α?Fe/γ′?Fe₄N軟磁復(fù)合材料的低溫原位制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種α?Fe/γ′?Fe4N軟磁復(fù)合材料的低溫原位制備方法。該發(fā)明選擇20~200nm的Fe2O3或Fe3O4粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；鐵粉在NH3氣氛中，120~200℃溫度下，保溫1~30h，進(jìn)行氮化；隨后將氮化后的鐵粉加入0.1~4wt.%的W?6C粘接劑，在0.4~1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；最后在220~600℃退火0.5~20h，獲得α?Fe/γ′?Fe4N軟磁復(fù)合材料。該方法在220℃就可以獲得γ′?Fe4N，較傳統(tǒng)氣相法溫度低很多；同時(shí)α?Fe和γ′?Fe4N通過α"?Fe16N2的共析轉(zhuǎn)變獲得，因此兩相分布彌散均勻，最大程度的提高了體系的電阻率。
【專利說明】
α-Fe/ γ ,-Fe4N軟磁復(fù)合材料的低溫原位制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種軟磁復(fù)合材料的低溫原位制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁材料是指，能夠迅速響應(yīng)外磁場的變化，且能低損耗地獲得高磁感應(yīng)強(qiáng)度的材料。軟磁材料具有低矯頑力和高磁導(dǎo)率，既容易受外加磁場磁化，又容易退磁，廣泛應(yīng)用于電力工業(yè)和電子設(shè)備中。在電力工業(yè)中，從電能的產(chǎn)生(發(fā)電機(jī))、傳輸(變壓器)到利用(電動(dòng)機(jī))的過程中，軟磁材料起著能量轉(zhuǎn)換的作用。在電子工業(yè)中，從通訊(濾波器和電感器)、自動(dòng)控制(繼電器、磁放大器、變換器)、廣播、電視和電源(聲音和圖像的錄、放、抹磁頭)、電子計(jì)算技術(shù)(磁芯存儲器和磁帶機(jī)的讀寫刺頭)到微波技術(shù)(各種鐵磁性微波器件)，軟磁材料起著信息的變換、傳遞及存儲等作用。
[0003]軟磁材料是種類最多的一類磁性材料，其發(fā)展最早可以追溯到一百多年前。19世紀(jì)，隨著電力工業(yè)及電訊技術(shù)的興起，低碳鋼開始應(yīng)用于制造電機(jī)和變壓器，細(xì)小的鐵粉、氧化鐵、細(xì)鐵絲等也在電話線路的電感線圈的磁芯中得到了應(yīng)用。20世紀(jì)初，硅鋼片研制成功，逐漸替代低碳鋼應(yīng)用于變壓器，硅鋼片提高了變壓器的效率、降低了損耗，直到現(xiàn)在硅鋼片在電力工業(yè)用軟磁材料中仍居首位。20世紀(jì)20年代，無線電技術(shù)的興起，促進(jìn)了高導(dǎo)磁材料的發(fā)展，坡莫合金及軟磁復(fù)合材料等開始出現(xiàn)。20世紀(jì)40年代到60年代，是科學(xué)技術(shù)飛速發(fā)展的時(shí)期，雷達(dá)、電視廣播、集成電路等的發(fā)展對軟磁材料的性能提出了更高的要求，軟磁合金薄帶及鐵氧體軟磁材料得到了開發(fā)應(yīng)用。進(jìn)入20世紀(jì)70年代，隨著電訊、自動(dòng)控制、計(jì)算機(jī)等行業(yè)的發(fā)展，研制出了磁頭用軟磁合金，除了傳統(tǒng)的晶態(tài)軟磁合金外，非晶態(tài)軟磁合金和納米晶軟磁合金的研究逐漸興起。
[0004]現(xiàn)在所應(yīng)用的軟磁材料主要有:金屬軟磁材料，如娃鋼(Fe-Si)、坡莫合金(Fe-Ni)、仙臺斯特合金(Fe-S1-Al)，用于發(fā)電機(jī)、變壓器、馬達(dá)等，非晶態(tài)合金、納米晶和薄膜也可制成軟磁材料，而且還可以根據(jù)需要制備有特殊用途的磁性材料，如超晶格;軟磁鐵氧體，這方面有:Mn-Zn系、N1-Zn系、Mg_Zn系等，多用于變壓器、線圈、天線、磁頭、開關(guān)等;軟磁復(fù)合材料，如Fe-S1-Al、鐵鎳鉬、高磁通(Fe-Ni)等軟磁復(fù)合材料，主要用于電感、變壓器、扼流圈等。
[0005]軟磁復(fù)合材料的誕生很好的彌補(bǔ)了金屬軟磁高飽和磁化強(qiáng)度但電阻低，鐵氧體軟磁電阻高但飽和磁化強(qiáng)度低的缺點(diǎn)。α-Fe具有非常高的飽和磁化強(qiáng)度，如果將其與高磁化強(qiáng)度、高電阻率的γ '-Fe4N復(fù)合在一起，可望獲得高性能的軟磁復(fù)合材料。
[0006]中國專利104036899Α公開了一種核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料的制備方法，其中可通過表面氮化的方式獲得表面γ、Fe4N，內(nèi)部a-Fe復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料。我們知道，γ、Fe4N的氣相氮化溫度通常在450?600°C之間，該發(fā)明的氮化溫度也在400°C之上。
[0007]針對這種情況，本發(fā)明通過氣相低溫氮化合成CT-Fe16N2相，然后退火熱處理獲得a-Fe和γ ~Fe4N的方法，原位低溫制備了a-Fe/γ -Fe4N軟磁復(fù)合材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種通過氣相低溫氮化合成CT-Fe16N2相，然后退火熱處理獲得α-Fe和γ -Fe4N的方法，原位低溫制備了a-Fe/γ -Fe4N軟磁復(fù)合材料的方法。
