本公開涉及雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的合成和純化以及相關(guān)組合物和方法。

背景技術(shù)：

1、有機(jī)金屬化合物的合成和純化面臨許多挑戰(zhàn)。有機(jī)金屬化合物通常在含有混合配體絡(luò)合物的反應(yīng)混合物中生產(chǎn)。由于分子量相似，因而這些有機(jī)金屬化合物不易分離和純化。有機(jī)金屬化合物也經(jīng)常以低產(chǎn)量生產(chǎn)。這帶來(lái)擴(kuò)大商業(yè)化生產(chǎn)的工藝的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本公開的一些實(shí)施例涉及一種方法。在一些實(shí)施例中，所述方法包括以下中的一者或多者：在第一溶劑中使金屬鹵化物與第一金屬組分和鹵化鋁接觸，從而形成包括中間絡(luò)合物的反應(yīng)混合物；在包括第二溶劑的反應(yīng)混合物中使所述中間絡(luò)合物與第二金屬組分接觸，從而形成包括雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物；和獲得產(chǎn)物。

2、本公開的一些實(shí)施例涉及一種方法。在一些實(shí)施例中，所述方法包括以下中的一者或多者：在第一溶劑中使金屬鹵化物與第一金屬組分和鹵化鋁接觸，從而形成包括中間絡(luò)合物的反應(yīng)混合物；在包括第二溶劑的反應(yīng)混合物中使所述中間絡(luò)合物與第二金屬組分接觸，從而形成包括雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物；和使包括所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物與分離介質(zhì)接觸，從而獲得產(chǎn)物。在一些實(shí)施例中，所述產(chǎn)物包括經(jīng)純化的雙(芳烴)金屬絡(luò)合物和小于10％雜質(zhì)。

3、本公開的一些實(shí)施例涉及一種方法。在一些實(shí)施例中，所述方法包括以下步驟中的一者或多者：在第一溶劑中使金屬鹵化物與第一金屬組分和鹵化鋁接觸，從而形成包括中間絡(luò)合物的反應(yīng)；和在包括第二溶劑的反應(yīng)混合物中使所述中間絡(luò)合物與第二金屬組分接觸，從而形成包括雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物。

4、在本公開的一些實(shí)施例中涉及一種方法。在一些實(shí)施例中，所述方法包括以下中的一者或多者：在第一溶劑中使金屬鹵化物與第一金屬組分和鹵化鋁接觸，從而形成包括中間絡(luò)合物的反應(yīng)混合物；在包括第二溶劑的反應(yīng)混合物中使所述中間絡(luò)合物與第二金屬組分接觸，從而形成包括雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物；進(jìn)行合成后水性萃取以純化所述反應(yīng)混合物和獲得產(chǎn)物。

5、本公開的一些實(shí)施例涉及一種方法。在一些實(shí)施例中，所述方法包括以下步驟中的一者或多者：獲得包括雙(芳烴)金屬絡(luò)合物和至少一種雜質(zhì)的反應(yīng)混合物；和使包括所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物與分離介質(zhì)接觸，從而獲得產(chǎn)物。在一些實(shí)施例中，所述產(chǎn)物包括經(jīng)純化的雙(芳烴)金屬絡(luò)合物。在一些實(shí)施例中，所述產(chǎn)物包括至少一種在重量基礎(chǔ)上少于包括所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物的雜質(zhì)。

6、本公開的一些實(shí)施例涉及一種包括下式的雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的組合物：

7、

8、其中：m是mo、wo或cr；r1、r2、r3、r4、r5和r6各獨(dú)立地為氫、烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基或芳基；其中r1、r2、r3、r4、r5和r6中的兩者任選地鍵結(jié)以形成6元芳基；r7、r8、r9、r10、r11和r12各獨(dú)立地為氫、烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基或芳基；其中r7、r8、r9、r10、r11和r12中的兩者任選地鍵結(jié)以形成6元芳基。

