專利名稱：噴霧干燥·造粒方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種噴霧干燥·造粒方法及裝置。
背景技術：
目前，對噴霧干燥方法及裝置的需求已從原來的少品種大批量生產方式轉移到了以醫(yī)藥品、精密陶瓷等產品為對象的多品種小批量的生產方式，而且要求更高純度的產品的情況在增加。
以多品種小批量生產方式制造高純度產品時，由于必須頻繁地進行品種切換，因此每次迅速并完全洗凈干燥室內壁的附著固態(tài)成分是必要不可缺少的。這是因為，在有效地進行多品種小批量生產時，占用時間進行洗凈已成為致命的缺陷，而且如果產品品質要求高純度及高品質的話，在品種切換時必須完全洗凈附著固態(tài)成分。
但是，完全洗凈干燥室內壁的附著固態(tài)成分非常困難，而且，當產品對人體有害時，由于不能直接與產品接觸，所以使洗凈極為困難。
而且，如果要求多品種小批量生產方式或制造高純度產品，以前幾乎不成為問題的產品的成分分離也由于產品的高純度化的要求成為問題。
為了消除以上問題點，本發(fā)明人提出了如下的噴霧干燥方法及裝置(參照特許第1947599號)，即，作為噴霧干燥裝置的例子，如圖5所示，實質上由單一的袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性多孔制膜形成噴霧干燥室的整體，干燥廢氣從由多孔制膜形成的噴霧干燥室的內側向外側通過。這樣，由于沒有象以前那樣粒徑小的微粉體伴隨氣體被排放到裝置主體之外，所以不產生成分分離，而且即使進行多品種小批量生產方式所伴隨的頻繁的品種切換時，能夠迅速且容易地進行附著微粉的洗凈及拂落，結果能夠實現產品微粉體的高品質及高純度。
另外，還采用如下的噴霧造粒裝置，即，該裝置通過例如把在微粉體中混合了水和粘結劑等的漿料進行噴霧干燥，將上述噴霧干燥裝置獲得的微粉體制成成形性和流動性優(yōu)良且均一的球形造粒粉。
以前，噴霧造粒裝置與噴霧干燥裝置分別設置，但在省空間化及以多品種小批量生產方式制造高純度產品時，由于通過使用噴霧干燥裝置作為噴霧造粒裝置，在相同品質的產品時沒有必要完全洗凈干燥室內壁的附著固態(tài)成分，所以能夠有效地進行多品種小批量生產。
但是，用圖5所示的噴霧干燥裝置進行上述噴霧造粒時，由于所封入的熱風從形成噴霧干燥室的多孔制膜表面通向外界氣體，因而有比多孔制膜的過濾尺寸小的粉體泄漏到外部的缺陷，而且由于微粉附著在多孔制膜上等，噴霧干燥室的內壓變得容易變動，所以將噴霧干燥室的內壓保持在正壓一側是在確保噴霧干燥室的容積方面必要不可缺的。
由于這樣，在噴霧干燥室內不易形成回旋流，而且還容易產生噴霧干燥室的上下溫差，因而由于干燥造粒物的滯留時間短，液滴內部的水分急劇移動到外部(為急干燥狀態(tài))，所以有在作為產品的干燥物(顆粒)的內部容易產生空隙、體積密度顯著降低的問題。特別是在比重大的粉體或100μm以上的粗粒中，由于落下速度加快，這種傾向顯著。
本發(fā)明是鑒于這種現有技術所具有的課題作出的，其目的在于提供一種噴霧干燥·造粒方法及裝置，該裝置在噴霧干燥時，不產生成分分離，且即使在多品種小批量生產方式所伴隨的頻繁的品種切換時，也能迅速且容易地進行附著微粉的洗凈及拂落，而且，由于在噴霧造粒時能充分確保干燥造粒物的滯留時間，所以即使是比重大的粉體或100μm以上的粗粒也能提高干燥造粒物的體積密度，而且不產生噴霧造粒時的噴霧粒粘附于干燥室內壁上所造成的收獲率降低、或由于所粘附的噴霧粒的剝離所產生的異型形狀粉的生成，另外，由于在相同成分系的產品中可在同一干燥室內進行噴霧干燥工序和噴霧造粒工序，所以能夠有助于裝置的省空間化及產品的高品質化、高純度化。
發(fā)明內容
