本發(fā)明涉及過(guò)氧化氫提純凈化，具體為一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法。
背景技術(shù)：
1、蒽醌法制備過(guò)氧化氫是目前世界上最成熟的方法之一，國(guó)內(nèi)外大型的生產(chǎn)廠家均采用蒽醌法生產(chǎn)過(guò)氧化氫。蒽醌法主要是將乙基蒽醇溶于有機(jī)溶劑中，通入空氣氧化生成乙基蒽醌和過(guò)氧化氫，以pd為催化劑，通入氫氣，將乙基蒽醌還原為乙基蒽醇。此過(guò)程理想狀態(tài)下只消耗氫氣和氧氣，乙基蒽醌可循環(huán)使用。然而，在反應(yīng)過(guò)程中，催化劑pd容易發(fā)生粉碎和脫靶等問(wèn)題，部分pd離子會(huì)混入過(guò)氧化氫粗品中，乙基蒽醌也容易在氫化過(guò)程中會(huì)降解出2-乙基羥蒽酮、2-乙基蒽酮、四氫-2-乙基蒽、六氫-2-乙基蒽等副產(chǎn)物。因此，通過(guò)蒽醌法制備出的過(guò)氧化氫粗品中含有較多雜質(zhì)，toc的含量較高。
2、目前，對(duì)于降低toc含量主要包括兩個(gè)階段，第一階段在過(guò)氧化氫的制備過(guò)程中，通過(guò)優(yōu)化工作液的物質(zhì)，控制流速等參數(shù)降低過(guò)氧化氫粗品中的toc含量，然而制備的過(guò)氧化氫粗品中仍然存在高濃度的toc以及其他雜質(zhì)；第二方面則是對(duì)過(guò)氧化氫粗品進(jìn)行后續(xù)的凈化提純處理，現(xiàn)有的提純凈化過(guò)程復(fù)雜。因此，亟需一種簡(jiǎn)便的過(guò)氧化氫粗品凈化過(guò)程。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問(wèn)題
2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，解決了上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
5、根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，包括以下步驟：
6、(1)將過(guò)氧化氫粗品i通入由氟樹(shù)脂材料構(gòu)成內(nèi)件的減壓離心式分離塔中部進(jìn)行減壓分離；
7、(2)將經(jīng)減壓分離后的過(guò)氧化氫粗品ii與凈化劑分別通入填料式凈化塔的上部和下部進(jìn)行洗滌凈化，產(chǎn)生的萃取液用于蒽醌法過(guò)氧化氫的制備；
8、(3)將經(jīng)過(guò)洗滌凈化后的過(guò)氧化氫粗品iii通入樹(shù)脂塔單元中進(jìn)行吸附，得到toc含量＜50ppm的過(guò)氧化氫。
9、本發(fā)明通過(guò)減壓分離去除有蒽醌法得到的過(guò)氧化氫粗品中的大部分有機(jī)副產(chǎn)物和少量溶于過(guò)氧化氫粗品中的氣體，再結(jié)合洗滌凈化，可以去除殘余在過(guò)氧化氫粗品中的乙基蒽醇等有機(jī)物，分離出來(lái)的乙基蒽醇等有機(jī)物還可以重新返回蒽醌法過(guò)氧化氫的制備過(guò)程中，最后通過(guò)樹(shù)脂塔進(jìn)行吸附，可以吸附蒽醌法制備過(guò)氧化氫粗品中的金屬離子和有機(jī)物，使過(guò)氧化氫粗品中的toc達(dá)到50ppm以下。
10、優(yōu)選的，步驟(1)中，所述減壓分離的溫度為40～45℃，所述減壓分離的壓力為7～10kpa。
11、優(yōu)選的，步驟(2)中，所述凈化劑包括c9重芳烴和c10重芳烴，比例為3:1～1.2，且c9重芳烴中均三甲苯的含量不低于50％。
12、優(yōu)選的，步驟(3)中，所述樹(shù)脂塔單元包括兩個(gè)并聯(lián)的再生樹(shù)脂塔，所述再生樹(shù)脂塔經(jīng)放凈——吹干——低壓蒸汽脫附——吹干后實(shí)現(xiàn)再生。
13、優(yōu)選的，所述再生樹(shù)脂塔中的數(shù)值選自lsa-5b樹(shù)脂，所述lsa-5b樹(shù)脂的比表面積為1100～1300m2·g-1，孔體積為0.9～1.1m3·g-1，孔直徑為2～4nm。
14、優(yōu)選的，所述低壓蒸汽脫附的溫度為85～95℃，所述低壓蒸汽脫附的壓力為5～10kpa。
15、優(yōu)選的，步驟(3)中，所述過(guò)氧化氫粗品通入樹(shù)脂塔單元中的流速為0.005～0.01m/s，且停留時(shí)間不小于300s。
16、(三)有益效果
17、本發(fā)明提供了一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法。具備以下
18、有益效果：
19、(1)本方案提供的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，通過(guò)減壓分離和凈化劑凈化可以去除過(guò)氧化氫粗品中的水分以及大部分過(guò)氧化氫粗品中的有機(jī)副產(chǎn)物，再結(jié)合樹(shù)脂吸附，去除過(guò)氧化氫粗品中的催化劑離子和有機(jī)副產(chǎn)物，使過(guò)氧化氫粗品中的toc小于50ppm，通過(guò)簡(jiǎn)單的凈化工藝大大提升了過(guò)氧化氫粗品的品質(zhì)。
20、(2)本方案提供的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，通過(guò)減壓分離不但可以去除過(guò)氧化氫粗品中的大部分有機(jī)副產(chǎn)物，而且還可以去除溶解在過(guò)氧化氫粗品中的氣體，提高過(guò)氧化氫粗品的純度。
1.一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：步驟(1)中，所述減壓分離的溫度為40～45℃，所述減壓分離的壓力為7～10kpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：步驟(2)中，所述凈化劑包括c9重芳烴和c10重芳烴，比例為3:1～1.2，且c9重芳烴中均三甲苯的含量不低于50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：步驟(3)中，所述樹(shù)脂塔單元包括兩個(gè)并聯(lián)的再生樹(shù)脂塔，所述再生樹(shù)脂塔經(jīng)放凈——吹干——低壓蒸汽脫附——吹干后實(shí)現(xiàn)再生。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：所述再生樹(shù)脂塔中的樹(shù)脂選自lsa-5b樹(shù)脂，所述lsa-5b樹(shù)脂的比表面積為1100～1300m2·g-1，孔體積為0.9～1.1m3·g-1，孔直徑為2～4nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：所述低壓蒸汽脫附的溫度為85～95℃，所述低壓蒸汽脫附的壓力為5～10kpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由蒽醌法過(guò)氧化氫粗品中toc的凈化方法，其特征在于：步驟(3)中，所述過(guò)氧化氫粗品通入樹(shù)脂塔單元中的流速為0.005～0.01m/s，且停留時(shí)間不小于300s。