專利名稱：一種二氧化硅氣凝膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及二氧化硅氣凝膠的制備，特別是一種低成本、高品質的二氧化硅氣凝膠的制備方法。
背景技術：
二氧化硅氣凝膠作為隔熱材料其常溫導熱系數(shù)應小于O. 02w/m. k。通常情況材料的導熱系數(shù)越高其保溫隔熱效果就越差，要達到相同的保溫隔熱效果需要消耗的材料就越多，這樣既浪費材料，因為保溫隔熱材料占用了空間又使有效空間減小。而現(xiàn)有的二氧化硅氣凝膠其導熱系數(shù)一般在O. 02w/m. k左右，不能充分發(fā)揮二氧化硅氣凝膠的超級保溫隔熱優(yōu)勢，而且由于生產工藝復雜使得價格昂貴。現(xiàn)有的二氧化硅氣凝膠制備通常采取酸堿兩步法結合超臨界干燥處理，該方法生產工藝復雜，原料繁多，產率低，副產物不能充分利用， 污染環(huán)境。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術中存在的問題和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法以低成本制備一種高品質氣凝膠，制備過程無三廢問題，環(huán)境友好，節(jié)約能源，提高產率。本發(fā)明的目的是通過下述技術方案來實現(xiàn)的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法包括下述步驟I)先將硅溶膠與硅酸酯按質量比為I : 1-5的比例于容器中混合，再按照乙醇與前述混合物質量比為5-20 I的比例，將乙醇加入到前述混合物中，得到混合溶液；2)按照水與濃氨水質量比為5 I的比例混合后，將該氨水溶液緩慢加入到攪拌中的前述混合溶液中，攪拌，調節(jié)溶液PH值在5-7之間；3)將步驟2)得到的溶液靜置1-8小時至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠 4-24小時；4)將老化后的凝膠移至干燥設備中，于290-320°C、22MPa_23. 5MPa條件下干燥 10-15小時，得二氧化硅氣凝膠和副產物回收溶劑。5)將步驟4)副產物回收溶劑循環(huán)利用，按照副產物回收溶劑與硅溶膠和硅酸酯混合物質量比為5-20 I的比例混合重復步驟2)、3)、4)得二氧化硅氣凝膠和副產物回收溶劑；6)重復步驟I)至5)，得到二氧化硅氣凝膠和副產物回收溶劑。本發(fā)明進一步的特征在于所述硅酸酯為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。所述濃氨水為含量25-30%的氨水。所述步驟6)回收溶劑重復步驟I)至5)至少10次。本發(fā)明具有下述特點
其一，本發(fā)明通過選擇有機-無機復合硅源有效的降低了原材料成本。已知現(xiàn)有技術生產的氣凝膠常溫導熱系數(shù)在O. 02w/m. k，售價在3000元/kg，通過本發(fā)明制備的氣凝膠粒徑導熱系數(shù)在O. 009-0. 016之間，生產成本約100元/kg。其二，溶膠-凝膠時間縮短，提高了生產效率、節(jié)約了能源。其三，回收溶劑可以重復利用，經過十次重復利用生產出的氣凝膠其常溫導熱系數(shù)為O. 016w/m. k，性能優(yōu)于市面上的氣凝膠，減少了污染，大大降低了成本。
具體實施例方式下面結合具體實施例對納米氧化鈦氣凝膠的性能進行說明。實施例I先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質量比為I : I的比例于容器中混合，取10升混合物將100升乙醇加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調節(jié)溶液 PH值為7，加完后繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約I小時)，將容器封口等待凝膠(約4 小時)。將老化好的凝膠轉移到超臨界干燥設備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是溫度 2900C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時)。經測定該氣凝膠密度30kg/m3，導熱系數(shù)(25°C ) 為O. 008w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產物110升。實施例2先將硅溶膠與正硅酸甲酯按質量比為I : 2的比例于容器中混合，取10升混合物將50升實施例I的副產物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調節(jié)溶液PH值為6，加完后繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約I小時)，將容器封口等待凝膠(約8小時)。將老化好的凝膠轉移到超臨界干燥設備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是 溫度290°C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時)。經測定該氣凝膠密度30kg/m3，導熱系數(shù)(25°C )為O. 008w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產物110升。實施例3先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質量比為I : 3的比例于容器中混合，取10升混合物將200升實施例2的副產物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤25%的氨水溶液，調節(jié)溶液PH值為5，加完后繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約2小時)，將容器封口等待凝膠(約12小時)。將老化好的凝膠轉移到超臨界干燥設備中去進行超臨界干燥， 其干燥條件是溫度290°C ;壓力22MPa(干燥約10小時)。