本發(fā)明涉及植物精油，具體的涉及一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油及其制備方法。
背景技術(shù)：
：植物精油，是植物的一種次生代謝產(chǎn)物，主要以花、綠色部分（葉片和莖）、樹(shù)皮、嫩枝、水果、果皮、種子或根等部位通過(guò)蒸餾、冷凍壓榨、萃取等方式提取出來(lái)的一類具有揮發(fā)性髙且分子量小的油狀液體物質(zhì)的總稱。植物精油的抑菌活性或其他生物活性，與其揮發(fā)性活性成分的存在形式有直接關(guān)系。從結(jié)構(gòu)上來(lái)說(shuō)，植物精油一般是由萜烯類化合物（單帖、倍半萜和二萜）、醇類、醛類、酸類、酯類、酮類、環(huán)氧化合物、胺類和含硫類化合物所組成。根據(jù)化合物種類的不同，又可分為兩大類：萜烯類化合物和芳香族化合物。許多研究證明，具有抗菌活性的植物精油大部分來(lái)源于食品中的香料和中草藥材，其中，小分子的酚類、萜烯類、醛酮類物質(zhì)是植物精油的主要抑菌活性成分。有報(bào)道指出，植物精油擁有抗菌活性特性，歸因于其具有穿透細(xì)菌的細(xì)胞膜并進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部的能力，在細(xì)胞的功能特性及其親脂特性方面表現(xiàn)出抗菌活性作用。中國(guó)專利zl201110113813.8公開(kāi)了一種植物精油殺菌消毒劑，主要含有：桉樹(shù)油、白千層油、艾蒿油、迷迭香油、佛手柑油、檸檬油、薰衣草油、丁香油、百里香油，具有天然環(huán)保、殺菌消毒效果好、氣味舒適、對(duì)人體沒(méi)有任何危害、有益于人們身心健康的特點(diǎn)。中國(guó)專利申請(qǐng)cn201210534741.9公開(kāi)了一種基于植物精油的新型食品防腐保鮮技術(shù)及應(yīng)用方法，發(fā)明了可降解薄膜和納米級(jí)產(chǎn)品微乳液、微膠囊3種劑型。由上述可知，利用精油，尤其是復(fù)方精油在防腐殺菌方面具有重要的意義。然而，現(xiàn)有技術(shù)提供的復(fù)方精油都是根據(jù)需求將不同的單方精油按照一定的比例復(fù)配在一起制得，按照上述方法制得的復(fù)方精油存在香味不夠純正、容易變色變質(zhì)、功效不佳等問(wèn)題?；诖耍景l(fā)明提供了一種與現(xiàn)有技術(shù)不同的防腐殺菌復(fù)方精油，含有大蒜、桉樹(shù)精油等活性成分，具有良好的防腐殺菌效果。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于此，本發(fā)明提供了一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油。具體技術(shù)方案如下：一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油，其活性成分由以下重量份的原料制備而成：白千層枝葉1-100份、桉樹(shù)葉1-50份、辛夷花蕾1-10份、肉桂皮1-10份、大蒜籽1-10份。在其中一些實(shí)施例中，所述的具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油，其活性成分由以下重量份的原料制備而成：白千層枝葉10-50份、桉樹(shù)葉10-20份、辛夷花蕾6-8份、肉桂皮2-4份、大蒜籽2-4份。本發(fā)明還提供了上述具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油的制備方法。具體技術(shù)方案如下：一種上述的具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油的制備方法，包括以下步驟：（1）按權(quán)利要求1或2所述的重量份，將白千層枝葉、桉樹(shù)葉、辛夷花蕾、肉桂皮、大蒜籽除去硬梗及雜質(zhì)，混合，干燥，粉碎，過(guò)5-50目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，混合均勻，然后冷凍1~10小時(shí)，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負(fù)壓，開(kāi)啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至90~95℃，保持1-10分鐘；泄壓，開(kāi)啟冷卻水，冷卻到60~80℃，干燥；冷卻至室溫，恢復(fù)常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，co2超臨界萃取10~100min，獲得復(fù)方精油。在其中一些實(shí)施例中，步驟（1）所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的10%-20%。在其中一些實(shí)施例中，步驟（1）所述的冷凍溫度為-10℃~0℃。在其中一些實(shí)施例中，步驟（2）所述的負(fù)壓為-0.01~-0.05mpa。在其中一些實(shí)施例中，步驟（3）所述的超臨界萃取壓力為50~100mpa，萃取溫度為40~60℃。