本發(fā)明屬于永磁材料制備，具體涉及一種用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

1、自80年代被發(fā)現(xiàn)以來，ndfeb永磁體一直是擁有最高磁能積的卓越永磁材料，在電機(jī)、發(fā)電機(jī)、核磁共振等眾多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

2、伴隨半導(dǎo)體技術(shù)、微納加工技術(shù)和物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)等新興信息技術(shù)領(lǐng)域的不斷進(jìn)步，諸如微振鏡、電流傳感器和能量收集器等新型微電機(jī)械系統(tǒng)(mems)層出不窮，這使得人們對于制造和集成微納永磁體的興趣持續(xù)升溫，從而引發(fā)了針對用于mems的高性能永磁體材料及制備方法的大量研究。永磁材料雖具備在較長距離產(chǎn)生磁場的能力，但磁場強(qiáng)度會隨距離顯著下降。在器件設(shè)計中，若要實現(xiàn)更強(qiáng)的磁場、更大的磁力或者更高效的機(jī)電能量轉(zhuǎn)換，往往需要較大的磁能。在微電機(jī)系統(tǒng)(mems)中所使用的永磁體，其尺寸通常在幾微米至數(shù)百微米之間。

3、鑒于此，永磁體的尺寸控制、與微納加工工藝的兼容性以及大批量制備的可行性，成為了選擇磁體制備工藝的關(guān)鍵因素。通過磁控濺射方法制備的ndfeb(釹鐵硼)薄膜，在這三個方面均展現(xiàn)出了顯著的技術(shù)優(yōu)勢，因而在磁性微電機(jī)系統(tǒng)領(lǐng)域呈現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。

4、然而，高性能的ndfeb薄膜盡管與塊體ndfeb磁體具有相似的成分，但由于制備ndfeb薄膜的技術(shù)特性，其磁性能在很大程度上取決于靶材質(zhì)量。從原料到靶材再到ndfeb薄膜，要經(jīng)歷多重工藝，在此過程中，nd和b元素極易氧化，這會導(dǎo)致最終生長的ndfeb薄膜磁性急劇降低。同時，由于靶材中不同元素的濺射速率存在差異，ndfeb薄膜的靶材成分與塊體ndfeb磁體的靶材成分需求也不盡相同。此外，磁控濺射技術(shù)本身存在靶材利用率不高，靶材使用過程中易開裂的問題。在大規(guī)模生產(chǎn)永磁ndfeb薄膜時，高性能靶材除了要具備低含氧量和成分可調(diào)節(jié)的特性，還需要有較短的制備周期。而當(dāng)下以粉末冶金為主的燒結(jié)方法，存在單次投料量大、調(diào)整靈活性差以及制備周期長等不足。

5、鑒于此，為了進(jìn)一步優(yōu)化ndfeb薄膜的磁性能并推動其廣泛應(yīng)用，開發(fā)一種新型生長ndfeb薄膜的靶材制備工藝來同時應(yīng)對上述挑戰(zhàn)是極為必要的。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于：一種用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，采用母合金配料的燒注方法和分體模具制備用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材。

4、進(jìn)一步，所述母合金配料包括母合金1，母合金2和母合金3，母合金1、母合金2或母合金3中的任一質(zhì)量比例不應(yīng)低于母合金配料總質(zhì)量的10％，母合金含氧量低于150ppm。

5、進(jìn)一步，所述母合金配料的元素以nd、fe、b為核心，nd可全部或部分由pr、la、ce中的一種或幾種替代，fe可部分由al、ga、nb或co之一種或幾種替代。

6、進(jìn)一步，所述母合金配料中nd、fe和b三種元素的原子比例為15％、75％和10％。

7、進(jìn)一步，所述母合金1中的nd、pr、la、ce元素的總含量占母合金1原子比的20％以上，余量中fe、co、al、ga、cu和nb元素的總含量與b元素的原子比大于7小于8。

8、進(jìn)一步，所述母合金2中的fe、co、al、ga、cu和nb元素的總含量占母合金2原子比的80％以上，余量中nd、pr、la、ce元素的總含量與b元素的原子比大于1小于2。

9、進(jìn)一步，所述母合金3中b元素占母合金3原子比的12％以上，余量中nd、pr、la、ce元素的總含量與fe、co、al、ga、cu和nb元素的總含量的原子比大于0.15小于0.25。

10、進(jìn)一步，nd、pr、la、ce元素的原子比在母合金成分中占13％-17％之間，fe、co、al、ga、cu和nb元素的原子比在母合金成分中占72％-78％之間，b元素原子比在母合金成分中占8％-12％。

