本發(fā)明屬于纖維膜技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜及其制備方法，特別是涉及一種采用馬來(lái)酰亞胺交聯(lián)劑制備交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

較之傳統(tǒng)的纖維，微/納米纖維具有直徑小(纖維直徑一般在幾納米至幾微米之間)、比表面積大的特點(diǎn)，由此形成的納米纖維膜具有孔徑小、孔隙率高、纖維連續(xù)性好和質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于分離和過(guò)濾材料、生物醫(yī)用材料、納米纖維增強(qiáng)復(fù)合材料、傳感器和電極材料等領(lǐng)域。雖然納米纖維應(yīng)用前景廣闊，但目前制備微納米纖維的方法生產(chǎn)效率很低，阻礙了其在實(shí)際中的大規(guī)模應(yīng)用。

溶液噴射紡絲技術(shù)是采用高速氣流對(duì)聚合物溶液擠出細(xì)流直接進(jìn)行拉伸制備出微納米纖維的技術(shù)，其擠出速率可比靜電紡絲的擠出速率高出幾倍甚至幾十倍，因此它是一種比靜電紡絲技術(shù)更具有工業(yè)化應(yīng)用潛力的新型微納米纖維制備方法，且該技術(shù)不需要高壓靜電場(chǎng)和導(dǎo)電裝置、安全性高，較易實(shí)現(xiàn)多孔紡絲，具有制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、適宜工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)。

聚酰亞胺具有優(yōu)異的耐高低溫性、介電常數(shù)低、化學(xué)穩(wěn)定性好和力學(xué)性能優(yōu)良等特性，在航空航天、微電子、液晶、涂料、紡織等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。采用溶液噴射紡絲技術(shù)制備的聚酰亞胺微/納米纖維膜集聚酰亞胺突出的耐熱性能和微/納米纖維膜高的孔隙率、高比表面積等特性為一體，具有廣闊的應(yīng)用前景。然而聚酰亞胺微/納米纖維膜中的纖維之間層層堆疊，相互搭接，沒有強(qiáng)的相互作用，受拉伸時(shí)極易導(dǎo)致纖維間滑移，因此纖維膜力學(xué)性能通常較差，而且若應(yīng)用在某些特定領(lǐng)域如鋰離子電池隔膜時(shí)還可能存在孔徑過(guò)大的問題，大大限制了其實(shí)際應(yīng)用。

專利cn106450101a采用同軸靜電紡絲技術(shù)，將聚偏氟乙烯(pvdf)聚合物溶液作為紡絲殼層，高熔點(diǎn)的聚芳醚砜酮(ppesk)樹脂溶液作為紡絲核層，制備核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合同軸纖維膜，將復(fù)合膜在一定溫度下進(jìn)行熱壓處理，低熔點(diǎn)的殼層纖維產(chǎn)生微熔融或熔化使纖維之間的粘結(jié)力增強(qiáng)，拉伸強(qiáng)度得到很大提高。

專利cn103474600a提出了一種具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺納米纖維膜的制備方法。將靜電紡絲制得的聚酰胺酸納米纖維膜在ph＝8-10的氨水溶液中進(jìn)行刻蝕，使松散搭接的納米纖維通過(guò)交聯(lián)點(diǎn)形成了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)熱亞胺化制得具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺納米纖維膜，膜的力學(xué)強(qiáng)度大幅度提高。專利cn105040276a提供了一種具有交聯(lián)形貌的聚酰亞胺纖維膜及其制備方法，通過(guò)對(duì)聚酰胺酸纖維膜進(jìn)行預(yù)處理，加熱到200-250℃得到部分亞胺化的纖維膜，隨后將其浸入到聚酰胺酸的可溶性溶劑中進(jìn)行微交聯(lián)處理，然后進(jìn)行高溫?zé)醽啺坊?，獲得具有交聯(lián)形貌的聚酰亞胺纖維膜，但此專利提出的方法交聯(lián)反應(yīng)的條件較難控制，一方面熱處理溫度過(guò)低時(shí)容易導(dǎo)致亞胺化程度低，可溶性組份過(guò)多，在溶劑處理時(shí)對(duì)纖維膜破壞大，另一方面預(yù)處理溫度過(guò)高，已基本完成亞胺化，可溶性組份過(guò)少，無(wú)法實(shí)現(xiàn)微溶交聯(lián)，此外，在已控制好預(yù)處理溫度的情況下，部分亞胺化的膜在溶劑中浸泡時(shí)間不同時(shí)，納米纖維表面會(huì)有不同程度的溶解破壞，處理不當(dāng)反而會(huì)造成膜的力學(xué)性能下降。

