本發(fā)明涉及天然植物纖維綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在二氧化碳?xì)夥障轮苽浣斩捝镔|(zhì)炭的制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)作物秸稈富含有機(jī)碳，適宜將其用作制備生物質(zhì)炭，既可以節(jié)約資源，又可以制備出用途廣泛的生物質(zhì)炭。生物質(zhì)炭化學(xué)穩(wěn)定性好，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿，能經(jīng)受水浸、高溫，具有孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、比表面積大、吸附性能好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于固碳減排、改良土壤與肥料增效、污水處理、煙氣脫硫空氣凈化、催化劑等各個(gè)領(lǐng)域。
生物質(zhì)炭與土壤混合，提高土壤的表面積給微生物提供了生長(zhǎng)空間，提高主壤養(yǎng)分和水分持留也有利于微生物生長(zhǎng)，這些微生物可通過礦化作用將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為植物可利用或易蒸發(fā)的形態(tài)，或通過真菌菌絲系統(tǒng)來促進(jìn)植物對(duì)p和mg等養(yǎng)分的吸收，另外生物質(zhì)炭施入土壤中，依靠自身特殊的性質(zhì)，通過物理、生物、化學(xué)等多種途徑減少n、p的淋溶，對(duì)土壤氮磷淋溶具有優(yōu)良的截留作用。
吸附法除磷是指磷在多孔或大比表面積的吸附劑表面通過軟附、離子交換或表面沉淀等方式富集，優(yōu)良的除磷吸附劑應(yīng)該具備較大的比表面積和吸附容量、吸附速度快，吸附劑再生容易、性能穩(wěn)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種在二氧化碳?xì)夥障轮苽浣斩捝镔|(zhì)炭的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)單，原料易得生產(chǎn)成本低廉，制得的炭材料具有優(yōu)良的物理、化學(xué)吸附性能。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種在二氧化碳?xì)夥障轮苽浣斩捝镔|(zhì)炭的制備方法，包括以下具體步驟：
（1）預(yù)處理：
將切割好的長(zhǎng)度在1-3cm的農(nóng)作物秸稈置于2wt%的naoh溶液中浸泡2-3小時(shí)，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，除去秸稈表面的蠟質(zhì)及其他附著的雜質(zhì)，置于70-85℃的烘箱內(nèi)干燥，粉碎并過100目篩，保存于干燥器中，備用；
（2）初步碳化處理：
將經(jīng)過上述預(yù)處理后的農(nóng)作物秸稈放入管式爐中炭化，通入載氣，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量，以3-6℃/min的速率升溫至98-110℃，停留10-20分鐘，確保管式爐內(nèi)氧氣排盡且生物質(zhì)處于干燥狀態(tài)，之后以6-10℃/min的加熱速率升溫至350-450℃，熱解碳化40-65分鐘；
（3）秸稈的活化處理：
達(dá)到熱解時(shí)間后，停止加熱，持續(xù)通入載氣，待溫度自然降至室溫時(shí)，取出固體產(chǎn)物，放入10wt%的cacl2溶液中浸泡1-2天，之后過濾，濾餅置于100-108℃烘箱中干燥；
（4）熱解活化：
將上述干燥后的秸稈置于管式爐中，通入載氣，以3-6℃/min的速率升溫至98-110℃，停留10-20分鐘，然后以升溫速率8-13℃/min，溫度為600-800℃，在該溫度下停留55-80分鐘，之后在持續(xù)通入載氣的同時(shí)停止加熱，自然冷卻后取出，產(chǎn)物用熱水洗滌至中性，于98-108℃下干燥至恒重，即得活性炭。
其中，所述的農(nóng)作物秸稈是指水稻秸稈、小麥秸稈、棉秸稈中的一種或一種以上的混合物。
其中，所述的載氣是指氮?dú)馀c二氧化碳的混合氣體，兩者的體積比為3-4:1。
其中，所述的氣體流量為80-100ml/min。
其中，所述的步驟（3）中固體產(chǎn)物與cacl2溶液的固液比1:1-4。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
（1）本發(fā)明采用兩步熱解化學(xué)活化法制備秸稈生物質(zhì)炭，使用氮?dú)馀c二氧化碳的混合氣體作為載氣，在初步碳化處理的低溫條件下，二氧化碳主要充當(dāng)惰性氣體，秸稈纖維炭的熱分解反應(yīng)占主導(dǎo)，之后在高溫條件下，co2能與秸稈炭骨架反應(yīng)，提高碳化速率，增強(qiáng)秸稈炭表面的孔隙結(jié)構(gòu)，增大秸稈炭比表面積、容積率，提高碳材料的物理吸附性能。
（2）本發(fā)明中使用氯化鈣作為活化劑，一方面可以作為催化劑提高生物炭轉(zhuǎn)化率，解決二氧化碳作為載氣與生物炭基體發(fā)生氣化反應(yīng)而降低生物炭產(chǎn)率的問題，另一方面在炭材料表面提供了更多的ca2+結(jié)合位點(diǎn)，提高磷酸根離子與活性基團(tuán)的離子交換作用，與秸稈炭?jī)?nèi)的ca2+結(jié)合從而固定在炭材料上，秸稈炭的化學(xué)吸附效果顯著。
具體實(shí)施方式
一種在二氧化碳?xì)夥障轮苽浣斩捝镔|(zhì)炭的制備方法，包括以下具體步驟：
（1）預(yù)處理：
將切割好的長(zhǎng)度在1-3cm的農(nóng)作物秸稈置于2wt%的naoh溶液中浸泡2小時(shí)，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，除去秸稈表面的蠟質(zhì)及其他附著的雜質(zhì)，置于80℃的烘箱內(nèi)干燥，粉碎并過100目篩，保存于干燥器中，備用；
（2）初步碳化處理：
將經(jīng)過上述預(yù)處理后的農(nóng)作物秸稈放入管式爐中炭化，通入載氣，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量，以5℃/min的速率升溫至105℃，停留15分鐘，確保管式爐內(nèi)氧氣排盡且生物質(zhì)處于干燥狀態(tài)，之后以8℃/min的加熱速率升溫至400℃，熱解碳化45分鐘；
（3）秸稈的活化處理：
達(dá)到熱解時(shí)間后，停止加熱，持續(xù)通入載氣，待溫度自然降至室溫時(shí)，取出固體產(chǎn)物，放入10wt%的cacl2溶液中浸泡2天，之后過濾，濾餅置于105℃烘箱中干燥；
（4）熱解活化：
將上述干燥后的秸稈置于管式爐中，通入載氣，以5℃/min的速率升溫至100℃，停留15分鐘，然后以升溫速率10℃/min，溫度為700℃，在該溫度下停留70分鐘，之后在持續(xù)通入載氣的同時(shí)停止加熱，自然冷卻后取出，產(chǎn)物用熱水洗滌至中性，于100℃下干燥至恒重，即得活性炭。
其中，所述的農(nóng)作物秸稈是指水稻秸稈、小麥秸稈、棉秸稈中的一種或一種以上的混合物。
其中，所述的載氣是指氮?dú)馀c二氧化碳的混合氣體，兩者的體積比為3:1。
其中，所述的氣體流量為80ml/min。
其中，所述的步驟（3）中固體產(chǎn)物與cacl2溶液的固液比1:3。