11、進(jìn)一步，混合后的母合金采用真空熔煉方法澆鑄到分體模具中凝固形成，所述真空熔煉方法為電弧熔煉、感應(yīng)熔煉或懸浮熔煉。

12、進(jìn)一步，所述分體模具應(yīng)由環(huán)狀側(cè)壁和平底板兩部分構(gòu)成，環(huán)裝側(cè)壁的材料為純鐵、低碳鋼或不銹鋼，平底板的材質(zhì)為石英玻璃、氧化鋁或氮化硼陶瓷。

13、本發(fā)明有益效果：

14、1.采用母合金替代單質(zhì)進(jìn)行配料，有效避免了直接熔煉高純nd、fe和b時由于三種元素原子比差異大導(dǎo)致的配比誤差，提高了靶材成分的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

15、2.由于母合金的熔點低于難熔元素b和過渡族元素fe，同時高于稀土元素nd等，因而在母合金熔化過程中所有原料都在較小的時間窗口內(nèi)熔化，由此使得三種元素的揮發(fā)損失造成的差異明顯小于熔煉單質(zhì)原料時的情況。母合金獨特的熔點特性，使得在熔化過程中各元素的揮發(fā)損失差異顯著減小，保證了材料的均勻性和一致性。

16、3.熔煉過程中的攪拌進(jìn)一步實現(xiàn)了母合金的均勻化，提升了靶材的質(zhì)量和性能。

17、4.與傳統(tǒng)粉末冶金制備方法相比，直接澆鑄省去了制粉、模壓和高溫?zé)Y(jié)等工序，大大節(jié)省了時間，提高了生產(chǎn)效率。

18、5.避免了多道工序與環(huán)境中氧或水蒸氣的反應(yīng)，良好地控制了澆鑄靶材的含氧量，使其基本與母合金含氧量相同，減少了氧等有害元素的影響。

19、6.低含氧量和高均勻性的濺射靶材能夠確保ndfeb薄膜獲得設(shè)計時的理想成分比，顯著減輕了有害元素的干擾，從而獲得良好的成相質(zhì)量，最終大幅提高了剩磁。

20、7.采用復(fù)合材料分體模具澆鑄靶材，能夠大幅降低模具成本，并阻止靶材開裂。

技術(shù)特征：

1.一種用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：采用母合金配料的燒注方法和分體模具制備用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述母合金配料包括母合金1，母合金2和母合金3，母合金1、母合金2或母合金3中的任一質(zhì)量比例不應(yīng)低于母合金配料總質(zhì)量的10％，母合金含氧量低于150ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述母合金配料的元素以nd、fe、b為核心，nd可全部或部分由pr、la、ce中的一種或幾種替代，fe可部分由al、ga、nb或co之一種或幾種替代。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述母合金配料中nd、fe和b三種元素的原子比例為15％、75％和10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述母合金1中的nd、pr、la、ce元素的總含量占母合金1原子比的20％以上，余量中fe、co、al、ga、cu和nb元素的總含量與b元素的原子比大于7小于8。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述母合金2中的fe、co、al、ga、cu和nb元素的總含量占母合金2原子比的80％以上，余量中nd、pr、la、ce元素的總含量與b元素的原子比大于1小于2。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述母合金3中b元素占母合金3原子比的12％以上，余量中nd、pr、la、ce元素的總含量與fe、co、al、ga、cu和nb元素的總含量的原子比大于0.15小于0.25。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：nd、pr、la、ce元素的原子比在母合金成分中占13％-17％之間，fe、co、al、ga、cu和nb元素的原子比在母合金成分中占72％-78％之間，b元素原子比在母合金成分中占8％-12％。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：混合后的母合金采用真空熔煉方法澆鑄到分體模具中凝固形成，所述真空熔煉方法為電弧熔煉、感應(yīng)熔煉或懸浮熔煉。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的用于生長ndfeb薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，其特征在于：所述分體模具應(yīng)由環(huán)狀側(cè)壁和平底板兩部分構(gòu)成，環(huán)裝側(cè)壁的材料為純鐵、低碳鋼或不銹鋼，平底板的材質(zhì)為石英玻璃、氧化鋁或氮化硼陶瓷。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明是一種用于生長NdFeB薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，具體涉及永磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域。一種用于生長NdFeB薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材的制備方法，采用母合金配料的燒注方法和分體模具制備用于生長NdFeB薄膜的低含氧量均質(zhì)靶材。采用母合金替代單質(zhì)進(jìn)行配料，有效避免了直接熔煉高純Nd、Fe和B時由于三種元素原子比差異大導(dǎo)致的配比誤差，提高了靶材成分的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。低含氧量和高均勻性的濺射靶材能夠確保NdFeB薄膜獲得設(shè)計時的理想成分比，減輕了有害元素的干擾，獲得良好的成相質(zhì)量，大幅提高了剩磁。采用復(fù)合材料分體模具澆鑄靶材，能夠大幅降低模具成本，并阻止靶材開裂。

技術(shù)研發(fā)人員：趙曉天,劉偉,劉龍,陳嘉梁,李春昊,劉松,張志東
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院金屬研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8