即，根據本發(fā)明，提供一種噴霧干燥·造粒方法，該方法是通過把固體粒子分散溶液噴霧在噴霧干燥室內進行干燥，從而獲得固體粒子凝聚的粉體的噴霧干燥·造粒方法，其特征在于，該噴霧干燥室由袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜構成，噴霧干燥時，通過把該固體粒子分散溶液噴霧在噴霧干燥室內，用熱風從該固體粒子分散溶液中除去溶劑并使之干燥，僅使含有所干燥的該固體粒子所凝聚的該粉體的粉體氣體的干燥排出氣體部分穿過構成該噴霧干燥室的該多孔質膜，能夠在該噴霧干燥室內獲得全量該粉體，而且，噴霧造粒時，通過在保持該噴霧干燥室的容積的狀態(tài)下，把該噴霧干燥室的內壓控制為大致從0變成負壓，同時使該粉體氣體在該噴霧干燥室內回旋，從而能夠造粒規(guī)定粒徑的粉體。
此時，噴霧造粒時的噴霧干燥室的內壓優(yōu)選為-200～+20Pa。
而且根據本發(fā)明，提供一種噴霧干燥·造粒裝置，該裝置具有實質上由單一的袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜形成整體的噴霧干燥室；保持該噴霧干燥室的規(guī)定形狀的干燥室保持件；將固體粒子分散溶液噴霧成微小液滴于該噴霧干燥室內的噴霧器；把干燥該微小液滴的熱風導入到該噴霧干燥室內的熱風導入機構；把該噴霧干燥室內的粉體氣體中的粉體部分與干燥排出氣體分離并將該干燥排出氣體排出到該噴霧干燥室外的、拆裝自如地配設于該噴霧干燥室內的排氣機構；調整該噴霧干燥室內的壓力的壓力調整機構，在噴霧干燥時，使該干燥排出氣體從由該多孔質膜形成的噴霧干燥室內側向外側穿過，并且，在噴霧造粒時，用該排氣機構和該壓力調整機構把該噴霧干燥室的內壓控制成大致從0變成負壓。
此時，本發(fā)明中，在噴霧造粒時，優(yōu)選為在噴霧干燥室的側面，拆裝自如地配設抑制該干燥排出氣體穿過的側壁，而且，優(yōu)選為干燥室保持件拆裝自如地保持噴霧干燥室。
圖1是表示本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置的一例的圖、是表示噴霧干燥時的實施方式的剖視示意圖。
圖2是表示本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置的一例的圖、是表示噴霧造粒時的實施方式的剖視示意圖。
圖3是表示本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置的其他例子的圖、是表示噴霧干燥時的實施方式的剖視示意圖。
圖4是表示本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置的其他例子的圖、是表示噴霧造粒時的實施方式的剖視示意圖。
圖5是表示噴霧干燥裝置的一例的剖視示意圖。
圖6是表示所獲得的造粒粉中的體積密度與干燥室的內壓的關系曲線。
圖7(a)、(b)、(c)是表示用實施例所獲得的體積密度為1.53kg/l的造粒粉通過回轉式壓力機成形時的成形體單個重量的時效變化(樣品數150個)的曲線。
圖8(a)、(b)、(c)是表示用比較例所獲得的體積密度為1.46kg/l的造粒粉通過回轉式壓力機成形時的成形體單個重量的時效變化(樣品數250個)的曲線。
具體實施形式本發(fā)明的噴霧干燥·造粒方法是在噴霧干燥時，通過在由袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜形成的噴霧干燥室內，把由噴霧器噴霧的固體粒子分散溶液(原液)，利用從熱風導入機構吹入的入口氣體溫度(例如，120～280℃)的熱風，進行瞬間加熱干燥，從而形成干燥的固體粒子所凝聚的粉體(微粉體)。
上述粉體由于自重，大部分下沉到噴霧干燥室的底部，通過僅使含有上述粉體的粉體氣體的干燥排出氣體部分穿過構成噴霧干燥室的上述多孔質膜，從而在噴霧干燥室內獲得上述粉體的全量。
