所述氮化硼顆粒的粒徑范圍為5-20微米，所述碳化硅顆粒的粒徑范圍為10-30微米，且所述混合過程在室溫下使用機械攪拌器進行，混合時間為60分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s3、合金粉c的混合與造粒中，所述濕法造粒技術(shù)包括使用水作為造粒介質(zhì)，并加入1-3％的聚丙烯醛作為粘結(jié)劑，混合時間為30-60分鐘，溫度控制在25-30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s4、與改性石墨粉的混合中，所述高純度改性石墨粉經(jīng)過氧化處理，其表面含氧官能團的含量為2-5％，并且混合過程在濕法環(huán)境下進行，使用機械攪拌器進行均勻混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s5、多階段壓制成型中，初級低壓壓制的持續(xù)時間為5-10分鐘，施加的壓力為100-150mpa，高壓二次壓制的持續(xù)時間為10-15分鐘，施加的壓力為250-350mpa，且在高壓二次壓制過程中，壓力施加速率為10-20mpa/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s6、真空燒結(jié)處理中，所述真空燒結(jié)爐的真空度為1×10-3pa，且在高級燒結(jié)過程中，升溫速率為50℃/h，保持恒溫期間，爐內(nèi)氣氛維持在氮氣與氬氣的混合氣氛中。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s7、多階段純化處理中，所述還原處理的氫氣流量為500-1000標準立方厘米每分鐘，所述惰性處理的氮氣流量為300-600sccm，且脈沖式氣氛循環(huán)的每次通入氫氣的持續(xù)時間為15分鐘，抽真空的持續(xù)時間為10分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s8、雙層鍍覆處理中，所述鈦鍍層的厚度為10-20納米，所述氮化鈦鍍層的厚度為5-15納米，且所述雙層鍍覆處理采用物理氣相沉積法，其沉積速率為0.5-2納米/分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法，其特征在于：所述s9、氦氣冷卻處理中，所述氦氣冷卻的溫度下降速率為10-20℃/min，并且所述氦氣流量為100-200標準立方厘米每分鐘。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種粉末法合成培育鉆石用芯柱的制備方法。該方法包括：采用等離子體霧化法制備鐵、鎳、錳、鉻成分的合金粉A，篩分至200?400目；將氮化硼與碳化硅顆粒按15?20％氮化硼、80?85％碳化硅比例混合，制得非金屬粉B；將合金粉A與非金屬粉B按70?80％與20?30％比例混合，采用濕法造粒制得合金粉C；將合金粉C與改性石墨粉按70?80％與20?30％比例混合。采用多階段壓制成型方法，包括初級低壓和高壓二次壓制，獲得高致密度芯柱坯體；將坯體置于真空燒結(jié)爐中進行初步燒結(jié)和高級燒結(jié)。本發(fā)明方法制備過程簡便、產(chǎn)品質(zhì)量高、純度高及機械性能優(yōu)越，有效解決現(xiàn)有技術(shù)中鉆石芯柱制備中雜質(zhì)控制不佳和機械性能不穩(wěn)定的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：孫飛
受保護的技術(shù)使用者：浙江新瑞芯材科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8