一種白光led用磷酸鹽白光熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種白光LED用磷酸鹽白光熒光粉及其制備方法，為Ba3Gd1?x(PO4)3:xEu3+；其中，x取值0.015～0.20，通過如下步驟制成：步驟S1，按Ba3Gd1?x(PO4)3:xEu3+的化學計量比稱取原料碳酸鋇、氧化釓、磷酸二氫銨和氧化銪的混合物，其中，x取值0.015～0.20；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400～1600℃條件下燒結(jié)4～6小時，冷卻即得；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，所述助熔劑為氯化銨和硫化鈉的混合物，氯化銨和硫化鈉的重量比為6～8:1。本發(fā)明提供的磷酸鹽白光熒光粉分散性好，發(fā)光強度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點與助熔劑中氯化銨和硫化鈉的重量比有關(guān)，氯化銨和硫化鈉的重量比為6～8:1時，發(fā)光強度最高。
【專利說明】
-種白光LED用磯酸鹽白光黃光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種白光LED用憐酸鹽白光巧光粉及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 白光LED有著壽命長、節(jié)能高、環(huán)保的優(yōu)點而備受關(guān)注，是繼巧光燈、白識燈和高壓 氣體放電燈發(fā)展起來的第四代新型照明光源。
[0003] 白光的實現(xiàn)通常通過兩種方式得到：（1)用藍光LED+紅綠巧光粉或者藍光LED+黃 光巧光粉來構(gòu)成白光。（2)用紫外或紫光LED+RGB(紅綠藍)Ξ基色巧光粉來合成LED。然而混 合巧光粉之間存在顏色再吸收和配比調(diào)控問題，相比之下，單一基質(zhì)巧光粉顏色穩(wěn)定、色彩 還原性好。目前，國際上采用的激發(fā)光源通常是波長為350~470nm的InGaN基發(fā)光二極管， InGaN基忍片能提供更高的激發(fā)能量，進一步提高白光L抓的光強。因此，開發(fā)高效紫外激發(fā) 的單基質(zhì)白光巧光粉成為該領(lǐng)域研發(fā)的熱點，具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種白光L邸用憐酸鹽白光巧光粉及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得W實現(xiàn)的：
[0006] 一種白光LED用憐酸鹽白光巧光粉，其化學組成為Ba3Gdi-x(P〇4)3: xEu3+;其中，X取 值0.015~0.20，通過如下步驟制備而成：
[0007] 步驟S1，按化學組成Ba沁山-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.015~0.20;
[000引步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0009] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600 °C條件下燒結(jié)4~6小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0010] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼 的混合物，氯化錠和硫化鋼的重量比為6~8:1。
[001。 進一步地，所述的憐酸鹽白光巧光粉，其化學組成為Ba3Gdi-x(P04)3: xEu3+;其中，X 取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[001 ^ 步驟S1，按化學組成Ba沁山-χ(Ρ04)3:址113+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0013] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0014] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0015] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為7:1。
[0016] 進一步地，所述的憐酸鹽白光巧光粉，其化學組成為Ba3Gdi-x(P〇4)3: xEu3+;其中，X 取值ο. 015，通過如下步驟制備而成：
[0017] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P〇4)3:址113+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.015;
[0018] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0019] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)6小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0020] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為6:1。
[002。 進一步地，所述的憐酸鹽白光巧光粉，其化學組成為Ba3Gdi-x(P04)3: xEu3+ ;其中，X 取值0.20，通過如下步驟制備而成：
[0022] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.20;
[0023] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0024] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件 下燒結(jié)4小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0025] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為8:1。
[00%]進一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
[0027] 本發(fā)明的優(yōu)點：
[0028] 本發(fā)明提供的憐酸鹽白光巧光粉分散性好，發(fā)光強度高，穩(wěn)定性高，運些優(yōu)點與助 烙劑中氯化錠和硫化鋼的重量比有關(guān)，氯化錠和硫化鋼的重量比為6~8:1時，發(fā)光強度最 局。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此限定本發(fā)明保護范 圍。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可W對 本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和范圍。
[0030] 實施例1:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0031] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0032] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0033] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0034] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0035] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為7:1。
[0036] 實施例2:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0037] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.015，通過如下步驟制備而成：
[003引步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值ο. ο 15;
[0039] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0040] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)6小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0041] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為6:1。
[0042] 實施例3:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0043] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.20，通過如下步驟制備而成：
[0044] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.20;