此時，利用多孔質膜進行的粉體和干燥排出氣體的分離，通常利用把含有粉體的粉體氣體穿過構成多孔質膜的纖維的布紋，可僅濾出其中的粉體，能夠分離粒徑為0.1μm～數mm的大范圍的粉體。
而且，本發(fā)明的噴霧干燥·造粒方法是在噴霧造粒時，在保持噴霧干燥室的容積的狀態(tài)下，通過將噴霧干燥室的內壓控制為大致從0變成負壓、將粉體氣體作為回旋流導入噴霧干燥室內，能充分確保干燥造粒物的滯留時間，所以即使是比重大的粉體或100μm以上的粗粒，也能提高干燥造粒物的體積密度，而且不會產生噴霧造粒時的噴霧粒粘附于干燥室內壁上所造成的收獲率降低、或由于所粘附的噴霧粒的剝離所產生的異型形狀粉的生成。
另外，本發(fā)明的噴霧干燥·造粒方法由于在相同成分系的產品中可在同一干燥室內進行噴霧干燥工序和噴霧造粒工序，所以能夠有助于裝置的省空間化及產品的高品質化、高純度化。
接著，基于附圖對本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置進行說明。
圖1是示本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置的一例的圖、是表示噴霧干燥時的實施方式的剖視示意圖，圖2是表示噴霧造粒時的實施方式的剖視示意圖。
如圖1及圖2所示，本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置具有實質上由單一的袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜形成整體的噴霧干燥室2；保持噴霧干燥室2的規(guī)定形狀的干燥室保持件20，22，24；將固體粒子分散溶液噴霧成微小液滴于噴霧干燥室2內的噴霧器3；把干燥微小液滴的熱風導入到噴霧干燥室2內的熱風導入機構4；將噴霧干燥室2內的粉體氣體中的粉體部分與干燥排出氣體分離并將干燥排出氣體排出到噴霧干燥室2外的、拆裝自如地配設于噴霧干燥室2內的排氣機構40；和調整噴霧干燥室2內的壓力的壓力調整機構(未圖示)。
在這里，本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置是在噴霧干燥時，如圖1所示，通過在由袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜形成整體的噴霧干燥室2內把由噴霧器3噴霧的固體粒子分散溶液(原液)，利用從熱風導入機構4吹入的入口氣體溫度(例如，120～280℃)的熱風，進行瞬間加熱干燥，從而形成干燥的固體粒子所凝聚的粉體(微粉體)。
上述粉體由于自重，大部分下沉到噴霧干燥室2的底部，通過僅使含有上述粉體的粉體氣體的干燥排出氣體部分穿過構成噴霧干燥室2的上述多孔質膜，從而在噴霧干燥室內獲得上述粉體的全量。
另外，噴霧干燥時，噴霧干燥室2的內壓運轉為+200～+2000Pa。
而且，本發(fā)明的噴霧干燥·造粒裝置是在噴霧造粒時，如圖2所示，在從第1產品回收部16(參照圖1)切換到第2產品回收部18后，使排氣機構40和產品回收部18的排氣口8連接，根據微差壓記50的計測結果用壓力調整機構控制噴霧干燥室2的內壓使其大致從0變成負壓，以此將干燥排出氣體作為回旋流導入到噴霧干燥室2內(參照圖2的箭頭)。
這樣，干燥造粒物及噴霧粒一邊由干燥排出氣體的回旋流運送一邊緩慢地落下，與噴霧粒邊接觸邊噴霧造粒。
這里，噴霧干燥室2利用分別配設于保持框架10上的干燥室保持件20，22，24使噴霧干燥室2的上部、中部、下部中的四邊與保持框架10卡合。
這樣，即使在噴霧干燥室2內變成負壓時，也能把噴霧干燥室2保持成規(guī)定的形狀。
另外，噴霧干燥室2是懸掛于保持框架10的內側的狀態(tài)，可通過升降機30升降。
而且，優(yōu)選為保持框架10可拆裝自如地配設有抑制穿過干燥排出氣體的側壁12。
通過使側壁12為采用保溫材料等的保溫構造，可防止噴霧干燥室2的散熱、抑制上下的溫度差。
