本發(fā)明涉及mpcvd沉積，尤其涉及一種八棱多晶金剛石及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、金剛石作為一種具有極高硬度、優(yōu)異熱導(dǎo)率和化學(xué)穩(wěn)定性的材料，在切削工具、耐磨涂層、半導(dǎo)體襯底、光學(xué)器件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。然而，天然金剛石資源有限且成本高昂，因此，人工合成金剛石膜技術(shù)成為了研究熱點(diǎn)?；瘜W(xué)氣相沉積(cvd)技術(shù)是目前制備金剛石膜的主要方法之一，通過在基體表面分解含碳?xì)怏w，使碳原子沉積形成金剛石膜。

2、在cvd技術(shù)中，多晶金剛石膜因其較高的斷裂韌性和適中的成本，逐漸成為研究的重點(diǎn)。多晶金剛石膜由多個(gè)取向不同的金剛石晶粒組成，這些晶粒在生長(zhǎng)過程中相互連接形成連續(xù)的膜。相較于單晶金剛石，多晶金剛石膜具有更高的斷裂韌性，適用于需要承受復(fù)雜應(yīng)力的場(chǎng)合。

3、在現(xiàn)有的cvd技術(shù)中，盡管可以通過調(diào)控溫度、壓力、氣體成分和流量等工藝參數(shù)來(lái)影響金剛石晶粒的生長(zhǎng)，但精確控制晶粒的形態(tài)仍然是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。這是因?yàn)榫Я５纳L(zhǎng)受到多個(gè)因素的共同影響，且這些因素之間存在復(fù)雜的相互作用。

4、現(xiàn)有mpvcd技術(shù)在制備金剛石膜的過程中較難獲得特定形態(tài)的晶粒，如八棱結(jié)構(gòu)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種八棱多晶金剛石及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中難以制備八棱多晶金剛石的技術(shù)問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

3、一種八棱多晶金剛石，所述八棱多晶金剛石通過mpcvd沉積技術(shù)制備而得。

4、一種八棱多晶金剛石的制備方法，包括以下步驟：

5、s1、將金剛石細(xì)粉放置于襯底，通過加壓研磨在襯底表面形成形核點(diǎn)，得到載有形核點(diǎn)的襯底；

6、s2、將所述載有形核點(diǎn)的襯底放入微波等離子化學(xué)氣相沉積設(shè)備中進(jìn)行初次沉積，得到納米晶金剛石膜，所述納米晶金剛石膜的厚度為500-800μm，所述初次沉積過程中沉積氣體為氫氣、甲烷和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，所述甲烷的流量為氫氣的0.3-8％，所述氮?dú)獾牧髁繛闅錃獾?.2-5％；

7、s3、升高沉積臺(tái)，在所述納米晶金剛石膜上進(jìn)行二次沉積，得到二次沉積金剛石膜，所述二次沉積金剛石膜上具備八棱多晶金剛石，所述二次沉積的過程中氣體流量、襯底溫度、沉積腔室壓力和微波功率與所述初次沉積相同；

8、s4、所述二次沉積結(jié)束后，將八棱多晶金剛石與二次沉積金剛石膜分離，經(jīng)清洗、干燥后得到八棱多晶金剛石。

9、優(yōu)選的，s2中所述初次沉積的頻率為2.45ghz，初次沉積的微波功率為1kw-15kw，所述氫氣的流量為200-800sccm。

10、優(yōu)選的，s2中所述初次沉積的頻率為915mhz，初次沉積的微波功率為1kw-120kw，所述氫氣的流量為1-10slm。

11、優(yōu)選的，s2中所述初次沉積的溫度為800-1000℃。

12、優(yōu)選的，s2中所述初次沉積的沉積腔室壓力為2-40kpa。

13、優(yōu)選的，s3中所述沉積臺(tái)升高5mm-10mm。

14、優(yōu)選的，所述二次沉積的過程中中心晶粒的生長(zhǎng)參數(shù)α為2.25-3，生長(zhǎng)參數(shù)α為金剛石中{100}面與{111}面生長(zhǎng)速度的比值。

15、優(yōu)選的，s3中所述二次沉積的時(shí)間為100-300h。

16、本發(fā)明的制備方法中所述襯底為圓形襯底，襯底的厚度為0.5-2cm，襯底材料可為硅、藍(lán)寶石、石墨及鉬等。需要對(duì)所述襯底進(jìn)行預(yù)處理，添加一定數(shù)量的金剛石細(xì)粉在襯底表面，通過加壓研磨后，襯底表面出現(xiàn)一定數(shù)量的形核點(diǎn)。

