本發(fā)明涉及植物提取，特別涉及一種新型提取橙皮苷的方法。

背景技術(shù)：

1、柑桔是一種廣泛種植的水果，柑橘在自然生長過程中開花后80％的幼果在生長期間自然脫落，而落果富含黃酮、生物堿等活性成分，廣泛應(yīng)用于中藥飲片和活性成分提取，只需要果農(nóng)撿拾曬干就可以增加收入，所以柑桔生理落果是很好資源。橙皮苷屬于黃酮類化合物，廣泛存在于蕓香科柑橘屬植物中，而生理落果越小含量越高；傳統(tǒng)提取方法有：熱水提取法、堿浸酸析、醇溶劑提取法等，其中熱水提取法簡單，但產(chǎn)物雜質(zhì)多，收率低；堿浸酸析需要大量酸堿，產(chǎn)生鹵鹽等副產(chǎn)物，醇溶劑提取法提取橙皮苷純度比較高，醇可以回收反復(fù)利用，但能耗成本高。

2、經(jīng)過多年的生產(chǎn)實踐，目前普遍采用的橙皮苷提取技術(shù)是化學(xué)提取法。該方法的原理是利用橙皮苷在無機堿性條件下能夠開環(huán)形成橙皮苷查爾酮，并且這種查爾酮能夠溶于水從而實現(xiàn)提取。隨后，通過酸性條件下的中和反應(yīng)，橙皮苷查爾酮閉環(huán)并還原為橙皮苷。但是，由于橙皮苷在堿性條件下開環(huán)成查爾酮的過程容易受到氧化作用的破壞，這導(dǎo)致了橙皮苷的提取轉(zhuǎn)化率通常只有70-80％，轉(zhuǎn)化率較低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種新型提取橙皮苷的方法，通過有機堿溶劑溶解橙皮苷進(jìn)行提取，避免對橙皮苷結(jié)構(gòu)破壞，且有機堿溶劑可回收利用，減少了制造成本。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種新型提取橙皮苷的方法，包括以下步驟：s1，將枳實原料粉碎；s2，配制質(zhì)量濃度為60-90％的有機堿溶劑；s3，將所述枳實原料和所述有機堿溶劑混合，攪拌，過濾收集濾液；s4，將所述濾液在負(fù)壓條件下回收有機堿溶劑，回收的溶劑用作下一批的提取溶劑，得浸膏，向所述浸膏中加入清水?dāng)嚢杞Y(jié)晶，得到結(jié)晶液；s5，將所述結(jié)晶液過濾、水洗得含水橙皮苷粗品；s6，將所述含水橙皮苷粗品精制，得到橙皮苷產(chǎn)品。

4、作為優(yōu)選的，在步驟s1中，將所述枳實原料放入破碎機中粉碎，粉碎細(xì)度為80-120目。

5、作為優(yōu)選的，在步驟s2中，使用的所述有機堿溶劑的總體積量為所述枳實原料質(zhì)量的15-25倍。

6、作為優(yōu)選的，在步驟s2中，所述有機堿溶劑采用吡啶、二甲啞砜、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)、哌啶中的本發(fā)明還提供一種或多種。

7、作為優(yōu)選的，在步驟s2中，所述有機堿溶劑采用質(zhì)量濃度為90％的吡啶溶劑。

8、作為優(yōu)選的，在步驟s3中，將所述枳實原料和所述有機堿溶劑放入帶攪拌功能的提取罐中常溫條件下提取，攪拌時間為3-5小時，提取次數(shù)為三次，前兩次收集的濾液用于收集橙皮苷，第三次收集的濾液用作下一批中第一次提取使用的有機堿溶劑。

9、作為優(yōu)選的，在步驟s4中，將所述濾液放入濃縮釜在負(fù)壓條件下回收得浸膏，加入清水的量為所述浸膏的量的3-5倍，結(jié)晶時間為3-5小時。

10、作為優(yōu)選的，在步驟s6中，所述含水橙皮苷粗品精制包括以下步驟：向精制釜內(nèi)加入精制溶劑，攪拌，再加入所述含水橙皮苷粗品，待精制釜內(nèi)液體處于混懸漿時，加入氫氧化鈉溶液至含水橙皮苷粗品完全溶解，加入硅藻土得到溶解液，將所述溶解液過濾洗滌后收集濾液，在濾液中加入冰醋酸中和至溶液ph值為5-9，結(jié)晶，將析出的晶體過濾、水洗、干燥得橙皮苷產(chǎn)品。