本發(fā)明的具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油及其制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：本發(fā)明的具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油是經(jīng)發(fā)明人大量的實(shí)驗(yàn)和研究獲得的，精選白千層、辛夷、桉樹(shù)、肉桂、大蒜按照特定的比例進(jìn)行配伍，并得出其最佳配方組成，所述的復(fù)方精油具有協(xié)同性的防腐殺菌效果。在利用現(xiàn)代提取工藝的情況下，可以同時(shí)更加有效的收集利用其揮發(fā)性成分，且因?yàn)榫投际怯尚》肿游镔|(zhì)組成，生物滲透性高。因此本發(fā)明所公開(kāi)的復(fù)方精油具有良好的防腐殺菌功效。本發(fā)明的具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油的制備方法依次采用低溫冷凍、特定淀粉膨化處理、超臨界萃取獲得有效成分，該種方法提取有效成分的效率高，制備得到的復(fù)方精油的效果好，且工藝簡(jiǎn)單易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油及其制備方法和應(yīng)用作更詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。對(duì)于未特別注明的工藝參數(shù)或條件，可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。實(shí)施例1一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉1kg、桉樹(shù)葉50kg、辛夷花蕾1kg、肉桂皮10kg、大蒜籽1kg，除去硬梗及雜質(zhì)，混合，干燥，粉碎，過(guò)50目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的10%;混合均勻，然后在0℃溫度下冷凍1小時(shí)，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負(fù)壓到-0.05mpa，開(kāi)啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至90℃，保持10分鐘；泄壓，開(kāi)啟冷卻水，冷卻到60℃，干燥；冷卻至室溫，恢復(fù)常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為100mpa，萃取溫度為40℃，co2超臨界萃取100min，獲得復(fù)方精油。實(shí)施例2一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉100kg、桉樹(shù)葉1kg、辛夷花蕾10kg、肉桂皮1kg、大蒜籽10kg，除去硬梗及雜質(zhì)，混合，干燥，粉碎，過(guò)5目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的20%;混合均勻，然后在-10℃溫度下冷凍10小時(shí)，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負(fù)壓到-0.01mpa，開(kāi)啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至95℃，保持1分鐘；泄壓，開(kāi)啟冷卻水，冷卻到80℃，干燥；冷卻至室溫，恢復(fù)常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為50mpa，萃取溫度為60℃，co2超臨界萃取10min，獲得復(fù)方精油。實(shí)施例3一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉10kg、桉樹(shù)葉20kg、辛夷花蕾6kg、肉桂皮4kg、大蒜籽2kg，除去硬梗及雜質(zhì)，混合，干燥，粉碎，過(guò)10目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的15%;混合均勻，然后在-5℃溫度下冷凍5小時(shí)，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負(fù)壓到-0.03mpa，開(kāi)啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至92℃，保持5分鐘；泄壓，開(kāi)啟冷卻水，冷卻到70℃，干燥；冷卻至室溫，恢復(fù)常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為70mpa，萃取溫度為50℃，co2超臨界萃取50min，獲得復(fù)方精油。實(shí)施例4一種具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉50kg、桉樹(shù)葉10kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，除去硬梗及雜質(zhì)，混合，干燥，粉碎，過(guò)20目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的15%;混合均勻，然后在-5℃溫度下冷凍5小時(shí)，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負(fù)壓到-0.03mpa，開(kāi)啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至92℃，保持5分鐘；泄壓，開(kāi)啟冷卻水，冷卻到70℃，干燥；冷卻至室溫，恢復(fù)常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為70mpa，萃取溫度為50℃，co2超臨界萃取50min，獲得復(fù)方精油。