溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體。包括寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜以及與此薄膜緊密貼合的石英片；寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜上表面鍍有高反膜；石英片下表面鍍有全反膜。本實(shí)用新型提供了一種穩(wěn)定性好、光損傷閾值高的固體鎖模激光器吸收器件。
【專利說明】
溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型屬于光學(xué)領(lǐng)域，涉及一種固體鎖模激光器的吸收器件，尤其涉及一種用于固體鎖模激光器用的高損傷閾值寬帶可飽和吸收器件。
【背景技術(shù)】
[0002]大功率的全固態(tài)鎖模激光器在國防建設(shè)、精密加工、高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化和科技前沿等領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。隨著半導(dǎo)體可飽和吸收鏡(SESAM)的實(shí)用新型和成熟，利用可飽和吸收體來實(shí)現(xiàn)的被動(dòng)鎖模技術(shù)成為實(shí)現(xiàn)全固態(tài)超短脈沖激光輸出的重要手段。目前，許多商業(yè)化的被動(dòng)鎖模超短脈沖激光器是基于SESAM的被動(dòng)鎖模技術(shù)。SESAM作為傳統(tǒng)的被動(dòng)鎖模吸收體，既可以產(chǎn)生飛秒激光，也可以產(chǎn)生皮秒激光，使超短脈沖在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用中取長補(bǔ)短，各有用途。但是，SESAM只能支持幾十納米的鎖模帶寬，不同波段的鎖模需要不同的材料組分，帶來了較大的制作成本。相比之下，以碳納米管，石墨烯，拓?fù)潴w，過渡金屬化合物等為代表的寬帶可飽和吸收體不僅具有一微米到兩微米的寬波長調(diào)制范圍，而且成本低廉、制作工藝多種多樣，因此引起了廣泛的關(guān)注。然而，到目前為止，這類可飽和吸收體的工作穩(wěn)定性和抗光損傷閾值等參數(shù)不如SESAMAESAM的非飽和損耗通常低于5%，甚至低于1%，而寬帶可飽和吸收體的非飽和損耗常常高達(dá)百分之幾十，這主要是由于制作工藝造成的。研究還發(fā)現(xiàn)，純的寬帶吸收體彼此相鄰，可能會(huì)阻礙對(duì)激光的吸收效率，也容易造成對(duì)激光的散射，而如果將寬帶吸收體分散在某種基質(zhì)中，激光吸收效率會(huì)提高很多。除此之外，這類寬帶可飽和吸收體本身在空氣中的光損傷閾值也不夠高。在單模光纖鎖模激光器領(lǐng)域，人們研究出一種倏逝波的方法。這種方法中，吸收體并沒有直接面對(duì)纖芯傳播的激光，而是分布在靠近纖芯的包層中，這樣大大降低了對(duì)吸收體的光損傷閾值的要求。而在固體鎖模激光器領(lǐng)域，由于無法實(shí)現(xiàn)倏逝波鎖模，除了提高寬帶吸收體的損傷閾值別無他法。因此如何制備高損傷閾值的寬帶可飽和吸收器件且能保持優(yōu)良的工作穩(wěn)定特性成為一項(xiàng)研究難題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]為了提高寬帶吸收體的損傷閾值，本實(shí)用新型提出了一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體。
[0004]本實(shí)用新型是利用溶膠-凝膠方法制備高損傷閾值寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜材料，在此基礎(chǔ)上與鍍膜技術(shù)相結(jié)合，制作成吸收體參數(shù)可調(diào)的吸收體器件，應(yīng)用于大功率的固體鎖模激光器中。
[0005]本實(shí)用新型技術(shù)方案:一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體，其特殊之處在于:包括寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜以及與此薄膜緊密貼合的石英片;所述寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜上表面鍍有高反膜;所述石英片下表面鍍有全反膜；
[0006]上述高反膜的反射率為90%?99%;所述全反膜的反射率大于99.5% ;