11、作為優(yōu)選的，所述精制溶劑用量為所述含水橙皮苷粗品質(zhì)量的8-15倍，硅藻土的用量為加入枳實原料的質(zhì)量的5％，結(jié)晶時間為3-5小時。

12、作為優(yōu)選的，所述精制溶劑為水溶液或質(zhì)量濃度為60-90％的乙醇溶液。

13、本發(fā)明的有益效果是：

14、本發(fā)明采用有機堿溶劑對橙皮苷進(jìn)行提取，提取方法為物理提取，更環(huán)保且有機堿溶劑能夠回收，無需添加大量的酸堿，減少了對環(huán)境的影響，同時由于提取過程溫和，避免了橙皮苷因氧化或其他化學(xué)作用而損失，使得橙皮苷的提取轉(zhuǎn)化率更高，產(chǎn)品的純度得到了明顯提升，最終實現(xiàn)更高的經(jīng)濟效益。

技術(shù)特征：

1.一種新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s1中，將所述枳實原料放入破碎機中粉碎，粉碎細(xì)度為80-120目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s2中，使用的所述有機堿溶劑的總體積量為所述枳實原料質(zhì)量的15-25倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s2中，所述有機堿溶劑采用吡啶、二甲啞砜、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)、哌啶中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s2中，所述有機堿溶劑采用質(zhì)量濃度為90％的吡啶溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s3中，將所述枳實原料和所述有機堿溶劑放入帶攪拌功能的提取罐中常溫條件下提取，攪拌時間為3-5小時，提取次數(shù)為三次，前兩次收集的濾液用于收集橙皮苷，第三次收集的濾液用作下一批中第一次提取使用的有機堿溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s4中，將所述濾液放入濃縮釜在負(fù)壓條件下回收得浸膏，加入清水的量為所述浸膏的量的3-5倍，結(jié)晶時間為3-5小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，在步驟s6中，所述含水橙皮苷粗品精制包括以下步驟：向精制釜內(nèi)加入精制溶劑，攪拌，再加入所述含水橙皮苷粗品，待精制釜內(nèi)液體處于混懸漿時，加入氫氧化鈉溶液至含水橙皮苷粗品完全溶解，加入硅藻土得到溶解液，將所述溶解液過濾洗滌后收集濾液，在濾液中加入冰醋酸中和至溶液ph值為5-9，結(jié)晶，將析出的晶體過濾、水洗、干燥得橙皮苷產(chǎn)品。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述精制溶劑用量為所述含水橙皮苷粗品質(zhì)量的8-15倍，硅藻土的用量為加入枳實原料的質(zhì)量的5％，結(jié)晶時間為3-5小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的新型提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述精制溶劑為水溶液或質(zhì)量濃度為60-90％的乙醇溶液。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種新型提取橙皮苷的方法，包括以下步驟：S1，將枳實原料粉碎；S2，配制質(zhì)量濃度為60?90％的有機堿溶劑；S3，將所述枳實原料和所述有機堿溶劑混合，攪拌，過濾收集濾液；S4，將所述濾液在負(fù)壓條件下回收有機堿溶劑，回收的溶劑用作下一批的提取溶劑，得浸膏，向所述浸膏中加入清水?dāng)嚢杞Y(jié)晶，得到結(jié)晶液；S5，將所述結(jié)晶液過濾、水洗得含水橙皮苷粗品；S6，將所述含水橙皮苷粗品精制，得到橙皮苷產(chǎn)品。本發(fā)明通過采用機堿溶劑，在室溫下物理溶解橙皮苷進(jìn)行提取，避免對橙皮苷結(jié)構(gòu)破壞，提取工藝簡單、操作安全、環(huán)境清潔，且有機堿溶劑可回收利用，減少了制造成本并提升了經(jīng)濟效益。

技術(shù)研發(fā)人員：周傳武,江波,蘇東林,朱向榮,劉偉,周俊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：綿陽迪澳藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8