對(duì)比例1與實(shí)施例4相比，所制得的精油的區(qū)別是稱取的原料為：桉樹(shù)葉10kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制備條件和方法與實(shí)施例4相同。對(duì)比例2與實(shí)施例4相比，所制得的精油的區(qū)別是稱取的原料為：白千層枝葉50kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制備條件和方法與實(shí)施例4相同。對(duì)比例3與實(shí)施例4相比，所制得的精油的區(qū)別是稱取的原料為：白千層枝葉50kg、桉樹(shù)葉10kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制備條件和方法與實(shí)施例4相同。對(duì)比例4與實(shí)施例4相比，所制得的精油的區(qū)別是稱取的原料為：白千層枝葉50kg、桉樹(shù)葉10kg、辛夷花蕾8kg，其他制備條件和方法與實(shí)施例4相同。實(shí)施例5對(duì)實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-4所制得具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以考察以上產(chǎn)品的效果，具體測(cè)試如下：在化妝品領(lǐng)域，防腐殺菌劑的防腐效果一般通過(guò)添加到化妝品中進(jìn)行防腐挑戰(zhàn)予以驗(yàn)證。基于此，本實(shí)驗(yàn)的步驟如下：（1）測(cè)試用化妝水的制備一種化妝水，由以下重量百分?jǐn)?shù)的原料制備而成：甘油5%丁二醇5%煙酰胺0.2%透明質(zhì)酸鈉0.03%黃原膠0.2%peg-40氫化蓖麻油0.08%水余量。（2）取上述所制得的化妝水12份，每份重量為199g，在其中的8份化妝水中依次加入實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-4所制得的防腐殺菌精油各0.2g，剩余的1份化妝水加入0.2‘g水，為空白對(duì)照。對(duì)上述添加了具有防腐殺菌功效的復(fù)方精油的精華液進(jìn)行防腐挑戰(zhàn)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)按照廣東化工2015，42(3)：63-64刊登的《幾種化妝品的防腐挑戰(zhàn)試驗(yàn)》論文所記載的方法進(jìn)行。評(píng)價(jià)方法：若加菌后7天存活菌量在100cfu/g(cfu/ml)以下，在28天內(nèi)全部降至0cfu/g(cfu/ml)，則可視為防腐效果優(yōu)秀，通過(guò)挑戰(zhàn)試驗(yàn)；如果在第7天時(shí)存活菌量在1000cfu/g(cfu/ml)以下，則視為勉強(qiáng)通過(guò)；如果在7天時(shí)存活菌量在1000cfu/g(cfu/ml)以上，則認(rèn)為沒(méi)有防腐效果。具體測(cè)試結(jié)果如下：表1測(cè)試組測(cè)試結(jié)果實(shí)施例1防腐效果優(yōu)秀，通過(guò)挑戰(zhàn)試驗(yàn)實(shí)施例2防腐效果優(yōu)秀，通過(guò)挑戰(zhàn)試驗(yàn)實(shí)施例3防腐效果優(yōu)秀，通過(guò)挑戰(zhàn)試驗(yàn)實(shí)施例4防腐效果優(yōu)秀，通過(guò)挑戰(zhàn)試驗(yàn)對(duì)比例1沒(méi)有防腐效果對(duì)比例2沒(méi)有防腐效果對(duì)比例3勉強(qiáng)通過(guò)對(duì)比例4沒(méi)有防腐效果空白對(duì)照沒(méi)有防腐效果結(jié)果分析：通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出表1的結(jié)果可見(jiàn)：本發(fā)明實(shí)施例1-4所制得的防腐殺菌組合物以0.1%的添加量加入到化妝水中都能通過(guò)防腐挑戰(zhàn)，具有良好的防腐殺菌效果；實(shí)施例4與對(duì)比例1-4對(duì)比可見(jiàn)，白千層枝葉、桉樹(shù)葉、辛夷花蕾、肉桂皮、大蒜籽合用時(shí)所制得的精油的防腐殺菌效果最佳，具有協(xié)同性的防腐殺菌效果。穩(wěn)定性測(cè)試測(cè)試方法：分別將上述實(shí)施例1-4所制得的復(fù)方精油放置于45℃、-15℃、室溫的條件下放置3個(gè)月，觀察是否有沉淀、變色、變味等異常情況。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。表2穩(wěn)定性測(cè)試記錄表1個(gè)月2個(gè)月3個(gè)月實(shí)施例1合格合格合格實(shí)施例2合格合格合格實(shí)施例3合格合格合格實(shí)施例4合格合格合格從表2可見(jiàn)，本發(fā)明實(shí)施例所制得的復(fù)方精油穩(wěn)定性良好。以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁(yè)12