技術(shù)特征：

1.一種方法，其包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述金屬鹵化物的接觸至少在50℃到200℃的溫度下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述金屬鹵化物包括mocl2、mocl3、mocl4、mocl5、mocl6、crcl2、crcl3、wcl2、wcl3、wcl4、wcl5、wcl6中的至少一者或其任何組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一金屬組分包括li、na、k、rb、cs、mg、ca、cd、sr、ba、al、ga、in、zn、sn中的至少一者或其任何組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述鹵化鋁包括氯化鋁、溴化鋁、碘化鋁中的至少一者或其任何組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一溶劑包括下式化合物：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一溶劑包括下式化合物：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一溶劑是芳族溶劑，所述溶劑包括苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰叔丁基甲苯、間叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基甲苯、1-乙基-4-甲基苯、1-乙基-3-甲基苯、1-異丙基-4-甲基苯、1-叔丁基-4-甲基苯、均三甲苯、偏三甲苯、荰、甲基苯、二甲基苯、三甲基苯、乙基苯、1,4-二乙基苯、三乙基苯、丙基苯、丁基苯、異丁基苯、仲丁基苯、叔丁基苯、己基苯、苯乙烯、萘、蒽、菲、聯(lián)苯、聯(lián)三苯、甲基萘、伸聯(lián)苯、二甲基萘、甲基蒽、4,4'-二甲基聯(lián)苯、聯(lián)芐、二苯基甲烷中的至少一者、其任何異構(gòu)體或其任何組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述中間絡(luò)合物是下式的絡(luò)合物：

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中獲得所述產(chǎn)物包含在所述反應(yīng)混合物上進(jìn)行合成后水性萃取。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述產(chǎn)物另外通過(guò)使用分離介質(zhì)來(lái)純化。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中獲得所述產(chǎn)物包含使包括所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物與分離介質(zhì)接觸。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物包括下式化合物：

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物包括以下各項(xiàng)中的至少一者：雙(苯)金屬絡(luò)合物、雙(甲苯)金屬絡(luò)合物、雙(二甲苯)金屬絡(luò)合物、雙(丁基甲苯)金屬絡(luò)合物、雙(乙基甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(乙基甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(異丙基甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(丁基甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(均三甲苯)金屬絡(luò)合物、雙(偏三甲苯)金屬絡(luò)合物、雙(荰)金屬絡(luò)合物、雙(甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(二甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(三甲基苯)金屬絡(luò)合物、雙(乙基苯)金屬絡(luò)合物、雙(1,4-二乙基苯)金屬絡(luò)合物、雙(三乙基苯)金屬絡(luò)合物、雙(丙基苯)金屬絡(luò)合物、雙(丁基苯)金屬絡(luò)合物、雙(異丁基苯)金屬絡(luò)合物、雙(仲丁基苯)金屬絡(luò)合物、雙(叔丁基苯)金屬絡(luò)合物、雙(己基苯)金屬絡(luò)合物、雙(苯乙烯)金屬絡(luò)合物、雙(萘)金屬絡(luò)合物、雙(蒽)金屬絡(luò)合物、雙(菲)金屬絡(luò)合物、雙(聯(lián)苯)金屬絡(luò)合物、雙(聯(lián)三苯)金屬絡(luò)合物、雙(甲基萘)金屬絡(luò)合物、雙(伸聯(lián)苯)金屬絡(luò)合物、雙(二甲基萘)金屬絡(luò)合物、雙(甲基蒽)金屬絡(luò)合物、雙(4,4'-二甲基聯(lián)苯)金屬絡(luò)合物、雙(聯(lián)芐)金屬絡(luò)合物、雙(二苯基甲烷)金屬絡(luò)合物、其任何異構(gòu)體或其任何組合。

15.一種組合物，其包括：

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的組合物，其中所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物包括小于10％雜質(zhì)。

17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的組合物，其中所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物包括小于5％雜質(zhì)。

18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的組合物，其中所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物包括小于1％雜質(zhì)。

19.根據(jù)權(quán)利要求16所述的組合物，其中所述雜質(zhì)包括鹵化鋁、與鹵化鋁配位的四氫呋喃、經(jīng)偶合的芳烴化合物、亞甲基橋聯(lián)芳烴中的至少一者或其任何組合。

20.根據(jù)權(quán)利要求16所述的組合物，其中所述雜質(zhì)包含以下化合物中的至少一者：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供關(guān)于雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的制備和純化的方法。一種方法可包括在第一溶劑中使金屬鹵化物與第一金屬組分和鹵化鋁接觸，從而形成包括中間絡(luò)合物的反應(yīng)混合物。一種方法可包括在包括第二溶劑的反應(yīng)混合物中使所述中間絡(luò)合物與第二金屬組分接觸，從而形成包括雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物。一種方法可包括使包括所述雙(芳烴)金屬絡(luò)合物的反應(yīng)混合物與分離介質(zhì)接觸，從而獲得產(chǎn)物。也提供雙(芳烴)金屬絡(luò)合物。

技術(shù)研發(fā)人員：D·凱珀
受保護(hù)的技術(shù)使用者：恩特格里斯公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8