本發(fā)明屬于化學(xué)合成，更具體地說，特別涉及一種高純鎢配合物的合成方法。

背景技術(shù)：

1、在當今的材料科學(xué)和半導(dǎo)體工業(yè)領(lǐng)域，二維層狀過渡金屬硫化物因其獨特的性能而備受關(guān)注。其中，硫化鎢（ws2）憑借其高電子遷移率、優(yōu)異的光學(xué)吸收和量子霍爾效應(yīng)等特性，在太陽能電池、半導(dǎo)體等眾多領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。原子層沉積（ald）技術(shù)作為制備高質(zhì)量?ws2薄膜的重要手段，對前驅(qū)體的性能有著極高的要求。

2、高品質(zhì)的?ald?前驅(qū)體鎢配合物的合成成為關(guān)鍵環(huán)節(jié)。然而，現(xiàn)有的雙（叔丁基胺）雙（二甲基胺）鎢（vi）合成方法存在諸多不足。例如，部分合成路線反應(yīng)步驟繁瑣，需要對每一步的中間體進行單獨分離，這不僅增加了操作的復(fù)雜性，還導(dǎo)致最終產(chǎn)物收率偏低。一些方法所采用的原料價格昂貴，如特定的胺類化合物，使得生產(chǎn)成本大幅增加。

3、同時，部分反應(yīng)過程中使用的試劑存在安全隱患，如易燃、對空氣極其敏感且加入時劇烈放熱的物質(zhì)，給生產(chǎn)帶來較大風(fēng)險。此外，一些合成路線中由于原料選擇不當，容易導(dǎo)致產(chǎn)物中金屬殘留，影響產(chǎn)品的純度，進而增加了純化成本。

4、綜上所述，現(xiàn)有合成方法在經(jīng)濟、安全和工業(yè)化應(yīng)用等方面存在諸多問題，難以滿足日益增長的市場需求和產(chǎn)業(yè)發(fā)展要求。因此，研發(fā)一種新的高純鎢配合物的合成方法，解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，具有重要的現(xiàn)實意義和應(yīng)用價值。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高純鎢配合物的合成方法，以解決上述的問題。

2、一種高純鎢配合物的合成方法，包括以下步驟：

3、s1：在氮氣氣氛保護下，向反應(yīng)容器中加入六氯化鎢和烷烴溶劑，將體系降溫至0℃；

4、s2：向s1獲得物中緩慢滴加叔丁胺，滴加完畢后體系變?yōu)辄S色濁液，再緩慢恢復(fù)至室溫并持續(xù)攪拌；

5、s3：對s2攪拌結(jié)束獲得的物料進行無水無氧過濾，并用烷烴溶劑洗滌，得到深棕色濾液；

6、s4：在室溫條件下向s3中的濾液中滴加三甲基氯硅烷，體系逐漸變?yōu)樽攸S色濁液，滴加完畢后，將體系外部溫度升至50℃加熱反應(yīng)，恢復(fù)室溫后滴加吡啶，滴加完畢后室溫反應(yīng)，得到(tbun)2wcl2(py)2中間體；

7、s5：向s4得到的中間體中加入甲苯和二烷基胺，在-20～60℃下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進行無水無氧過濾，用烷烴溶劑洗滌，蒸干溶劑并精餾，得到淡黃色的高純鎢配合物。

8、優(yōu)選的，所述六氯化鎢與叔丁胺、三甲基氯硅烷、吡啶、二烷基胺的摩爾比為1:(11～12):(2～3):(2～3):(5～7)。

9、優(yōu)選的，烷烴溶劑為正己烷、正戊烷、正庚烷中的一種。

10、優(yōu)選的，s5中的二烷基胺為二甲胺、二乙胺、甲乙胺中的一種。

11、優(yōu)選的，s2中滴加叔丁胺后攪拌時間為10小時。

12、優(yōu)選的，s4中滴加三甲基氯硅烷后加熱反應(yīng)的反應(yīng)時間為3小時。

13、優(yōu)選的，s4中滴加吡啶后反應(yīng)時間為12小時。

14、優(yōu)選的，s5中，加入甲苯和二烷基胺后反應(yīng)時間為12小時。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