[0007]上述可飽和吸收體包括碳納米管，石墨烯，拓?fù)潴w，硫化鉬、硫化鎢。
[0008]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn):
[0009]1、溶膠凝膠法把這些新型材料與S12混合制作成復(fù)合寬帶吸收體，這樣就使得摻雜分子與外界隔絕，形成了一種很好的保護(hù)性，從而減小了吸收體在空氣中的光損傷;石英具有低的熱膨脹系數(shù)、高的機(jī)械強(qiáng)度和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，使在此基質(zhì)上制作的復(fù)合吸收體同樣具有較高的機(jī)械性能；同時(shí)，石英的光學(xué)透明性好，從紫外到近紅外整個(gè)波長范圍內(nèi)透明，從而不會(huì)影響吸收體的其他性能。
[0010]2、該器件以石英為襯底，其折射率與凝膠的折射率相近，減少了光的折射損耗。
[0011]3、在吸收體表面鍍以高反射介質(zhì)膜，降低了與吸收體作用的激光強(qiáng)度，這樣可以起到提高損傷閾值的作用。
[0012]4、在石英襯底背面鍍?nèi)茨ひ员阌谠诠腆w激光器中作為反射鏡及吸收體使用，有利于工業(yè)推廣。
【附圖說明】
[0013]圖1是本實(shí)用新型所提供的寬帶可飽和吸收器件結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]其中，1-高反膜、2-寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜、3-石英片、4-全反膜。
【具體實(shí)施方式】
[0015]參見圖1，一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體，包括寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜以及與此薄膜緊密貼合的石英片；寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜上表面鍍有高反膜;石英片下表面鍍有全反膜;高反膜的反射率為90 %?99 % ;所述全反膜的反射率大于99.5%；可飽和吸收體包括碳納米管，石墨烯，拓?fù)潴w，硫化鉬、硫化鎢。
[0016]一種固體鎖模激光器吸收器件的制備方法，包括以下步驟:
[0017]I】制作寬帶可飽和吸收體分散液;利用液相分離法，以C2H6O和水的混合液(摩爾比為1:1)為溶劑，制成濃度為0.lmg/mL?lmg/ml的寬帶可飽和吸收體分散液；
[0018]2】制作寬帶可飽和吸收體溶膠；
[0019]2.1】將正硅酸乙酯和寬帶可飽和吸收體分散液經(jīng)磁力攪拌形成混合液;所述正硅酸乙酯與寬帶可飽和吸收體分散液質(zhì)量比范圍為:0.2:1?0.9:1;
[0020]2.2】向步驟2.1】所獲得的混合液中加入濃度為1%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值，并繼續(xù)磁力攪拌，使正硅酸乙酯充分水解縮聚，形成寬帶可飽和吸收體溶膠;所述稀鹽酸與混合液質(zhì)量比范圍為:0.36 X I O—3:1 ?3.6 X 10—3:1;
[0021]3】將步驟2.2】中所得的寬帶可飽和吸收體溶膠，通過勻膠機(jī)旋涂在石英片上，經(jīng)凝膠化后進(jìn)行陳放和熱處理，形成一層寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜。
[0022]4】鍍膜處理;在石英片表面鍍?nèi)茨?，并在步驟3】所形成的無機(jī)薄膜上面鍍一層反射率為90 %?99 %的高反膜；
[0023]步驟3】旋涂速度為3000r/min，時(shí)間為2分鐘；
[0024]步驟2.I】所述磁力攪拌時(shí)間為10分鐘；
[0025]步驟2.2】pH值為2?3，繼續(xù)磁力攪拌時(shí)間為30?60分鐘；
[0026]步驟3】的陳放時(shí)間為3?7天;所述步驟3】熱處理溫度450 °C，時(shí)間60分鐘。
[0027]本實(shí)用新型采用溶膠-凝膠法，將吸收體溶液分散在正硅酸乙酯前驅(qū)體中并制成復(fù)合吸收體溶膠。利用勻膠機(jī)將吸收體溶膠旋涂在石英襯底上，形成一個(gè)均勻平整的吸收體凝膠層。經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒崽幚?，使吸收體凝膠在石英襯底上脫水硬化形成一層結(jié)構(gòu)緊密的薄膜。然后，對(duì)石英襯底背面和吸收體薄膜表面分別進(jìn)行鍍膜。在吸收體表面鍍高反射膜，而襯底背面鍍?nèi)茨?，使該器件既可以作為鎖模元件又可以作為反射腔鏡應(yīng)用于固體激光器的鎖模諧振腔中。
