本發(fā)明屬于前驅(qū)體純化，具體涉及一種α-松油烯的純化設備和純化方法。

背景技術：

1、隨著集成電路的發(fā)展，導線寬度和間距不斷減小，互聯(lián)寄生電阻電容耦合作用帶來的信號延遲效應成為制約芯片性能提升的主要瓶頸，采用低介電常數(shù)層間薄膜材料替代傳統(tǒng)的sio2介質(zhì)，是降低寄生電容和互連延遲的有效途徑。二乙氧基甲基硅烷和α-松油烯均為重要的低介電常數(shù)層間薄膜材料，兩者配合應用于半導體器件中絕緣層的制備過程。

2、α-松油烯是一種犧牲型前驅(qū)體，主要用作造孔劑，用于高質(zhì)量低介電常數(shù)薄膜的化學氣相沉積。工業(yè)生產(chǎn)的α-松油烯純度在95％左右，包含大量的桉油醇、α-水芹烯、對傘花烴、α-萜二烯和α-側柏烯等化合物雜質(zhì)以及非金屬/金屬離子雜質(zhì)。目前，α-松油烯的純化方法主要包括吸附法和萃取法，其中，吸附法能夠?qū)ⅵ?松油烯的純度提高至98％，整體純度仍然偏低。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種α-松油烯的純化設備和純化方法，本發(fā)明提供的純化方法能夠得到純度99.5％以上的α-松油烯。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

3、本發(fā)明提供了一種α-松油烯的純化設備，包括依次連接的第一吸附裝置、第二吸附裝置、第一精餾裝置和第二精餾裝置；所述第一吸附裝置為第一吸附塔；所述第一吸附塔的填料為分子篩；所述第二吸附裝置為第二吸附塔；所述第二吸附塔的填料為磷酸化合物；所述第一精餾裝置為第一精餾塔；所述第二精餾裝置為第二精餾塔；所述第一精餾塔和第二精餾塔的填料獨立地包括不銹鋼θ環(huán)填料、三角螺旋填料和玻璃彈簧填料中的一種或幾種。

4、優(yōu)選的，所述第一吸附塔的高徑比為5～10:1；所述第一吸附塔中填料的裝填率為80～85％；所述分子篩包括zsm分子篩和13x分子篩中的一種或幾種；所述分子篩使用前進行活化；所述活化的溫度為300～400℃，保溫活化時間為6～8h。

5、優(yōu)選的，所述第二吸附塔的高徑比為5～10:1；所述第二吸附塔中填料的裝填率為80～85％；所述磷酸化合物包括磷酸鈣和磷酸鎂中的一種或幾種；所述磷酸化合物的純度為99％以上，水含量小于50ppm，粒徑為3～5mm。

6、優(yōu)選的，所述第一精餾塔的高徑比為5～10:1；所述第一精餾塔中填料的尺寸為3～5mm×3～5mm；所述第一精餾塔中填料的裝填率為80％～90％。

7、優(yōu)選的，所述第二精餾塔的高徑比為5～10:1；所述第二精餾塔中填料的尺寸為3～5mm×3～5mm；所述第二精餾塔中填料的裝填率為80％～90％。

8、優(yōu)選的，所述純化設備還包括存儲裝置；所述第二吸附裝置通過所述存儲裝置與所述第一精餾裝置連接。

9、本發(fā)明還提供了一種利用上述方案所述純化設備純化α-松油烯的方法，包括以下步驟：

10、利用上述方案所述純化裝置，將α-松油烯原料依次進行第一吸附、第二吸附、第一精餾和第二精餾，得到α-松油烯，所述α-松油烯的純度在99.5％以上。

11、優(yōu)選的，所述第一吸附的溫度為常溫，壓力為10～50kpa，吸附速率為1～3l/min；所述第二吸附的溫度為常溫，壓力為20～100kpa，吸附速率為0.5～2l/min。

12、優(yōu)選的，所述第一吸附后還包括將所述純化設備中的第一吸附裝置進行吹掃；所述第二吸附后還包括將所述純化設備中的第一吸附裝置和/或第二吸附裝置進行吹掃。

13、優(yōu)選的，所述第一精餾為第一減壓精餾；所述第一精餾的塔頂溫度為150～175℃，回流比為10～15:1；所述第二精餾為第二減壓精餾；所述第二精餾的塔頂溫度為100～150℃，回流比為8～10:1。