因此，采用一種相對(duì)簡(jiǎn)便可行的方法獲得力學(xué)性能優(yōu)良的聚酰亞胺納米纖維膜是一項(xiàng)極為有意義的研究?jī)?nèi)容。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服聚酰亞胺微/納米纖維膜力學(xué)性能通常較差和孔徑過(guò)大的問題，提供了一種新的交聯(lián)型聚酰亞胺微/納米纖維膜制備方法，使纖維膜在搭接之處產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)，在整個(gè)纖維膜內(nèi)形成一定的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，將使微/納米纖維膜力學(xué)性能得到極大提高，同時(shí)膜孔徑減小，從而賦予其更廣闊的應(yīng)用價(jià)值。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜浸漬呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液后取出，所述交聯(lián)劑為官能度≥2的馬來(lái)酰亞胺交聯(lián)劑；

(2)在50-80℃熱壓使纖維膜中的微/納米纖維在交叉處產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)后干燥即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜，其中50-80℃的溫度范圍時(shí)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的最佳溫度，交聯(lián)速度最快，溫度過(guò)低導(dǎo)致交聯(lián)反應(yīng)緩慢，溫度過(guò)高如超過(guò)100℃則會(huì)導(dǎo)致解交聯(lián)；熱壓之前，納米纖維膜中的單根獨(dú)立纖維僅是松散堆積，沒有很強(qiáng)的相互作用，通過(guò)熱壓，納米纖維膜的堆積密度大大增加，纖維之間互相接觸，同時(shí)熱壓溫度控制在50-80℃范圍內(nèi)時(shí)，聚酰亞胺納米纖維表面的含呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在纖維交叉點(diǎn)間形成牢固的化學(xué)鍵連接，使納米纖維膜形成互聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，力學(xué)性能得到增強(qiáng)。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：

如上所述的制備方法，所述聚酰亞胺基微/納米纖維膜由聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得，所述聚酰亞胺紡絲溶液的濃度為15-25wt％，所述溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.3-0.7mm，單孔擠出速率1-30ml/h，牽伸風(fēng)壓0.05-0.5mpa，氣流溫度20-100℃，纖維接收距離10-60cm。

如上所述的制備方法，所述聚酰亞胺紡絲溶液的配制方法為：在氮?dú)鈿夥障拢瑢?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑在非質(zhì)子極性溶劑中溶解，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在50-90℃下反應(yīng)6-8h得到聚酰亞胺混合溶液，將聚酰亞胺混合溶液稀釋后脫泡得到聚酰亞胺紡絲溶液。

如上所述的制備方法，所述催化劑為氫氧化鈉水溶液，氫氧化鈉水溶液的濃度為50wt％，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的1-5％；

所述非質(zhì)子極性溶劑為n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮中的一種以上；

加入二異氰酸酯混合物之前，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為20-35wt％；

所述二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:0.96-1.03；

所述稀釋采用的溶劑為n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮中一種以上，所處脫泡采用的方式為真空脫泡。

如上所述的制備方法，所述甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

如上所述的制備方法，所述浸漬的時(shí)間為1-10s，浸漬時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)以免纖維發(fā)生微溶而破壞膜的結(jié)構(gòu)。

如上所述的制備方法，所述呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的一種以上，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為0.5-10wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的0.1-100％。

如上所述的制備方法，所述呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝20-400；

所述交聯(lián)劑為雙馬來(lái)酰亞胺和/或三馬來(lái)酰亞胺。

如上所述的制備方法，所述熱壓的壓力為3-10mpa，所述熱壓的時(shí)間為10min-2h。

本發(fā)明還提供了一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜，其厚度為16-80μm，拉伸應(yīng)力為15-25mpa，平均孔徑為1.3-1.8μm。