16、1、顯著提高了產(chǎn)物收率：通過優(yōu)化反應(yīng)條件和原料配比，本發(fā)明的合成方法使得高純鎢配合物的收率大幅提升，相比現(xiàn)有技術(shù)，有效減少了原料的浪費，提高了生產(chǎn)效率。

17、2、保證了高金屬純度：成功實現(xiàn)了產(chǎn)品金屬純度達到5n，滿足了半導(dǎo)體領(lǐng)域?qū)Ξa(chǎn)品金屬純度的嚴苛要求，有助于提升后續(xù)應(yīng)用產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。

18、3、簡化了反應(yīng)步驟：采用一鍋法等簡潔的合成流程，減少了中間產(chǎn)物的分離和純化操作，降低了操作復(fù)雜性和勞動強度。

19、4、降低了生產(chǎn)成本：選用常見且價格相對低廉的原料，避免了使用昂貴試劑，同時提高了收率，綜合降低了生產(chǎn)成本。

20、5、提高了生產(chǎn)安全性：避免使用易燃、對空氣敏感且操作危險的試劑，顯著降低了生產(chǎn)過程中的安全風(fēng)險，保障了操作人員的生命安全和工廠的生產(chǎn)安全。

21、6、拓寬了原料選擇范圍：可以靈活選擇不同的二烷基胺，增加了合成方法的適用性和靈活性，滿足了不同的生產(chǎn)需求。

22、7、反應(yīng)條件溫和可控：反應(yīng)溫度在-20～60℃之間，易于控制和實現(xiàn)，降低了對特殊設(shè)備和苛刻條件的依賴，便于工業(yè)化推廣。

23、8、促進了工業(yè)化生產(chǎn)：簡單易行的操作流程、較低的成本和較高的安全性，使其更適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，有助于推動相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

技術(shù)特征：

1.一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，所述六氯化鎢與叔丁胺、三甲基氯硅烷、吡啶、二烷基胺的摩爾比為1:(11～12):(2～3):(2～3):(5～7)。

3.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，所述烷烴溶劑為正己烷、正戊烷、正庚烷中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，s5中的二烷基胺為二甲胺、二乙胺、甲乙胺中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，s2中滴加叔丁胺后攪拌時間為10小時。

6.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，s4中滴加三甲基氯硅烷后加熱反應(yīng)的反應(yīng)時間為3小時。

7.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，s4中滴加吡啶后反應(yīng)時間為12小時。

8.如權(quán)利要求1所述一種高純鎢配合物的合成方法，其特征在于，s5中，加入甲苯和二烷基胺后反應(yīng)時間為12小時。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種高純鎢配合物的合成方法，涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，在氮氣氣氛下，向反應(yīng)容器中加入六氯化鎢和烷烴溶劑，降溫至0℃，滴加叔丁胺，恢復(fù)室溫攪拌，過濾、洗滌得到濾液，向濾液中滴加三甲基氯硅烷，加熱反應(yīng)，恢復(fù)室溫后滴加吡啶，反應(yīng)得到(<supgt;t</supgt;BuN)<subgt;2</subgt;WCl<subgt;2</subgt;(py)<subgt;2</subgt;中間體，向中間體中加入甲苯和二烷基胺，反應(yīng)后過濾、洗滌、蒸干溶劑并精餾，得到高純鎢配合物，通過優(yōu)化反應(yīng)條件和原料配比，本發(fā)明的合成方法使得高純鎢配合物的收率大幅提升，相比現(xiàn)有技術(shù)，有效減少了原料的浪費，提高了生產(chǎn)效率，成功實現(xiàn)了產(chǎn)品金屬純度達到5N，滿足了半導(dǎo)體領(lǐng)域?qū)Ξa(chǎn)品金屬純度的嚴苛要求，有助于提升后續(xù)應(yīng)用產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。

技術(shù)研發(fā)人員：劉蘇,劉杰,巨蔚蔚,李鵬
受保護的技術(shù)使用者：安徽亞格盛電子新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/20