本發(fā)明涉及四氯二硅氧烷制備領(lǐng)域，尤其涉及一種四氯二硅氧烷的合成方法。

背景技術(shù)：

1、四氯二硅氧烷，作為一種關(guān)鍵的硅基前驅(qū)體材料，在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域扮演著至關(guān)重要的角色。這種化合物由兩個硅原子和一個氧原子通過穩(wěn)定的橋連結(jié)構(gòu)形成，展現(xiàn)出獨(dú)特的化學(xué)特性。四氯二硅氧烷的化學(xué)穩(wěn)定性和卓越的耐高溫性能，使其在高溫耐材料、電子封裝材料等高端技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。

2、隨著科技進(jìn)步，四氯二硅氧烷的研究和應(yīng)用不斷深化，其在推動科技發(fā)展中的關(guān)鍵作用日益凸顯，成為新材料和新工藝探索不可或缺的一環(huán)。在電子產(chǎn)業(yè)中，四氯二硅氧烷作為半導(dǎo)體材料的重要組成部分，助力電子設(shè)備向更微型化、更高效的方向發(fā)展，顯著提升了運(yùn)算速度和數(shù)據(jù)處理能力。

3、四氯二硅氧烷作為一種高性能硅基材料，在提升材料的耐熱性、耐腐蝕性和機(jī)械強(qiáng)度方面表現(xiàn)突出。例如，將其引入復(fù)合材料中，可顯著提高飛行器外殼的耐高溫性能，確保在極端環(huán)境下的穩(wěn)定運(yùn)行。此外，四氯二硅氧烷還用于增強(qiáng)密封劑性能，確保航天器部件間的緊密連接，防止氣體泄漏。

4、在生物醫(yī)療領(lǐng)域，四氯二硅氧烷的應(yīng)用正逐漸展開。作為心臟起搏器外殼材料，四氯二硅氧烷不僅增強(qiáng)了設(shè)備的抗沖擊和耐磨損能力，還有效防止了體液腐蝕問題，極大提升了醫(yī)療設(shè)備的安全性。同時，這種材料的優(yōu)異生物相容性確保了植入后與人體的良好適應(yīng)性，降低了排異反應(yīng)的風(fēng)險。

5、在智能設(shè)備制造領(lǐng)域，四氯二硅氧烷的應(yīng)用也日益受到關(guān)注。它不僅能夠顯著提升設(shè)備性能，還在增強(qiáng)耐久性方面發(fā)揮著重要作用。通過改善智能設(shè)備的材料屬性和優(yōu)化內(nèi)部結(jié)構(gòu)，四氯二硅氧烷有助于提高設(shè)備的操作效率和延長使用壽命。

6、綜上所述，無論是在高性能材料的開發(fā)，還是新型能源材料的研究上，四氯二硅氧烷正成為推動這一領(lǐng)域創(chuàng)新的重要力量。因此，開發(fā)一種四氯二硅氧烷的生產(chǎn)方法，對于滿足當(dāng)前和未來工業(yè)需求具有重要意義。

7、目前，四氯二硅氧烷主要從多晶硅、有機(jī)硅或氯硅烷生產(chǎn)的副產(chǎn)物中得到，如中國專利公開號為：cn106882809b一種三氯氫硅的制備方法中提到的，在多晶硅或有機(jī)硅生產(chǎn)過程中不可避免的會產(chǎn)生氯硅聚合物，即為聚氯硅烷，包括四氯二硅氧烷（h2si2ocl4）、五氯二硅氧烷（hsi2ocl5）、六氯二硅氧烷（si2ocl6）和六氯二硅烷（si2cl6）等多種高沸物；中國專利公開號為：cn116986597a一種聚氯硅氧烷催化裂解制備氯硅烷的方法中提到的，不論是合成還是冷氫化反應(yīng)，除了三氯氫硅、四氯化硅等目標(biāo)產(chǎn)物外，還會生成一定量的聚氯硅烷和/或聚氯硅氧烷副產(chǎn)物產(chǎn)生，比如四氯二硅氧烷（h2si2ocl4）、五氯二硅氧烷（hsi2ocl5）、五氯二硅烷（hsi2cl5）、六氯二硅氧烷（si2ocl6）和六氯二硅烷（si2cl6）等。還未有專門用于制備或合成四氯二硅氧烷的方法，四氯二硅氧烷的產(chǎn)量低，無法滿足市場需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種四氯二硅氧烷的合成方法。

2、本發(fā)明由如下技術(shù)方案實(shí)施：

3、一種四氯二硅氧烷的合成方法，包括以下步驟：

4、（1）反應(yīng)合成，將二氯二氫硅與甲醇按18~22：1的摩爾比通入反應(yīng)釜中，在催化劑的作用下反應(yīng)，反應(yīng)后得到的氣態(tài)混合物中包括：四氯二硅氧烷、氫氣和甲烷，副產(chǎn)物四氯化硅、其他氯硅烷及未反應(yīng)完全的二氯二氫硅；

5、總反應(yīng)方程式為：sih2cl2+ch4o→h2si2ocl4+h2+co

6、（2）冷凝，將氣態(tài)混合物進(jìn)行冷凝得到冷凝液相；

7、（3）粗餾，將冷凝液相送至分離塔，加熱后使冷凝液相中的三氯氫硅與二氯二氫硅被蒸發(fā)出去，分離塔塔釜得到粗四氯二硅氧烷液體；

8、（4）精餾，將分離塔塔釜的粗四氯二硅氧烷液體送至精餾塔，對粗四氯二硅氧烷液體內(nèi)殘留的其他氯硅烷物質(zhì)進(jìn)行再次加熱蒸發(fā)，將精餾塔塔釜得到的四氯二硅氧烷液體送入產(chǎn)品罐。

