本發(fā)明涉及材料制備，具體為一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法。

背景技術：

1、碳化硼陶瓷由于密度低、強度和剛度高、耐磨性和抗沖擊性好等特點，在航空航天、中子屏蔽、抗彈領域已實現(xiàn)應用。碳化硼特種陶瓷通常采用尺寸為亞微米的碳化硼顆粒作為原材料，通過特定的燒結工藝制備而成。因此，亞微米碳化硼陶瓷顆粒的制備至關重要。

2、碳化硼陶瓷顆粒的常用制備方法可分為機械破碎法和化學合成法。采用機械破碎法通過球磨大尺寸碳化硼顆粒以獲得亞微米顆粒時，存在以下問題：(1)破碎過程中易引入雜質(zhì)，且后續(xù)顆粒尺寸篩選困難；(2)球磨過程中顆粒容易發(fā)生冷焊，形成二次粒徑，這些顆粒通常存在較大的孔洞缺陷，且難以通過后續(xù)球磨工藝修復，從而嚴重降低材料性能；(3)操作繁瑣且周期長，效率低，能耗高。機械破碎法得到的碳化硼顆粒大多呈尖角形狀，在后續(xù)合成的材料中，這些尖銳形狀往往成為應力集中點，易引發(fā)材料斷裂，進而降低其整體性能。常見的化學合成方法有碳熱還原法和高溫自蔓延合成。碳熱還原法通過高溫下將硼源(如硼酸、硼砂、硼化鈉等)和碳源(如石墨粉、活性炭、甲烷、乙炔等)反應制備碳化硼顆粒，周期一般為1-3天，高溫自蔓延合成法通過快速自蔓延反應制備碳化硼顆粒，周期為1-2天，兩種工藝方法生產(chǎn)亞微米碳化硼顆粒時耗時長、能耗高。此外，在生產(chǎn)過程中由于原材料反應不完全和后期去除反應物的洗滌工藝極易引入雜質(zhì)，難以去除，從而嚴重降低合成的亞微米碳化硼顆粒的純度。

3、因此，一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法亟待研究。

技術實現(xiàn)思路

1、為解決解決現(xiàn)有亞微米碳化硼顆粒合成方法耗時長、能耗高的問題，本發(fā)明提供一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法。

2、本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的采用以下的技術方案：

3、一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，具體包括以下步驟：

4、1)原料混合：將硼源和碳源按照一定摩爾比混合，采用高能球磨法使兩者混合均勻；

5、2)樣品裝載與真空處理：將上述混合粉體裝入碳載體中，將碳載體裝入焦耳加熱裝置的樣品架上，并連接上電極，打開空壓機電源進行抽真空處理至一定壓強；

6、3)加熱反應與樣品制備：開啟設備電源，設置加熱溫度、升溫速率和保溫時間，開始進行加熱，待程序結束冷卻至室溫開啟設備取出樣品，即可獲得亞微米碳化硼顆粒。

7、作為一種優(yōu)選方案，步驟1)中所述硼源為工業(yè)硼粉、高純硼粉或無定形硼粉中的至少一種，平均粒徑為500nm～2μm。

8、作為一種優(yōu)選方案，步驟1)中所述碳源為石墨烯或碳納米管中的至少一種。

9、作為一種優(yōu)選方案，步驟1)中所述硼源和碳源的摩爾比為(1～10)：1。

10、作為一種優(yōu)選方案，步驟2)中抽真空壓強為0.02～0.1pa。

11、作為一種優(yōu)選方案，步驟3)中加熱溫度為1500～1800℃。

12、作為一種優(yōu)選方案，步驟3)中升溫速率為150～180℃/s。

13、作為一種優(yōu)選方案，步驟3)中保溫時間為30～100s。

14、本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的優(yōu)點在于：利用焦耳加熱技術的特點，通過快速升溫并對原材料硼源和碳源均勻加熱，實現(xiàn)亞微米碳化硼顆粒的制備。選用石墨烯和碳納米管作為碳源，增加與硼源的接觸面積，同時通過球磨將兩者混合均勻，保證硼源和碳源之間充分接觸、反應。此外，焦耳加熱技術的升溫速度快、樣品加熱區(qū)溫度均勻的優(yōu)勢，保障亞微米碳化硼顆粒的快速制備。本發(fā)明所提供的亞微米碳化硼顆粒的制備方法耗時短、能耗低，可實現(xiàn)亞微米碳化硼顆粒的快速制備。

技術特征：

1.一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟1)中所述硼源為工業(yè)硼粉、高純硼粉或無定形硼粉中的至少一種，平均粒徑為500nm～2μm。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟1)中所述碳源為石墨烯或碳納米管中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟1)中所述硼源和碳源的摩爾比為(1～10)：1。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟2)中抽真空壓強為0.02～0.1pa。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟3)中加熱溫度為1500～1800℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟3)中升溫速率為150～180℃/s。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，其特征在于：步驟3)中保溫時間為30～100s。

技術總結
本發(fā)明公開了一種亞微米碳化硼顆粒的焦耳加熱快速制備方法，具體包括以下步驟：1)原料混合；2)樣品裝載與真空處理；3)加熱反應與樣品制備。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的優(yōu)點在于：利用焦耳加熱技術的特點，通過快速升溫并對原材料硼源和碳源均勻加熱，實現(xiàn)亞微米碳化硼顆粒的制備。選用石墨烯和碳納米管作為碳源，增加與硼源的接觸面積，同時通過球磨將兩者混合均勻，保證硼源和碳源之間充分接觸、反應。此外，焦耳加熱技術的升溫速度快、樣品加熱區(qū)溫度均勻的優(yōu)勢，保障亞微米碳化硼顆粒的快速制備。本發(fā)明所提供的亞微米碳化硼顆粒的制備方法耗時短、能耗低，可實現(xiàn)亞微米碳化硼顆粒的快速制備。

技術研發(fā)人員：薛威,趙旗旗,楊森,付艷芹,李濤,滕振,韓麗媛,王沛,吉祥,任宣儒,張雨雷
受保護的技術使用者：河南省科學院碳基復合材料研究院
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/8