[0009]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇20?200nm的Fe203或Fe304粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，120?200°C溫度下，保溫卜30h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
該步驟的目的是獲得CT-Fe16N2相，優(yōu)選溫度為170°C ;
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.1?4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4?1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為220?600°C，退火時(shí)間為0.5?20h;
該步驟的目的是使氮化獲得的a〃-Fe16N2相分解形成α-Fe和γ '-Fe4N相，生成的a-Fe和γ '-Fe4N相交替分布，極大的提高了軟磁復(fù)合材料的電阻率。
[0010]上述的制備步驟中，可以將步驟3)和4)對調(diào)，S卩:先將低溫氮化后的鐵粉進(jìn)行熱處理獲得a-Fe和γ '-Fe4N,再壓制成軟磁復(fù)合磁環(huán);但此時(shí)應(yīng)再補(bǔ)充一次去應(yīng)力退火。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1)相比較于氣相獲得γ'-Fe4N的450?600°C高溫，本發(fā)明在220°C就可以獲得γ '-Fe4N，較傳統(tǒng)方法溫度低很多；
2)a-Fe和γ'Fe4N通過a〃_Fe16N2的共析轉(zhuǎn)變獲得，因此兩相分布彌散均勻，最大程度的提高了體系的電阻率。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，以便更好地理解本發(fā)明的目的、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。雖然本發(fā)明是結(jié)合該具體的實(shí)施例進(jìn)行描述，但并不意味著本發(fā)明局限于所描述的具體實(shí)施例。相反，對可以包括在本發(fā)明權(quán)利要求中所限定的保護(hù)范圍內(nèi)的實(shí)施方式進(jìn)行的替代、改進(jìn)和等同的實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。對于未特別標(biāo)注的工藝參數(shù)，可按常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0013]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇20?200nm的Fe203或Fe304粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，120?200°C溫度下，保溫卜30h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品； 該步驟的目的是獲得CT-Fe16N2相，優(yōu)選溫度為170°C ;
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.1?4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4?1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為220?600°C，退火時(shí)間為0.5?20h;
該步驟的目的是使氮化獲得的a〃-Fe16N2相分解形成α-Fe和γ '-Fe4N相，生成的a-Fe和γ '-Fe4N相交替分布，極大的提高了軟磁復(fù)合材料的電阻率。
[0014]通過本發(fā)明可以制備兩相彌散均勻分布的a-Fe/γ'-Fe4N軟磁復(fù)合材料。
[0015]實(shí)施例1:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇20nm的Fe203粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，120°C溫度下，保溫30h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.1wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為220°C，退火時(shí)間為
20ho
[0016]對實(shí)施例1所制備的樣品進(jìn)行XRD和SEM表征，同時(shí)檢測到了 γ '-Fe4N和α-Fe相，并且兩相均勻交替分布。
[0017]實(shí)施例2:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇40nm的Fe203粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，170°C溫度下，保溫12h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.6GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為280°C，退火時(shí)間為