9、優(yōu)選的，步驟（1）中，催化劑為陰離子交換樹脂，反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為700~800℃，壓力為0.8~1.0mpa。

10、優(yōu)選的，所述陰離子交換樹脂為大孔弱堿性陰離子交換樹脂。

11、優(yōu)選的，所述大孔弱堿性陰離子交換樹脂為amberlyst?a-21陰離子交換樹脂。

12、優(yōu)選的，步驟（2）中，氣態(tài)混合物依次通過空氣冷卻器、循環(huán)水冷卻器、冷水冷卻器冷卻至20~30℃生成冷凝液相。

13、優(yōu)選的，步驟（2）中，未冷凝的氣體再次經(jīng)過末級冷凝器冷凝，冷凝的氯硅烷液態(tài)送至氯硅烷儲罐，未冷凝氣體（氫氣、甲烷）通過不凝氣排放系統(tǒng)排出。

14、優(yōu)選的，步驟（3）中，通過分離塔的塔底再沸器將冷凝液相加熱至60~75℃，分離塔的壓力為1.2~1.4mpa。

15、優(yōu)選的，步驟（3）中，分離塔塔頂蒸發(fā)出的三氯氫硅與二氯二氫硅進(jìn)入塔頂冷凝器冷凝，冷凝溫度為50~60℃、壓力為0.65~0.8mpa，冷凝后的液體部分通過塔頂回流泵回流，部分進(jìn)入氯硅烷儲罐，未冷凝的氣體經(jīng)過末級冷凝器冷凝，冷凝液送至氯硅烷儲罐，未冷凝氣體通過不凝氣排放系統(tǒng)排出。

16、優(yōu)選的，步驟（4）中，通過精餾塔的塔底再沸器將四氯二硅氧烷液體加熱至75~90℃，精餾塔的壓力為0.1~0.3mpa。

17、優(yōu)選的，步驟（4）中，精餾塔塔頂蒸發(fā)的氣體進(jìn)入塔頂冷凝器冷凝，冷凝溫度為35~45℃、壓力為0.15~0.3mpa，冷凝后的液體部分通過塔頂回流泵回流，部分進(jìn)入氯硅烷儲罐，未冷凝的氣體經(jīng)過末級冷凝器冷凝，冷凝液送至氯硅烷儲罐，未冷凝氣體通過不凝氣排放系統(tǒng)排出。

18、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

19、（1）本發(fā)明提供了一種專門用于合成四氯二硅氧烷的方法，利用二氯二氫硅與甲醇通過催化反應(yīng)生成四氯二硅氧烷，四氯二硅氧烷的純度可達(dá)99.9%以上，對于滿足當(dāng)前和未來對四氯二硅氧烷工業(yè)需求具有重要意義。

20、（2）本發(fā)明制備方法簡單，原料來源廣泛，二氯二氫硅可購買市售產(chǎn)品，也可利用生產(chǎn)電子級多晶硅產(chǎn)出的二氯二氫硅副產(chǎn)物。

技術(shù)特征：

1.一種四氯二硅氧烷的合成方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，催化劑為陰離子交換樹脂，反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為700~800℃、壓力為0.8~1.0mpa。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述陰離子交換樹脂為大孔弱堿性陰離子交換樹脂。

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述大孔弱堿性陰離子交換樹脂為amberlyst?a-21陰離子交換樹脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中，氣態(tài)混合物依次通過空氣冷卻器、循環(huán)水冷卻器、冷水冷卻器冷卻至20~30℃生成冷凝液相。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中，未冷凝的氣體再次經(jīng)過末級冷凝器冷凝，冷凝的氯硅烷液態(tài)送至氯硅烷儲罐，未冷凝氣體（氫氣、甲烷）通過不凝氣排放系統(tǒng)排出。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中，通過分離塔的塔底再沸器將冷凝液相加熱至60~75℃，分離塔的壓力為1.2~1.4mpa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中，分離塔塔頂蒸發(fā)出的三氯氫硅與二氯二氫硅進(jìn)入塔頂冷凝器冷凝，冷凝溫度為50~60℃、壓力為0.65~0.8mpa，冷凝后的液體部分通過塔頂回流泵回流，部分進(jìn)入氯硅烷儲罐，未冷凝的氣體經(jīng)過末級冷凝器冷凝，冷凝液送至氯硅烷儲罐，未冷凝氣體通過不凝氣排放系統(tǒng)排出。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（4）中，通過精餾塔的塔底再沸器將四氯二硅氧烷液體加熱至75~90℃，精餾塔的壓力為0.1~0.3mpa?。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯二硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述步驟（4）中，精餾塔塔頂蒸發(fā)的氣體進(jìn)入塔頂冷凝器冷凝，冷凝溫度為35~45℃、壓力為0.15~0.3mpa，冷凝后的液體部分通過塔頂回流泵回流，部分進(jìn)入氯硅烷儲罐，未冷凝的氣體經(jīng)過末級冷凝器冷凝，冷凝液送至氯硅烷儲罐，未冷凝氣體通過不凝氣排放系統(tǒng)排出。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種四氯二硅氧烷的合成方法，二氯二氫硅與甲醇在催化劑大孔弱堿性陰離子交換樹脂作用下反應(yīng)合成四氯二硅氧烷，經(jīng)冷卻、粗餾、精餾得到純度可達(dá)99.9%以上的四氯二硅氧烷，解決目前無法直接合成四氯二硅氧烷的問題，對于滿足當(dāng)前和未來對四氯二硅氧烷工業(yè)需求具有重要意義。

技術(shù)研發(fā)人員：張澤玉,于躍,王少帥,馬英英,魏富增
受保護(hù)的技術(shù)使用者：內(nèi)蒙古大全半導(dǎo)體有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8