[0028]本實(shí)用新型所提供的高損傷閾值寬帶可飽和吸收器件的制備方法包括以下步驟:
[OO29 ] I ]利用液相分離法制作一定濃度的以C2H6O (乙醇)和水混合液(摩爾比為1:1)為溶劑的寬帶可飽和吸收體分散液。
[0030]2]量取一定量的TEOS(正硅酸乙酯)和寬帶可飽和吸收體分散液，磁力攪拌；
[0031]3]加入一定量HCl(鹽酸)，調(diào)節(jié)pH值，繼續(xù)磁力攪拌，使TEOS充分水解縮聚；
[0032]4]將溶膠旋涂在石英襯底上，進(jìn)行陳放和熱處理；
[0033]5]進(jìn)行鍍膜:在石英襯底底面鍍?nèi)茨ぃ谖阵w薄膜表面生長一層R = 90%?99%的高反膜。
[0034]本實(shí)用新型包括三個(gè)過程，第一個(gè)過程是寬帶可飽和吸收溶膠的制備過程，第二個(gè)過程是將制備好的寬帶可飽和吸收體溶膠旋涂在石英襯底上，進(jìn)行陳化及熱處理，第三個(gè)過程是鍍膜過程，即得到寬帶可飽和吸收器件。
[0035]優(yōu)選方案1:
[0036]I]以C2H6Oi;乙醇)和水的混合液(摩爾比例為1:1)為溶劑制作濃度為lmg/mL的碳納米管分散液。
[0037]2]量取2.6g的TEOS(正硅酸乙酯)和3.2g的分散液，將混合液磁力攪拌1min，使其混合均勻。
[0038]2]加入18mg的稀鹽酸(濃度為1%)，調(diào)節(jié)pH值為2，繼續(xù)磁力攪拌60min，使TEOS充分水解縮聚；
[0039]3]將溶膠旋涂在石英襯底上，放入加蓋的有機(jī)塑料培養(yǎng)皿中，陳放7天，并在溫度450°C下進(jìn)行熱處理I小時(shí)；
[0040]4]襯底背面鍍R>99.5 %的高反膜，最上層鍍R = 95 %的反射膜，形成一個(gè)法布里-帕羅腔，該器件即可作為腔鏡用于固體激光器的諧振腔中。
[0041 ]優(yōu)選方案2:
[0042]I ]以C2H60(乙醇)和水的混合液(比例為1:1)為溶劑制作濃度為0.5mg/mL的MoS2分散液。
[0043]2]量取2.6g的TEOS(正硅酸乙酯)和4.8g的分散液，將混合液磁力攪拌1min，使其混合均勻。
[0044]2]加入18mg的稀鹽酸(濃度為1%)，調(diào)節(jié)pH值為2，繼續(xù)磁力攪拌60min，使TEOS充分水解縮聚；
[0045]3]將溶膠旋涂在石英襯底上，放入加蓋的有機(jī)塑料培養(yǎng)皿中，陳放5天，并在溫度450°C下進(jìn)行熱處理I小時(shí)；
[0046]4]襯底底面鍍R>99.5 %的全反膜，最上層鍍R = 98 %的反射膜，該器件既可作為吸收體又可以作為反射鏡用于固體激光器的諧振腔中。
[0047]優(yōu)選方案3:
[0048]I ]以C2H6O(乙醇)和水的混合液(摩爾比例為1:1)為溶劑制作一定濃度的評(píng)52分散液。
[0049]2]量取2.6g的TEOS(正硅酸乙酯)和6.4g的分散液，將混合液磁力攪拌1min，使其混合均勻。
[0050]2]加入18mg的稀鹽酸(濃度為1%)，調(diào)節(jié)pH值為2，繼續(xù)磁力攪拌60min，使TEOS充分水解縮聚；
[0051]3]將溶膠旋涂在石英襯底上，放入加蓋的有機(jī)塑料培養(yǎng)皿中，陳放3天，并在溫度450°C下進(jìn)行熱處理I小時(shí)；
[0052]4]石英襯底背面鍍?nèi)茨?，最上層鍍R = 90%的高反膜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體，其特征在于:包括寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜以及與此薄膜緊密貼合的石英片;所述寬帶可飽和吸收體與二氧化硅復(fù)合無機(jī)薄膜上表面鍍有高反膜;所述石英片下表面鍍有全反膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體，其特征在于:所述高反膜的反射率為90%?99% ;所述全反膜的反射率大于99.5%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種溶膠凝膠法制備固體鎖模激光器用寬帶可飽和吸收體，其特征在于:所述可飽和吸收體包括碳納米管、石墨烯、拓?fù)潴w、硫化鉬或硫化鎢。
【文檔編號(hào)】H01S3/16GK205543673SQ201521050035
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日
【發(fā)明人】王勇剛, 王茜, 李璐, 孫航, 段利娜
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所