一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子封裝材料領(lǐng)域，涉及一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]壓電陶瓷是一能夠?qū)C械能和電能互相轉(zhuǎn)換的功能陶瓷材料。廣泛應(yīng)用于超聲換能器、水聲換能器、電聲換能器、陶瓷濾波器/變壓器/鑒頻器、高壓發(fā)生器、紅外探測器、聲表面波器件、電光器件、引燃引爆裝置和壓電陀螺等技術(shù)領(lǐng)域。
[0003]隨著電子陶瓷元器件制造技術(shù)的發(fā)展，進入20世紀90年代，電子產(chǎn)品要求小型化、薄型化、高效化。單層陶瓷器件日益轉(zhuǎn)變?yōu)槎鄬犹沾善骷瑢弘娞沾傻恼駝宇l率要求越來越高，這就要求電極層與基體層之間具有更高的強度。目前銀電子漿料普遍應(yīng)用與壓電陶瓷，但是存在附著強度低、Ag+迀移等問題，導(dǎo)致銀電極在使用過程中脫離基體層，使電子元器件受損或失效。
[0004]Cu具有比Au更為優(yōu)異的高頻特性和導(dǎo)電性能，并且沒有Ag+的迀移的缺陷。但是Cu在空氣中很容易氧化，特別是微米級銅粉，氧化后在其表面形成一層絕緣氧化膜，使銅粉由導(dǎo)體變成絕緣體，大大限制了銅粉在電子漿料領(lǐng)域的使用。因此制備一種可用于壓電陶瓷的銅電子漿料，以提高壓電陶瓷的振動頻率，擴大壓電陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域；代替貴金屬電子漿料，降低生產(chǎn)成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法，用以改善現(xiàn)有壓電陶瓷中電極的導(dǎo)電性能以及電極層與基體層的附著強度。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0007]步驟I，制備有機載體:
[0008]將松油醇、乙基纖維素、二丁基卡必醇、二乙二醇乙醚醋酸酯、聚醚消泡劑和硅烷偶聯(lián)劑，加入攪拌罐中攪拌至原料完全溶解，然后脫泡處理，得到有機載體；
[0009]步驟2，制備銅電子漿料:
[0010]將玻璃粉、觸變劑、表面活性劑和步驟I制得的有機載體加入攪拌罐中，攪拌至完全混合；然后加入銅粉繼續(xù)攪拌，混合均勻，得到銅電子漿料；
[0011]步驟3，研磨分散:
[0012]將步驟2制得的銅電子漿料研磨分散，然后脫泡處理，即得銅電子漿料成品。
[0013]本發(fā)明的特點還在于，
[0014]步驟I中各原料按照質(zhì)量百分比分別為:松油醇50%?80%，乙基纖維素3%?15%, 二丁基卡必醇8%?20%，二乙二醇乙醚醋酸酯3%?16%，聚醚消泡劑I %?6%，硅烷偶聯(lián)劑1%?3%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%。
[0015]攪拌溫度為60?90 °C，攪拌時間為120min。
[0016]攪拌罐為真空動力攪拌罐，攪拌過程中每小時提高速率一次，轉(zhuǎn)速由30?80rpm提高到50?lOOrpm，分散速率由500?3000rpm提高到1000?4000rpm。
[0017]步驟2具體為:
[0018]2.1將玻璃粉、觸變劑、表面活性劑和步驟I制得的有機載體加入真空動力攪拌罐中，攪拌10?30min，控制攪拌溫度50?90°C，轉(zhuǎn)速40?90rpm，分散速率1000?3000rpm ；
[0019]2.2將銅粉加入攪拌罐中，攪拌10?40min，控制攪拌溫度50?90°C，轉(zhuǎn)速40?90rpm，分散速率1000?3000rpm，攪拌結(jié)束后靜置8?12h，得到銅電子漿料。
[0020]步驟2中各原料按照質(zhì)量百分比分別為:銅粉60%?80%，玻璃粉4%?13%，觸變劑0.5 %?4%，表面活性劑0.5 %?4%，步驟I制得的有機載體10 %?30 %，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%。。
[0021]觸變劑按質(zhì)量百分比由:聚酰胺固化劑35%?70%，聚氨酯20%?45%，二丁基卡必醇5%?20%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%，混合而成。
[0022]表面活性劑為甘油、RC-101潤濕劑、聚氯乙烯中任意一種或幾種的混合。
[0023]步驟2中所述銅粉粒徑為I μπι。
[0024]步驟3具體為:將銅電子漿料在三琨機上乳漿，直到漿料細度< 8μπι，然后在-3?IKPa下真空脫泡處理。
[0025]本發(fā)明的有益效果是，
[0026](I)本發(fā)明一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法，其優(yōu)點在于操作簡單、不需要復(fù)雜的設(shè)備即可進行生產(chǎn)，加之銅粉價格低廉，所以大大降低了電子漿料的生產(chǎn)成本。