17、通過mpcvd技術(shù)制備八棱多晶金剛石通過兩次沉積完成，通過初次沉積形成納米晶金剛石膜，通過二次沉積形成八棱多晶金剛石。

18、初次沉積和二次沉積的過程中氫氣、甲烷和氮?dú)獾牧髁繒?huì)影響晶粒的生長(zhǎng)和最終形態(tài)，但主要是氮?dú)庥绊?，增加氫氣及甲烷的氣流量通常?huì)導(dǎo)致生長(zhǎng)速度加快，氫氣和甲烷通常不會(huì)導(dǎo)致多晶金剛石膜的狀態(tài)出現(xiàn)較大的改變，故控制氫氣和甲烷的氣流量處于合適的范圍即可，但氮?dú)獾挠绊懡Y(jié)果則不同，氮?dú)鈱?duì)多晶金剛石膜的影響較為明顯，摻入少量氮?dú)饽苊黠@增加多晶金剛石膜的生長(zhǎng)速度，摻入過高甚至?xí)p壞多晶金剛石膜的生長(zhǎng)質(zhì)量，從而改變多晶金剛石膜的形貌特征。氮?dú)獾膿饺氩粌H可以加快沉積速率，也可改變多晶金剛石的形貌特征，過高的氮?dú)鈿饬髁繒?huì)導(dǎo)致多晶金剛石膜出現(xiàn)晶體質(zhì)量下降的現(xiàn)象，過低的氮?dú)鈿饬髁縿t對(duì)金剛石膜的沉積影響較小，過高和過低的氮?dú)鈿饬髁烤鶗?huì)影響多晶金剛石膜的形態(tài)，從而抑制八棱多晶金剛石的產(chǎn)生，故需控制氮?dú)獾臍饬髁刻幱诤线m的范圍。

19、初次沉積結(jié)束后，得到納米晶金剛石膜，后升高沉積臺(tái)的高度，沉積溫度也因此增加，納米晶金剛石被等離子體包裹，在等離子體的作用下，納米晶金剛石繼續(xù)長(zhǎng)大，外圈輪廓逐漸變大，外圈的變大主要包括金剛石晶體的生長(zhǎng)及八棱多晶金剛石的生長(zhǎng)，中間部分為金剛石晶體的生長(zhǎng)，外圈則為八棱多晶金剛石的生長(zhǎng)，八棱多晶金剛石依附于金剛石晶體的生長(zhǎng)，八棱多晶金剛石在金剛石晶體的外側(cè)晶面生長(zhǎng)，與金剛石晶體同時(shí)受到等離子體的影響而生長(zhǎng)，生長(zhǎng)的輪廓也與金剛石晶體一致，伴隨著逐漸增厚，由于沉積溫度增加，導(dǎo)致沉積時(shí)間變短，上端的外圈輪廓逐漸收縮，直至頂部出現(xiàn)金剛石{100}面或尖峰，沉積結(jié)束，得到八棱多晶金剛石。

20、本發(fā)明的制備方法中需對(duì)襯底預(yù)處理，通過加壓研磨處理使襯底表面具備形核能力，襯底表面形核點(diǎn)能夠促進(jìn)形核。在沉積工藝調(diào)控中，確保氮?dú)獾牧髁俊Ｔ诔醮纬练e中，確保納米晶金剛石膜沉積厚度大于500μm。在二次沉積中，通過升高沉積臺(tái)的高度，會(huì)改變納米晶金剛石膜表面的等離子體分布及等離子體溫度，此時(shí)納米晶金剛石膜的沉積環(huán)境會(huì)發(fā)生改變。

21、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比至少具有如下有益效果：

22、本發(fā)明先利用加壓研磨法在襯底表面產(chǎn)生形核點(diǎn)，在初次沉積過程中，通過調(diào)控工藝參數(shù)制備納米晶金剛石膜，在二次沉積過程中，升高沉積臺(tái)，進(jìn)而影響納米晶金剛石膜表面的等離子體分布及等離子體溫度，沉積出具備八棱多晶金剛石的二次沉積金剛石膜，最終成功制備出八棱多晶金剛石。制備的八棱多晶金剛石硬度高、理化性質(zhì)穩(wěn)定、形貌特殊，可應(yīng)用于工程及生物領(lǐng)域，可用作微型鉆頭、生物電極及污水檢測(cè)器等。

技術(shù)特征：

1.一種八棱多晶金剛石，其特征在于，所述八棱多晶金剛石通過mpcvd沉積技術(shù)制備而得。

2.一種基于權(quán)利要求1所述的八棱多晶金剛石的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，s2中所述初次沉積的頻率為2.45ghz，初次沉積的微波功率為1kw-15kw，所述氫氣的流量為200-800sccm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，s2中所述初次沉積的頻率為915mhz，初次沉積的微波功率為1kw-120kw，所述氫氣的流量為1-10slm。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，s2中所述初次沉積的溫度為800-1000℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，s2中所述初次沉積的沉積腔室壓力為2-40kpa。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，s3中所述沉積臺(tái)升高5mm-10mm。

8.根根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述二次沉積的過程中中心晶粒的生長(zhǎng)參數(shù)α為2.25-3。

9.根根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，s3中所述二次沉積的時(shí)間為100-300h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種八棱多晶金剛石及其制備方法，涉及MPCVD沉積技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供所述八棱多晶金剛石的制備方法，包括以下步驟：將金剛石細(xì)粉放置于襯底，通過加壓研磨在襯底表面形成形核點(diǎn)；將載有形核點(diǎn)的襯底放入設(shè)備中進(jìn)行初次沉積，得到納米晶金剛石膜；后升高沉積臺(tái)進(jìn)行二次沉積，得到二次沉積金剛石膜，將八棱多晶金剛石從二次沉積金剛石膜上取下，得到八棱多晶金剛石。本發(fā)明先利用加壓研磨法在襯底表面產(chǎn)生形核點(diǎn)，再通過調(diào)控等離子體組分、等離子體溫度及垂直方向等離子體分布，最終成功制備出八棱多晶金剛石，其中制備的八棱多晶金剛石應(yīng)用范圍廣。

技術(shù)研發(fā)人員：安康,李利軍,張永康,劉峰斌,張亞琛,肖娜薇,李自超,任美玲,王夢(mèng)鑫,豆照良,李鴻
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北方工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8