這樣，由于能夠防止液滴內部的水分急劇向外部移動，所以能夠使作為產品的干燥粉體的內部致密，可提高體積密度。
對噴霧器3沒有特別限定，但優(yōu)選為適當地選用圖1～2所示的霧化器25(旋轉噴霧圓盤)或圖3～4所示的噴霧噴嘴26。
另外，如圖3～4所示的裝置能夠通過在噴霧干燥室2內，使由噴霧噴嘴26噴霧的固體粒子分散溶液(原液)與從熱風導入機構4吹入的熱風對流接觸而有效地進行熱交換。
排氣機構40是由旋風分離器42、過濾袋44以及排氣扇(鼓風機)46構成的裝置。排氣扇(鼓風機)46由壓力調整機構根據微壓差計50的計測結果進行控制以使噴霧干燥室2的內壓大致從0變成負壓(優(yōu)選為-200～+20Pa)。
另外，在本發(fā)明中，由于如果連續(xù)運轉的話，粉體附著·堆積在多孔質膜上導致壓力損失增加，最后必須停止運轉，因此適當地拂落粉體是必要不可缺少的。
在本發(fā)明中，由于噴霧干燥室由袋形或筒形的剝離性良好的多孔質膜形成，所以可通過附著粉體機械振動或從相反一側來的空氣噴射(脈沖空氣)等，迅速且容易地進行附著微粉的洗凈和拂落。
而且，在本發(fā)明中，由于噴霧干燥室是由袋形或筒形的剝離性良好的多孔質膜形成，所以能夠容易地更換噴霧干燥室，可容易地進行隨著多品種小批量生產方式產生的頻繁的品種更換以及噴霧干燥室的完全洗凈。
另外，本發(fā)明中所使用的多孔質膜必須是耐熱性及與粉體的剝離性良好的膜。
即，由于導入到噴霧干燥室內的熱風溫度通常是入口溫度為120～280℃、出口溫度為70～150℃，所以必須是耐這種溫度的膜，而且，粉體經常容易附著·蓄積，為了連續(xù)使用，需要是良好剝離性的膜。
還有，本發(fā)明中所使用的多孔質膜是進行對象粉體與干燥排出氣體分離的膜。
作為具有這種功能的多孔質膜，雖然對其種類不作特別限定，但是通常采用與粉體剝離性良好的網眼形(表面過濾)膜和作為強度材料的耐熱過濾布(紡布或無紡布)的組合膜。
可優(yōu)選地采用例如聚四氟乙烯PTFE(商品名特氟隆)系膜、聚三氟乙烯系膜作為上述網眼形膜，可優(yōu)選地采用例如聚酰亞胺、耐熱尼龍、聚酯、芳族聚酰胺制的布作為上述耐熱過濾布。
以下，根據實施例更詳細地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于這些
(實施例)采用圖2所示的噴霧干燥·造粒裝置，通過調整于鈦酸鋇材料中添加了2.0質量％的粘結劑PVA(207)的漿料(漿料濃度65％)后，在分別于-20～+20Pa(-2.0～+2.0mmAq)的干燥室的內壓下調整的噴霧干燥室2內，噴霧上述漿料，從而分別制造造粒粉。
另外，熱風溫度為200℃、霧化器25的轉速為5000rpm、漿料噴霧量為100kg/小時。
接著把分別獲得的造粒粉中的體積密度和干燥室的內壓的關系示于圖6。
而且用所獲得的體積密度為1.53kg/l的造粒粉通過回轉式壓力機成形時的成形體單個重量的時效變化(樣品數150個)示于圖7(a)、(b)、(c)。
(比較例)采用圖5所示的噴霧干燥·造粒裝置，通過調整于鈦酸鋇材料中添加了2.0質量％的粘結劑PVA(207)的漿料(漿料濃度65％)后，在噴霧干燥室2內，噴霧上述漿料，從而分別制造造粒粉。
另外，熱風溫度為200℃、霧化器25的轉速為5000rpm、漿料噴霧量為100kg/小時。
以下，把分別獲得的造粒粉中的體積密度和干燥室的內壓的關系示于圖6。
而且用所獲得的體積密度為1.46kg/l的造粒粉通過回轉式壓力機成形時的成形體單個重量的時效變化(樣品數250個)示于圖8(a)、(b)、(c)。
(考察)如圖6所示，實施例中，通過在由-20～+20Pa(-2.0～+2.0mmAq)的干燥室的內壓調整的噴霧干燥室2內噴霧漿料，與比較例相比，能提高造粒粉的體積密度，而且越使噴霧干燥室內為負壓，造粒粉體積密度的提高越顯著。