發(fā)明機(jī)理：

本發(fā)明通過(guò)在纖維表面浸漬包覆含有呋喃基芳香族聚酰胺與交聯(lián)劑的溶液然后通過(guò)熱壓處理(熱壓溫度控制在50-80℃)使得呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑在纖維交叉處發(fā)生反應(yīng)，以雙馬來(lái)酰亞胺交聯(lián)劑為例，反應(yīng)方程式如下：

反應(yīng)結(jié)束后，由于纖維交聯(lián)點(diǎn)產(chǎn)生了化學(xué)鍵，因此松散搭接的納米纖維通過(guò)化學(xué)交聯(lián)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，纖維通過(guò)交聯(lián)點(diǎn)互相粘結(jié)，大幅度提高了微/納米纖維膜的力學(xué)性能，同時(shí)由于熱壓交聯(lián)作用纖維膜的松散搭接變得致密，進(jìn)而孔結(jié)構(gòu)得到改善，孔徑減小。

有益效果：

(1)本發(fā)明采用一步法制備聚酰亞胺納米纖維膜，沒有經(jīng)過(guò)化學(xué)或熱亞胺化，無(wú)需考慮兩步法制備聚酰亞胺過(guò)程中聚酰胺酸前驅(qū)體溶液的不穩(wěn)定性因素，且避免了熱亞胺化過(guò)程中因小分子逸出而使纖維強(qiáng)度下降的問題。在實(shí)際加工過(guò)程中，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)步驟，減少了能源消耗，提高了生產(chǎn)效率。除此之外，其同時(shí)具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。所涉及的溶液噴射紡絲技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化制備納米纖維，降低了能源消耗和生產(chǎn)成本，且設(shè)備安全性高，操作簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

(2)通過(guò)在特定溫度下熱壓使微/納米纖維交叉點(diǎn)之間發(fā)生熱交聯(lián)反應(yīng)，從而產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)，使微/納米纖維膜力學(xué)性能得到極大提高，膜孔徑減小，本發(fā)明的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的平均孔徑能達(dá)到1.62μm，相比于未經(jīng)過(guò)熱交聯(lián)作用的聚酰亞胺基微/納米纖維膜平均孔徑減小了14.3％，本發(fā)明的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的拉伸應(yīng)力能達(dá)到17.5mpa，相較于未經(jīng)過(guò)熱交聯(lián)作用的聚酰亞胺基微/納米纖維膜提高了92.3％，其作為鋰離子電池的隔膜、催化劑載體、高效吸附劑以及高溫?zé)煔膺^(guò)濾膜等具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制得的聚酰亞胺微/納米纖維膜掃描電子顯微鏡圖片，放大倍數(shù)為5000。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為24.15wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在80℃下反應(yīng)6h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到19wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的2％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.5mm，單孔擠出速率5ml/h，牽伸風(fēng)壓0.14mpa，氣流溫度30℃，纖維接收距離35cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬5s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為5wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的100％，交聯(lián)劑為官能度為3的三馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝20。

(4)在60℃下以5mpa的壓力熱壓1h后在真空度為0.08mpa、溫度為60℃的真空烘箱內(nèi)干燥12h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為32μm，拉伸應(yīng)力為16.9mpa，平均孔徑為1.62μm，所制得的交聯(lián)型聚酰亞胺微/納米纖維膜掃描電子顯微鏡圖片如圖1所示，從圖中可以看出纖維之間相互交聯(lián)緊密。

對(duì)比例1

一種聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為24.15wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在80℃下反應(yīng)6h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到19wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的2％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.5mm，單孔擠出速率5ml/h，牽伸風(fēng)壓0.14mpa，氣流溫度30℃，纖維接收距離35cm。

最終測(cè)試表明制得的聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為30μm，拉伸應(yīng)力為9.1mpa，平均孔徑為1.89μm。與實(shí)施例1對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明制得的聚酰亞胺基微/納米纖維膜相較于未經(jīng)過(guò)熱交聯(lián)作用的聚酰亞胺基微/納米纖維膜，拉伸應(yīng)力得到了大幅提升，平均孔徑也減小了，產(chǎn)品的性能得到了大幅提升。

實(shí)施例2

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為24.15wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在80℃下反應(yīng)6h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到19wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的5％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.5mm，單孔擠出速率5ml/h，牽伸風(fēng)壓0.14mpa，氣流溫度30℃，纖維接收距離35cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬5s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的一種以上，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為8wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的0.5％，交聯(lián)劑為官能度為2的雙馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝400。