14、本發(fā)明提供了一種α-松油烯的純化設備。本發(fā)明提供的純化設備結構簡單，拆卸裝填和操作檢修方便，且吸附材料可再生重復利用，運行高效。

15、本發(fā)明還提供了一種利用上述方案所述純化設備純化α-松油烯的方法。本發(fā)明利用上述方案純化設備，通過吸附聯(lián)合精餾方法，首先采用吸附材料實現(xiàn)桉油醇和對傘花烴等雜質(zhì)的高效去除，再通過二級減壓精餾進一步去除高低沸點雜質(zhì)和離子雜質(zhì)，得到高純度的α-松油烯產(chǎn)品，產(chǎn)品純度在99.5％以上，雜質(zhì)總量不高于5ppb，產(chǎn)品純度高，收率高，純化效率高，原料易得，成本低，質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量達到了下游使用要求。

技術特征：

1.一種α-松油烯的純化設備，其特征在于，包括依次連接的第一吸附裝置、第二吸附裝置、第一精餾裝置和第二精餾裝置；所述第一吸附裝置為第一吸附塔；所述第一吸附塔的填料為分子篩；所述第二吸附裝置為第二吸附塔；所述第二吸附塔的填料為磷酸化合物；所述第一精餾裝置為第一精餾塔；所述第二精餾裝置為第二精餾塔；所述第一精餾塔和第二精餾塔的填料獨立地包括不銹鋼θ環(huán)填料、三角螺旋填料和玻璃彈簧填料中的一種或幾種。

2.根據(jù)權利要求1所述的純化設備，其特征在于，所述第一吸附塔的高徑比為5～10:1；所述第一吸附塔中填料的裝填率為80～85％；所述分子篩包括zsm分子篩和13x分子篩中的一種或幾種；所述分子篩使用前進行活化；所述活化的溫度為300～400℃，保溫活化時間為6～8h。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的純化設備，其特征在于，所述第二吸附塔的高徑比為5～10:1；所述第二吸附塔中填料的裝填率為80～85％；所述磷酸化合物包括磷酸鈣和磷酸鎂中的一種或幾種；所述磷酸化合物的純度為99％以上，水含量小于50ppm，粒徑為3～5mm。

4.根據(jù)權利要求1所述的純化設備，其特征在于，所述第一精餾塔的高徑比為5～10:1；所述第一精餾塔中填料的尺寸為3～5mm×3～5mm；所述第一精餾塔中填料的裝填率為80％～90％。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的純化設備，其特征在于，所述第二精餾塔的高徑比為5～10:1；所述第二精餾塔中填料的尺寸為3～5mm×3～5mm；所述第二精餾塔中填料的裝填率為80％～90％。

6.根據(jù)權利要求1所述的純化設備，其特征在于，所述純化設備還包括存儲裝置；所述第二吸附裝置通過所述存儲裝置與所述第一精餾裝置連接。

7.一種利用上述方案所述純化設備純化α-松油烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一吸附的溫度為常溫，壓力為10～50kpa，吸附速率為1～3l/min；所述第二吸附的溫度為常溫，壓力為20～100kpa，吸附速率為0.5～2l/min。

9.根據(jù)權利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述第一吸附后還包括將所述純化設備中的第一吸附裝置進行吹掃；所述第二吸附后還包括將所述純化設備中的第一吸附裝置和/或第二吸附裝置進行吹掃。

10.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一精餾為第一減壓精餾；所述第一精餾的塔頂溫度為150～175℃，回流比為10～15:1；所述第二精餾為第二減壓精餾；所述第二精餾的塔頂溫度為100～150℃，回流比為8～10:1。

技術總結
本發(fā)明屬于前驅(qū)體純化技術領域，具體涉及一種α?松油烯的純化設備和純化方法。本發(fā)明提供的純化設備結構簡單，拆卸裝填和操作檢修方便，且吸附材料可再生重復利用，運行高效。本發(fā)明利用上述方案純化設備，通過吸附聯(lián)合精餾方法，首先采用吸附材料實現(xiàn)桉油醇和對傘花烴等雜質(zhì)的高效去除，再通過二級減壓精餾進一步去除高低沸點雜質(zhì)和離子雜質(zhì)，得到高純度的α?松油烯產(chǎn)品，產(chǎn)品純度在99.5％以上，雜質(zhì)總量不高于5ppb，產(chǎn)品純度高，收率高，純化效率高，原料易得，成本低，質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量達到了下游使用要求。

技術研發(fā)人員：萬燁,袁振軍,劉見華,趙帥凱,常欣
受保護的技術使用者：洛陽中硅高科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/8