還有，在實施例中所獲得的造粒粉，由于連續(xù)成形中的單個重量變化小，所以能夠不調整成形條件地進行連續(xù)成形。
工業(yè)上的利用可能性如以上說明的那樣，本發(fā)明的噴霧干燥·造粒方法及裝置在噴霧干燥時不產生成分的分離，而且即使在多品種小批量生產方式所伴隨的頻繁的品種切換時，也能迅速且容易地進行附著微粉的洗凈及拂落，而且，在噴霧造粒時即使是比重大的粉體或100μm以上的粗粒，也能提高干燥造粒物的體積密度，而且不產生噴霧造粒時中的噴霧粒粘附于干燥室內壁上所造成的收獲率降低、或由于所粘附的噴霧粒的剝離所產生的異型形狀粉的生成，另外能夠有助于裝置的省空間化及產品的高品質化、高純度化。
權利要求
1.一種噴霧干燥·造粒方法，是通過把固體粒子分散溶液噴霧在噴霧干燥室內進行干燥，從而獲得固體粒子凝聚的粉體的噴霧干燥·造粒方法，其特征在于，該噴霧干燥室由袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜構成，噴霧干燥時，通過把該固體粒子分散溶液噴霧在噴霧干燥室內，用熱風從該固體粒子分散溶液中除去溶劑并使之干燥，僅使含有所干燥的該固體粒子所凝聚的該粉體的粉體氣體的干燥排出氣體部分穿過構成該噴霧干燥室的該多孔質膜，能夠在該噴霧干燥室內獲得全量該粉體，而且，噴霧造粒時，通過在保持該噴霧干燥室的容積的狀態(tài)下，把該噴霧干燥室的內壓控制為大致從0變成負壓，同時使該粉體氣體在該噴霧干燥室內回旋，從而能夠造粒規(guī)定粒徑的粉體。
2.如權利要求1所述的噴霧干燥·造粒方法，其特征在于，噴霧造粒時的噴霧干燥室的內壓為-200～+20Pa。
3.一種噴霧干燥·造粒裝置，其特征在于，具有實質上由單一的袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜形成整體的噴霧干燥室；保持該噴霧干燥室的規(guī)定形狀的干燥室保持件；將固體粒子分散溶液噴霧成微小液滴于該噴霧干燥室內的噴霧器；把使該微小液滴干燥的熱風導入到該噴霧干燥室內的熱風導入機構；把該噴霧干燥室內的粉體氣體中的粉體部分與干燥排出氣體分離并將該干燥排出氣體排出到該噴霧干燥室外的、拆裝自如地配設于該噴霧干燥室內的排氣機構；和調整該噴霧干燥室內的壓力的壓力調整機構，噴霧干燥時，使該干燥排出氣體從由該多孔質膜形成的噴霧干燥室內側向外側穿過，并且，噴霧造粒時，用該排氣機構和該壓力調整機構把該噴霧干燥室的內壓控制成大致從0變成負壓。
4.如權利要求3所述的噴霧干燥·造粒裝置，其特征在于，噴霧造粒時，在噴霧干燥室的側面，拆裝自如地配設抑制該干燥排出氣體穿過的側壁。
5.如權利要求3所述的噴霧干燥·造粒裝置，其特征在于，干燥室保持件拆裝自如地保持噴霧干燥室。
6.如權利要求4所述的噴霧干燥·造粒裝置，其特征在于，干燥室保持件拆裝自如地保持噴霧干燥室。
全文摘要
一種能夠通過把固體粒子分散溶液噴霧在噴霧干燥室內進行干燥，從而獲得固體粒子凝聚的粉體的噴霧干燥·造粒方法。該噴霧干燥室由袋形或筒形的耐熱性及良好剝離性的多孔質膜構成，噴霧干燥時，通過把該固體粒子分散溶液噴霧在噴霧干燥室內，用熱風從該固體粒子分散溶液中除去溶劑并使之干燥，僅使含有所干燥的該固體粒子所凝聚的該粉體的粉體氣體的干燥排出氣體部分穿過構成該噴霧干燥室的該多孔質膜，能夠在該噴霧干燥室內獲得全量該粉體，而且，噴霧造粒時，通過在保持該噴霧干燥室的容積的狀態(tài)下，把該噴霧干燥室的內壓控制為大致從0變成負壓，同時使該粉體氣體在該噴霧干燥室內回旋，從而能夠造粒規(guī)定粒徑的粉體。
文檔編號B05B1/00GK1487258SQ0315509
公開日2004年4月7日 申請日期2003年8月27日 優(yōu)先權日2002年8月27日
發(fā)明者高橋弘毅, 高橋善昭, 大川原正明, 伊藤崇, 昭, 正明 申請人:Tdk株式會社, 大川原化工機株式會社