經測定該氣凝膠密度30kg/m3， 導熱系數(shù)(25°C )為O. 009w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產物110升。......實施例9先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質量比為I : 5的比例于容器中混合，取10升混合物將100升實施例8的副產物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調節(jié)溶液PH值為5，加完后繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約3小時)，將容器封口等待凝膠(約16小時)。將老化好的凝膠轉移到超臨界干燥設備中去進行超臨界干燥， 其干燥條件是溫度290°C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時)。經測定該氣凝膠密度30kg/ m3，導熱系數(shù)(25°C )為O. 015w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。畐Ij產物110升。實施例10
先將硅溶膠與正硅酸甲酯按質量比為I : I的比例于容器中混合，取10升混合物將50升實施例9的副產物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調節(jié)溶液PH值為7，加完后繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約5小時)，將容器封口等待凝膠(約20小時)。將老化好的凝膠轉移到超臨界干燥設備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是溫度300°C ;壓力23. 5MPa(干燥約12小時)。經測定該氣凝膠密度30kg/m3， 導熱系數(shù)(25°C )為O. 015w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產物110升。實施例11先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質量比為I : I的比例于容器中混合，取10升混合物將200升實施例10的副產物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調節(jié)溶液PH值為7，加完后繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約8小時)，將容器封口等待凝膠(約24小時)。將老化好的凝膠轉移到超臨界干燥設備中去進行超臨界干燥， 其干燥條件是溫度320°C ;壓力23. 5MPa(干燥約15小時)。經測定該氣凝膠密度30kg/ m3，導熱系數(shù)(25°C )為O. 016w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。畐Ij產物110升。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換， 都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟1)先將硅溶膠與硅酸酯按質量比為I: 1-5的比例于容器中混合，再按照乙醇與前述混合物質量比為5-20 I的比例，將乙醇加入到前述混合物中，得到混合溶液；2)按照水與濃氨水質量比為5 I的比例混合后，將該氨水溶液緩慢加入到攪拌中的前述混合溶液中，攪拌，調節(jié)溶液PH值在5-7之間；3)將步驟2)得到的溶液靜置1-8小時至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠4-24小時；4)將老化后的凝膠移至干燥設備中，于290-320°C、22MPa-23.5MPa條件下干燥10-15 小時，得二氧化硅氣凝膠和副產物回收溶劑；5)將步驟4)副產物回收溶劑循環(huán)利用，按照副產物回收溶劑與硅溶膠和硅酸酯混合物質量比為5-20 I的比例混合重復步驟2)、3)、4)得二氧化硅氣凝膠和副產物回收溶劑；6)重復步驟I)至5)，得到二氧化硅氣凝膠和副產物回收溶劑。
2.根據權利要求I所述的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅酸酯為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
3.根據權利要求I所述的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述濃氨水為含量25-30%的氨水。
4.根據權利要求I所述的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟6) 回收溶劑重復步驟I)至5)至少10次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法包括1)先將硅溶膠與正硅酸乙酯混合，再將乙醇加入到前述混合物中；2)將氨水溶液緩慢加入到攪拌中的前述混合溶液中，攪拌，調節(jié)溶液pH值；3)將步驟2)得到的溶液靜置至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠；4)將老化后的凝膠移至干燥設備中干燥，既得二氧化硅氣凝膠；5)將步驟4)澄清液回收循環(huán)利用；6)得到低成本、高品質的二氧化硅氣凝膠。該方法縮短了溶膠-凝膠時間，提高了生產效率，節(jié)約了能源。副產物經過重復利用，減少了污染，大大降低了成本?；厥杖軇┙涍^10次重復利用生產出的氣凝膠其常溫導熱系數(shù)為0.016w/m.k。
文檔編號C01B33/16GK102583407SQ20121007823
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月22日 優(yōu)先權日2012年3月22日
發(fā)明者張君, 陳國 申請人:陜西盟創(chuàng)納米新型材料股份有限公司