(4)在80℃下以5mpa的壓力熱壓2h后在真空度為0.08mpa、溫度為80℃的真空烘箱內(nèi)干燥12h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為32μm，拉伸應(yīng)力為17.5mpa，平均孔徑為1.65μm。

實(shí)施例3

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障拢瑢?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基甲酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為20wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在50℃下反應(yīng)7h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n-甲基吡咯烷酮將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到15wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的1％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:0.96，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.3mm，單孔擠出速率1ml/h，牽伸風(fēng)壓0.05mpa，氣流溫度20℃，纖維接收距離10cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬1s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基甲酰胺，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為0.5wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的0.1％，交聯(lián)劑為官能度為2的雙馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝210。

(4)在50℃下以3mpa的壓力熱壓10min后在真空度為0.08mpa、溫度為60℃的真空烘箱內(nèi)干燥10h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為20μm，拉伸應(yīng)力為15mpa，平均孔徑為1.8μm。

實(shí)施例4

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n-甲基吡咯烷酮中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為35wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在90℃下反應(yīng)8h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基甲酰胺將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到25wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的5％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1.03，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.7mm，單孔擠出速率30ml/h，牽伸風(fēng)壓0.5mpa，氣流溫度100℃，纖維接收距離60cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬10s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n-甲基吡咯烷酮，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為10wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的50％，交聯(lián)劑為官能度為2的雙馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝40。

(4)在80℃下以10mpa的壓力熱壓40min后在真空度為0.08mpa、溫度為100℃的真空烘箱內(nèi)干燥15h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為80μm，拉伸應(yīng)力為25mpa，平均孔徑為1.3μm。

實(shí)施例5

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺/n,n-二甲基甲酰胺(n,n-二甲基乙酰胺與n,n-二甲基甲酰胺體積比為1:1)中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為27.5wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在70℃下反應(yīng)7h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺/n,n-二甲基甲酰胺(n,n-二甲基乙酰胺與n,n-二甲基甲酰胺體積比為2:1)將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到20wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的3％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:0.99，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.5mm，單孔擠出速率15ml/h，牽伸風(fēng)壓0.25mpa，氣流溫度60℃，纖維接收距離20cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬5.5s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺/n-甲基吡咯烷酮(n,n-二甲基乙酰胺與n-甲基吡咯烷酮體積比為1:1)，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為1wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的80％，交聯(lián)劑為官能度為3的三馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝380。

(4)在65℃下以6.5mpa的壓力熱壓70min后在真空度為0.08mpa、溫度為75℃的真空烘箱內(nèi)干燥13h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為50μm，拉伸應(yīng)力為20mpa，平均孔徑為1.55μm。

實(shí)施例6

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液(體積比為1:1:1)中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為25wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在58℃下反應(yīng)6.5h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液(體積比為1:1:1)將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到22wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的2％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1.01，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.4mm，單孔擠出速率13ml/h，牽伸風(fēng)壓0.26mpa，氣流溫度29℃，纖維接收距離16cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬7s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液(體積比為2:1:1)，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為8wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的40％，交聯(lián)劑為官能度為3的三馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝280。

(4)在58℃下以8mpa的壓力熱壓18min后在真空度為0.08mpa、溫度為100℃的真空烘箱內(nèi)干燥2h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為28μm，拉伸應(yīng)力為19mpa，平均孔徑為1.4μm。

實(shí)施例7

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基甲酰胺/n-甲基吡咯烷酮(n,n-二甲基甲酰胺與n-甲基吡咯烷酮體積比為2:1)中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為32wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在88℃下反應(yīng)7.5h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺/n,n-二甲基甲酰胺(n,n-二甲基乙酰胺與n,n-二甲基甲酰胺體積比為2:1)將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到20wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的4％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:0.97，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.45mm，單孔擠出速率24ml/h，牽伸風(fēng)壓0.45mpa，氣流溫度70℃，纖維接收距離60cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬10s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基甲酰胺，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為6wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的8％，交聯(lián)劑為官能度為2的雙馬來(lái)酰亞胺與官能團(tuán)為3的三馬來(lái)酰亞胺的混合物(體積比為1:1)，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝300。