12h0
[0018]對實(shí)施例2所制備的樣品進(jìn)行XRD和SEM表征，同時(shí)檢測到了 γ '-Fe4N和α-Fe相，并且兩相均勻交替分布。
[0019]實(shí)施例3:
步驟為:
I)材料準(zhǔn)備選擇80nm的Fe203粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，200°C溫度下，保溫Ih;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.6wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.8GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為320°C，退火時(shí)間為
6h0
[0020]對實(shí)施例3所制備的樣品進(jìn)行XRD和SM表征，同時(shí)檢測到了 γ '-Fe4N和α-Fe相，并且兩相均勻交替分布。
[0021]實(shí)施例4:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇120nm的Fe304粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，140°C溫度下，保溫25h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入Iwt.%的胃-6(:粘接劑，在0.8GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為2h。
[0022]對實(shí)施例4所制備的樣品進(jìn)行XRD和SEM表征，同時(shí)檢測到了 γ '-Fe4N和α-Fe相，并且兩相均勻交替分布。
[0023]實(shí)施例5:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇160nm的Fe304粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，160°C溫度下，保溫18h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入2wt.%的胃-6(:粘接劑，在1.0GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為500°C，退火時(shí)間為
Ih0
[0024]對實(shí)施例5所制備的樣品進(jìn)行XRD和SBl表征，同時(shí)檢測到了 γ '-Fe4N和α-Fe相，并且兩相均勻交替分布。
[0025]實(shí)施例6:
步驟為:
I)材料準(zhǔn)備選擇200nm的Fe304粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉；
2)低溫氮化
將鐵粉在NH3氣氛中，180°C溫度下，保溫4h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
3)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入4wt.%的胃-6(:粘接劑，在1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
4)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為600°C，退火時(shí)間為
0.5h0
[0026]對實(shí)施例6所制備的樣品進(jìn)行XRD和SBl表征，同時(shí)檢測到了 γ '-Fe4N和α-Fe相，并且兩相均勻交替分布。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.α-Fe/ γ '_Fe4N軟磁復(fù)合材料的低溫原位制備方法，其特征在于具體步驟為: 1)材料準(zhǔn)備 選擇20?200nm的Fe203或Fe3(k粉末為原材料，在適當(dāng)?shù)臏囟群蜌錃鈿夥障逻€原制得納米鐵粉； 2)低溫氮化 將鐵粉在NH3氣氛中，120?200 °C溫度下，保溫I?30h;隨爐冷卻至室溫，取出樣品； 3)軟磁復(fù)合材料制備 將氮化后的鐵粉加入0.1?4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4?1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)； 4)退火熱處理 將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為220?600°C，退火時(shí)間為0.5?20h。
【文檔編號】H01F1/33GK106057392SQ201610470275
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月26日
【發(fā)明人】彭曉領(lǐng), 李靜, 楊艷婷, 徐靖才, 王攀峰, 金紅曉, 金頂峰, 洪波, 王新慶, 葛洪良
【申請人】彭曉領(lǐng)