本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自分散SiNWs粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
硅納米線是重要的納米半導(dǎo)體光電材料，具有量子限制效應(yīng)和良好的電子傳輸、場發(fā)射及熱導(dǎo)率等物理性能，并顯示出與塊體材料不同的性質(zhì)，因而已經(jīng)成為人們廣泛研究的熱點(diǎn)。其中硅納米線的量子尺寸效應(yīng)和表面散射效應(yīng)，使其具有較高的Seebeck 系數(shù)和較低的熱導(dǎo)率。研究表明直徑為50 nm 的SiNWs 熱導(dǎo)率僅為塊體材料的百分之一，且電性能與塊體材料相當(dāng)；硅納米線具有極低的熱導(dǎo)率，且熱導(dǎo)率對溫度依賴程度很小?；诠杓{米線良好的電子傳輸性能和極低的熱導(dǎo)率，硅納米線摻入基體形成微納復(fù)合結(jié)構(gòu)有望進(jìn)一步提高基體材料的熱電性能。
目前SiNWs 的制備方法有激光燒蝕法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法、熱蒸發(fā)法、溶液法、模板法和硅襯底直接生長法等，其生長機(jī)制包括氣-液-固、氧化物輔助及固-液-固生長機(jī)制。以上方法制備的SiNWs 均為硅襯底單向陣列生長法，在復(fù)合材料制備中通常需要通過超聲振蕩將其剝離下來再進(jìn)行混粉等二次處理，由于SiNWs 易于纏繞和團(tuán)聚等缺點(diǎn)使得均勻復(fù)合材料的制備難以實(shí)現(xiàn)，從而限制了其在復(fù)合材料中的進(jìn)一步研究應(yīng)用。如果能有效改變硅納米線的形態(tài)及分布方式并使其在后期成型過程中得以保存下來，則可成功制備納米線復(fù)合基體材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種自分散SiNWs粉體的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
自分散SiNWs粉體的制備方法，包括如下步驟：
先稱取一定量的Ni(NO3)2于40mL燒杯中，緩慢加入蒸餾水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入與Ni(NO3)2摩爾比為1∶1的 Si粉，并放置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌烘干，恒溫65℃，時間約1h，以上過程均在通風(fēng)廚中進(jìn)行；將烘干粉體裝入氧化鋁陶瓷管，并一同放入石英管，在管式爐中進(jìn)行硝酸鎳分解-氫還原反應(yīng)，其中硝酸鎳分解溫度300℃，保溫20min；氫還原反應(yīng)溫度700℃，還原性氣體為含5％ H2 的Ar，保溫30min，冷卻后得到Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體；
將上述Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體在管式爐中進(jìn)行共晶析出反應(yīng)，溫度為980℃，保溫時間120min；加熱前，通入Ar 氣去除裝置中的氧氣，流量為20mL/min，時間20min；然后開始升溫，升溫速度5℃/min，到達(dá)溫度后進(jìn)入保溫階段，將純氬氣換為5％ H2 ＋95％ Ar混合氣體，流量調(diào)整為60mL/min，反應(yīng)完成后產(chǎn)物隨爐冷卻，得到SiNWs粉體。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明新型制備方法用普通Si粉代替單晶Si片，簡化了制備工藝和降低了成本，且所制備的SiNWs 具有自分散特征，有效解決了傳統(tǒng)SiNWs 易于纏繞和團(tuán)聚的難題，使得SiNWs 復(fù)合功能材料的制備成為可能。
具體實(shí)施方式
自分散SiNWs粉體的制備方法，包括如下步驟：
先稱取一定量的Ni(NO3)2于40mL燒杯中，緩慢加入蒸餾水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入與Ni(NO3)2摩爾比為1∶1的 Si粉，并放置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌烘干，恒溫65℃，時間約1h，以上過程均在通風(fēng)廚中進(jìn)行；將烘干粉體裝入氧化鋁陶瓷管，并一同放入石英管，在管式爐中進(jìn)行硝酸鎳分解-氫還原反應(yīng)，其中硝酸鎳分解溫度300℃，保溫20min；氫還原反應(yīng)溫度700℃，還原性氣體為含5％ H2 的Ar，保溫30min，冷卻后得到Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體；
將上述Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體在管式爐中進(jìn)行共晶析出反應(yīng)，溫度為980℃，保溫時間120min；加熱前，通入Ar 氣去除裝置中的氧氣，流量為20mL/min，時間20min；然后開始升溫，升溫速度5℃/min，到達(dá)溫度后進(jìn)入保溫階段，將純氬氣換為5％ H2 ＋95％ Ar混合氣體，流量調(diào)整為60mL/min，反應(yīng)完成后產(chǎn)物隨爐冷卻，得到SiNWs粉體。