[0027](2)將本發(fā)明制得的銅電子漿料用于壓電陶瓷材料制備，與采用傳統(tǒng)銀漿、鋁漿等漿料制得的壓電陶瓷相比，解決了金屬離子迀移的問題和低附著強度的缺陷，提高了壓電陶瓷的振動頻率和導(dǎo)電性能。
[0028](3)本發(fā)明方法制備出的銅電子漿料可在空氣中燒結(jié)，可長期存放，具有優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性能和抗氧化性能。
【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0030]本發(fā)明提供了一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0031]步驟I，制備有機載體:
[0032]按照質(zhì)量百分比分別稱取以下原料:松油醇50%?80%，乙基纖維素3%?15%，二丁基卡必醇8 %?20 %，二乙二醇乙醚醋酸酯3 %?16 %，聚醚消泡劑I %?6 %，硅烷偶聯(lián)劑1%?3%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%。將稱取的原料加入真空動力攪拌罐中攪拌，攪拌溫度60?90°C，攪拌120min，使原料完全溶解，即得到有機載體。
[0033]攪拌過程中每小時提高速率一次，轉(zhuǎn)速由30?80rpm提高到50?lOOrpm，分散速率由500?3000rpm提高到1000?4000rpm ;攪拌結(jié)束后在-3?IKPa下真空脫泡。
[0034]本發(fā)明中所用聚醚消泡劑和硅烷偶聯(lián)劑市售常用產(chǎn)品，硅烷偶聯(lián)劑可以是KH550、KH560 等。
[0035]攪拌結(jié)束后，如乙基纖維素未完全溶解，可將混合液加入小分散機繼續(xù)攪拌直至溶解。
[0036]步驟2，制備銅電子漿料:
[0037]2.1按照質(zhì)量百分比分別稱取:1 μπι銅粉60%?80%，玻璃粉4%?13%，觸變劑
0.5%?4%，表面活性劑0.5%?4%，步驟I制得的有機載體10%?30%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100% ；
[0038]其中，觸變劑按質(zhì)量百分比由:聚酰胺固化劑35%?70%，聚氨酯20%?45%，二丁基卡必醇5%?20%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%，混合而成；本發(fā)明所采用的聚酰胺固化劑市售各類型號聚酰胺固化劑均可使用，如ΖΥ-650聚酰胺固化劑等；
[0039]表面活性劑為甘油、RC-101潤濕劑、聚氯乙烯中任意一種或幾種的混合；
[0040]2.2將稱取的玻璃粉、觸變劑、表面活性劑和步驟I制得的有機載體加入真空動力攪拌罐中，攪拌10?30min至混合均勾，控制攪拌溫度50?90°C，轉(zhuǎn)速40?90rpm，分散速率 1000 ?3000rpm ；
[0041]2.3將稱取的銅粉加入攪拌罐中，攪拌10?40min至混合均勻，控制攪拌溫度50?90°C，轉(zhuǎn)速40?90rpm，分散速率1000?3000rpm，攪拌結(jié)束后靜置8?12h，得到銅電子漿料。
[0042]步驟3，研磨分散:
[0043]將步驟2制得的銅電子漿料在三琨機上乳漿8?12遍，研磨分散，直到漿料細度(8 μ m，然后在-3?IKPa下真空脫泡，即得銅電子漿料成品。
[0044]本發(fā)明一種壓電陶瓷用銅電子漿料的制備方法，操作簡單、不需要復(fù)雜的設(shè)備即可進行生產(chǎn)，加之銅粉價格低廉，大大降低了電子漿料的生產(chǎn)成本。)將本發(fā)明制得的銅電子漿料用于壓電陶瓷材料制備，與采用傳統(tǒng)銀漿、鋁漿等漿料制得的壓電陶瓷相比，解決了金屬離子迀移的問題和低附著強度的缺陷，提高了壓電陶瓷的振動頻率和導(dǎo)電性能。此外，本發(fā)明方法制備出的銅電子漿料可在空氣中燒結(jié)，可長期存放，具有優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性能和抗氧化性能。
[0045]實施例1
[0046]步驟I，制備有機載體:
[0047]按照質(zhì)量百分比分別稱取以下原料:松油醇63%，乙基纖維素7%，二丁基卡必醇8%，二乙二醇乙醚醋酸酯16%，聚醚消泡劑4%，硅烷偶聯(lián)劑2%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%。將稱取的原料加入真空動力攪拌罐中攪拌，攪拌溫度70°C，攪拌120min，使原料完全溶解，攪拌過程中每小時提高速率一次，轉(zhuǎn)速由50rpm提高到80rpm，分散速率由100rpm提高到2000rpm ;攪拌結(jié)束后在-1KPa下真空脫泡，即完成有機載體制備。
[0048]步驟2，制備銅電子漿料:
[0049]2.1按照質(zhì)量百分