本發(fā)明涉及一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，屬于有色冶金及金屬材料加工。

背景技術：

1、高純金屬是現(xiàn)代高新技術的重要基礎材料，其純度直接決定了材料的性能。例如，高純金屬被廣泛用于制備靶材，而化學純度則是影響薄膜材料性能的關鍵因素之一。目前，集成電路中常用的高純金屬靶材(如銅、鎳、鎳鉑合金等)的純度通常需要達到4n5(99.995％)以上，并且對堿金屬、堿土金屬、放射性金屬元素以及氣體雜質(zhì)的含量有著嚴格的控制要求。隨著技術節(jié)點的進一步縮小，對集成電路用靶材的純度要求甚至超過了6n(99.9999％)。

2、目前，工業(yè)常用真空冶煉法制備超高純金屬，主要包括真空蒸餾法、真空區(qū)域熔煉法、真空定向凝固法等。其中，真空蒸餾法的原理是利用金屬與雜質(zhì)在真空條件下的蒸氣壓差，使雜質(zhì)通過蒸發(fā)實現(xiàn)分離。但該方法對設備的真空度要求較高，且僅對沸點較低的雜質(zhì)(例如mg、zn等)去除效果較好。由于金屬氧化物的分解壓極低，因此真空蒸餾法難以去除金屬中的非金屬雜質(zhì)。真空區(qū)域熔煉通過多次移動熔區(qū)實現(xiàn)雜質(zhì)的偏析和分離，但該方法需要反復區(qū)熔(通常4～20次)，且區(qū)熔試樣的直徑通常小于20mm，因此提純效率極低，不適合規(guī)模化生產(chǎn)。真空定向凝固法利用金屬在凝固過程中液相與固相之間的雜質(zhì)分配系數(shù)差異，使雜質(zhì)向液相富集。但在熔煉過程中為了確保雜質(zhì)能夠充分偏析，定向凝固需要極慢的抽拉速度(低于0.4mm/min)。為了改善這一問題，通常引入了電磁攪拌以促進溶質(zhì)的偏析。但電磁攪拌的引入不僅顯著增加能耗，還易使晶粒數(shù)量增加，導致雜質(zhì)在晶界處富集，反而降低了金屬的提純效果。

技術實現(xiàn)思路

1、為了克服背景技術中的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，在凝固過程中氫氣因過飽和自發(fā)形成的細小氣泡高效去除雜質(zhì)和夾雜物實現(xiàn)對金屬的高效凈化。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)：

3、一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，包括以下步驟：

4、(1)將金屬原料置于定向凝固裝置內(nèi)的熔煉坩堝內(nèi)；

5、(2)將爐內(nèi)壓力抽至10-1～10-3pa的范圍后，對金屬原料進行加熱熔煉，直至完全熔化并形成均勻的金屬熔體；

6、(3)在金屬原料完全熔化后，向爐內(nèi)通入含氫氣體并保溫；

7、(4)保溫結(jié)束后進行定向凝固；

8、(5)在定向凝固結(jié)束后，將爐內(nèi)壓力卸至0.1mpa，再抽真空至10-3～10-5pa；隨后對金屬原料再次進行加熱熔煉，直至形成均勻的金屬熔體；最后再次進行定向凝固，獲得高純金屬鑄錠。

9、更優(yōu)選的，所述金屬原料為鎂、鎳、鐵、銅、金、鉑或鎳鉑合金。

10、更優(yōu)選的，所述加熱熔煉的溫度為600-2000℃。

11、更優(yōu)選的，所述含氫氣體為高純氫氣或氫氣和氬氣的混合氣體。

12、更優(yōu)選的，所述步驟(3)中，向爐內(nèi)通入含氫氣體使爐內(nèi)氣體總壓達到0.1～2.0mpa，能夠確保氫氣充分溶解于金屬熔體中，如果總壓大于2.0mpa，會導致在定向凝固開始前，金屬液中h提前發(fā)生過飽和狀態(tài)，從而在定向凝固前析出，既回降低高純金屬的純度，也會對鑄錠造成缺陷。

13、更優(yōu)選的，所述保溫時間為10～20分鐘。

14、更優(yōu)選的，所述步驟(4)中，定向凝固的速度為0.4～5.0mm/min。在爐內(nèi)氣體壓力一定的情況下，定向凝固速度越快，析出的氫氣泡來不及合并，因此析出的氫氣泡越細小，越容易實現(xiàn)雜質(zhì)的高效吸附和去除。但當定向凝固的速度大于5.0mm/min，金屬凝固速度更快，導致氫氣來不及逸出熔體，使鑄錠中易形成氣孔，使雜質(zhì)夾雜殘留在鑄錠內(nèi)的氣孔壁上。

15、更優(yōu)選的，所述步驟(5)中，定向凝固的速度為0.4～1.0mm/min。當凝固速度過快時，可能會導致鑄錠中的h難以完全去除。

16、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明利用氫在金屬中的溶解度在熔點附近有一個突變，即氫在液相中的溶解度遠高于固相中的溶解度，因此在定向凝固過程中，氫氣會發(fā)生過飽和現(xiàn)象，在凝固界面處形核、長大并上浮自發(fā)形成的氣泡，由于氫氣泡的表面能較高，因此固液界面處的雜質(zhì)和夾雜會被吸附到氣泡表面，在氣泡上浮的過程中，將雜質(zhì)和夾雜帶出熔體。本發(fā)明有效解決了傳統(tǒng)技術存在的能耗高、提純效率低的問題，能夠?qū)崿F(xiàn)更高效、更經(jīng)濟的金屬提純。

技術特征：

1.一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述金屬原料為鎂、鎳、鐵、銅、金、鉑或鎳鉑合金。

3.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述加熱熔煉的溫度為600-2000℃。

4.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述含氫氣體為高純氫氣或氫氣和氬氣的混合氣體。

5.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，向爐內(nèi)通入含氫氣體使爐內(nèi)氣體總壓達到0.1～2.0mpa。

6.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述保溫時間為10～20分鐘。

7.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，定向凝固的速度為0.1～5.0mm/min。

8.根據(jù)權利要求1所述一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，其特征在于：所述步驟(5)中，定向凝固的速度為0.4～1.0mm/min。

技術總結(jié)
本發(fā)明公開了一種氫氣精煉定向凝固制備超高純金屬的方法，屬于有色冶金及金屬材料加工技術領域。本發(fā)明將金屬原料進行加熱熔煉后溶解氫氣，然后定向凝固，最后再加熱熔煉、定向凝固得到高純度金屬。本發(fā)明基于氫氣在液相中的溶解度遠高于固相的特點，因此在定向凝固過程中，氫氣會發(fā)生過飽和現(xiàn)象，在凝固界面處形核、長大并上浮自發(fā)形成的氣泡，由于氫氣泡的表面能較高，因此會將固液界面處的雜質(zhì)和夾雜吸附到氣泡表面，本發(fā)明有效解決了傳統(tǒng)技術存在的能耗高、提純效率低的問題，能夠?qū)崿F(xiàn)更高效、更經(jīng)濟的金屬提純。

技術研發(fā)人員：金青林,陳禹沖
受保護的技術使用者：昆明理工大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/8