(4)在72℃下以4mpa的壓力熱壓10min-后在真空度為0.08mpa、溫度為72℃的真空烘箱內(nèi)干燥8h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為70μm，拉伸應(yīng)力為19mpa，平均孔徑為1.8μm。

實(shí)施例8

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為20-35wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在80℃下反應(yīng)8h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n-甲基吡咯烷酮將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到25wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的4％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:0.98，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.6mm，單孔擠出速率19ml/h，牽伸風(fēng)壓0.44mpa，氣流溫度80℃，纖維接收距離30cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬1-10s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺/n,n-二甲基甲酰胺(n,n-二甲基乙酰胺與n,n-二甲基甲酰胺體積比為1:2)，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為0.5wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的90％，交聯(lián)劑為官能度為2的雙馬來(lái)酰亞胺與官能度為3的三馬來(lái)酰亞胺的混合物(體積比為2:1)，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝300。

(4)在80℃下以3mpa的壓力熱壓10min后在真空度為0.08mpa、溫度為80℃的真空烘箱內(nèi)干燥9h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為40μm，拉伸應(yīng)力為22mpa，平均孔徑為1.5μm。

實(shí)施例9

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基乙酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為20wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在70℃下反應(yīng)8h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n-甲基吡咯烷酮將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到16wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的3％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1.02，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.6mm，單孔擠出速率16ml/h，牽伸風(fēng)壓0.4mpa，氣流溫度30℃，纖維接收距離53cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬4s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n,n-二甲基乙酰胺，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為10wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的100％，交聯(lián)劑為雙馬來(lái)酰亞胺與三馬來(lái)酰亞胺的混合物(體積比為1:2)，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝100。

(4)在50℃下以3mpa的壓力熱壓2h后在真空度為0.08mpa、溫度為50℃的真空烘箱內(nèi)干燥24h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為16μm，拉伸應(yīng)力為19mpa，平均孔徑為1.3μm。

實(shí)施例10

一種交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的制備方法，步驟如下：

(1)制備聚酰亞胺紡絲溶液：在氮?dú)鈿夥障?，?,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和催化劑—濃度為50wt％的氫氧化鈉水溶液在n,n-二甲基甲酰胺中溶解，此時(shí)，反應(yīng)體系中3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的濃度為25wt％，然后將二異氰酸酯混合物逐滴加入反應(yīng)體系中，在75℃下反應(yīng)7h得到聚酰亞胺混合溶液，使用n,n-二甲基乙酰胺將聚酰亞胺混合溶液稀釋后真空脫泡得到21wt％的聚酰亞胺紡絲溶液，氫氧化鈉的加入量為3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐摩爾量的1.5％，真空脫泡真空度為0.08mpa，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐與二異氰酸酯混合物的摩爾比為1:1，二異氰酸酯混合物為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的混合物，其中4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:4，甲苯二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的混合物，甲苯-2,4-二異氰酸酯與甲苯-2,6-二異氰酸酯的質(zhì)量比為4:1。

(2)制備聚酰亞胺基微/納米纖維膜：聚酰亞胺紡絲溶液經(jīng)溶液噴射紡絲法制得聚酰亞胺基微/納米纖維膜，溶液噴射紡絲法的工藝參數(shù)為：噴絲孔徑0.37mm，單孔擠出速率14ml/h，牽伸風(fēng)壓0.15mpa，氣流溫度100℃，纖維接收距離56cm。

(3)將聚酰亞胺基微/納米纖維膜在呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液浸漬7s后取出，呋喃基芳香型聚酰胺與交聯(lián)劑的混合溶液中溶劑為n-甲基吡咯烷酮，混合溶液中呋喃基芳香型聚酰胺的濃度為10wt％，交聯(lián)劑占呋喃基芳香型聚酰胺摩爾量的20％，交聯(lián)劑為官能度為3的三馬來(lái)酰亞胺，呋喃基芳香型聚酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為

n為呋喃基芳香型聚酰胺的聚合度，n＝200。

(4)在66℃下以5mpa的壓力熱壓1h后在真空度為0.08mpa、溫度為66℃的真空烘箱內(nèi)干燥10h即得交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜。

最終測(cè)試表明制得的交聯(lián)型聚酰亞胺基微/納米纖維膜的厚度為28μm，拉伸應(yīng)力為19mpa，平均孔徑為1.38μm。