[0045] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0046] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件 下燒結(jié)4小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0047] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為8:1。
[004引實施例4:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0049] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0050] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0051 ]步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0052] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0053] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為6:1。
[0054] 實施例5:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0055] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0化6] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0057]步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[005引步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0059] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為8:1。
[0060] 實施例6:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0061 ] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0062] 步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P〇4)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0063] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0064] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0065] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為5:1。
[0066] 實施例7:憐酸鹽白光巧光粉的制備
[0067] 化學組成為Ba沁di-x(P〇4)3:址u3+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[006引步驟S1，按化學組成Ba3Gdi-x(P化)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 領(lǐng)、氧化禮、憐酸二氨錠和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0069] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0070] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述憐酸鹽白光巧光粉；
[0071] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為氯化錠和硫化鋼的混合 物，氯化錠和硫化鋼的重量比為9:1。
[0072] 實施例8:效果實施例
[0073] 分別測試實施例1~7制備的巧光粉的發(fā)光性能，不同實施例巧光粉的激發(fā)和發(fā)射 光譜的位置基本一致，但發(fā)光強度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同，結(jié)果如表1。其中，發(fā) 光強度W實施例1為基準，設(shè)為100,其余實施例為相對于實施例1的相對發(fā)光強度。
[0074] 表1不同實施例巧光粉的發(fā)光性能和分散性
[0075]
[0076] 實施例2、3的測試結(jié)果與實施例4、5基本一致。
[0077] 上述實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的憐酸鹽白光巧光粉分散性好，發(fā)光強度高，穩(wěn)定 性高，運些優(yōu)點與助烙劑中氯化錠和硫化鋼的重量比有關(guān)，氯化錠和硫化鋼的重量比為6~ 8:1時，發(fā)光強度最高。
[0078] 上述實施例的作用在于說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此限定本發(fā)明的保護 范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可W對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換， 而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種白光LED用磷酸鹽白光熒光粉，其化學組成為BasGcU-JPOds: xEu3+;其中，X取值 0.015~0.20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成BasGcU-x(P〇4)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鋇、 氧化IL、磷酸二氫銨和氧化銪的混合物，其中，X取值0.015~0.20; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600°C條 件下燒結(jié)4~6小時，冷卻即得所述磷酸鹽白光熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為氯化銨和硫化鈉的混 合物，氯化銨和硫化鈉的重量比為6~8:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鹽白光熒光粉，其化學組成為Ba3GcU-x(P04) 3:XEu3+;其中， X取值〇. 10，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成BasGcU-x(P〇4)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鋇、 氧化IL、磷酸二氫銨和氧化銪的混合物，其中，X取值0.10; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件下燒 結(jié)5小時，冷卻即得所述磷酸鹽白光熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為氯化銨和硫化鈉的混合物， 氯化銨和硫化鈉的重量比為7:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鹽白光熒光粉，其化學組成為Ba3GcU-x(P04) 3:XEu3+;其中， X取值0.015，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成BasGcU-x(P〇4)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鋇、 氧化IL、磷酸二氫銨和氧化銪的混合物，其中，X取值0.015; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件下燒 結(jié)6小時，冷卻即得所述磷酸鹽白光熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為氯化銨和硫化鈉的混合物， 氯化銨和硫化鈉的重量比為6:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鹽白光熒光粉，其化學組成為Ba3GcU-x(P04) 3:XEu3+;其中， X取值0.20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成BasGcU-x(P〇4)3: xEu3+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鋇、 氧化IL、磷酸二氫銨和氧化銪的混合物，其中，X取值0.20; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件下燒 結(jié)4小時，冷卻即得所述磷酸鹽白光熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為氯化銨和硫化鈉的混合物， 氯化銨和硫化鈉的重量比為8:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一所述的磷酸鹽白光熒光粉，其特征在于:所述還原氣氛為一 氧化碳還原氣氛。
【文檔編號】C09K11/81GK106010534SQ201610477704
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】胡程, 王晶, 尹向南, 徐達
【申請人】東臺市天源熒光材料有限公司