一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟:1)取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O;2)用濃硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O,用去離子水溶解Zr(NO3)4·5H2O,然后將分別溶解得到的兩種溶液混合,制得前驅(qū)液A;3)調(diào)節(jié)將前驅(qū)液A的pH值,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫匠恋硪築,抽濾,制得白色沉淀C;4)將白色沉淀C干燥后,制得塊體,將塊體充分研磨,得到粉體D;5)將粉體D熱處理,制得納米Bi2Zr2O7粉體。該方法不僅工藝簡單,操作方便,而且在沉淀過程中更易實(shí)現(xiàn)原子級均勻混合,有利于促進(jìn)材料的低溫合成,制備周期短,成本低,因此具有廣闊的發(fā)展前景。經(jīng)本發(fā)明方法能夠制得尺寸均勻的Bi2Zr2O7納米材料,且粒徑小,結(jié)晶度好。
【專利說明】
一種采用沉淀煅燒法制備納米B i 2Zr207粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋯酸鉍(Bi2Zr2O7)屬于燒綠石型金屬復(fù)合氧化物。它是一類具有離子導(dǎo)電性、鐵電鐵磁、光催化性等多種性能的新型無機(jī)復(fù)合材料。[曾偉偉,肖彩梅,陳紅霞.燒綠石型復(fù)合氧化物的制備及其光催化性能[J].化工中間體,2011,(4):32-35.]。典型的燒綠石型結(jié)構(gòu)的通式為A2B2O7,(其中A、B分別為+3價和+4價陽離子),屬于立方面心晶系,屬于Fd3m空間群,這種結(jié)構(gòu)可以認(rèn)為是由兩種不同半徑的陽離子(A3+、B4+)和1/8陰離子空位組成的螢石型結(jié)構(gòu)[Erickson E E,Gray D,Taylor K,et al.Synthesis, structure and dielectriccharacterizat1n of Ln2Ti2-2xM2x07(Ln = Gd ,Er ;M=Zr, Sn, Si) [J].Materials ResearchBulletin,2002,37: 2077-2083]。作為燒綠石型復(fù)合氧化物,鋯酸鉍(Bi2Zr2O7)因其具有較寬的禁帶寬度(2.59?2.9eV),是一種具有發(fā)展?jié)摿Φ目梢姽忭憫?yīng)型光催化劑。
[0003]目前,燒綠石型復(fù)合材料的制備方法有氣相法、固相法和液相法。而對于鋯酸鉍(Bi2Zr2O7)的研究還處于初級階段,有關(guān)其制備方法,也鮮有報(bào)道。沉淀煅燒法屬于固相法的一種。如Deyong Wu等[D.Wu,T.He,J.Xia,Y.Tan.Preparat1n and photocatalyticproperties of Bi2Zr207photocatalyst[J].Material Letters,156(2015):195-197.]以Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20為原料,第一階段采用水熱法,制得前驅(qū)體沉淀物,經(jīng)洗滌、干燥、研磨,在600 °C條件下煅燒4小時,制得Bi2Zr2O7目標(biāo)產(chǎn)物。但該方法制備過程復(fù)雜,耗能高,周期長。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的在于提供一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,該方法操作過程簡單,周期短,耗能低。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,包括以下步驟:
[0007]I)按Bi (NO3)3.5H20:Zr(N03)4.5Η20= 1:1 的摩爾比,取Bi (NO3 )3.5Η20 和 Zr(NO3)4.5Η20;
[0008]2)用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5Η20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5Η20,然后將分別溶解得到的兩種溶液混合,制得Bi3+濃度為0.025?0.05mol/L的前驅(qū)液Α;;
[0009]3)調(diào)節(jié)將前驅(qū)液A的pH值至4.0?10.0,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫匠恋硪築,抽濾,制得白色沉淀C;
[0010]4)將白色沉淀C干燥后,制得塊體,將塊體充分研磨,得到粉體D;
[0011]5)將粉體D于500?800°C下,熱處理2?10h,制得納米Bi2Zr2O7粉體。
[0012]步驟2)是將前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,用濃氨水調(diào)節(jié)pH值,且調(diào)節(jié)過程中不斷產(chǎn)生白色沉淀。
[0013]步驟2)充分?jǐn)嚢杈鶆虻臅r間為2?4h。
[0014]步驟4)所述干燥是將白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,在60?100°C下進(jìn)行干燥。
[0015]步驟4)所述充分研磨,是將塊體置于瑪瑙研缽中,充分研磨5?20min。
[0016]步驟5)是將粉體D放入坩禍中,然后置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0018]本發(fā)明采用沉淀煅燒法制備Bi2Zr2O7納米材料,采用沉淀法通過加入相應(yīng)的沉淀劑,可使兩種沉淀緩慢均勻的從溶液中析出,再經(jīng)過后期煅燒,獲得尺寸均勻的目標(biāo)產(chǎn)物。該方法不僅工藝簡單,操作方便,而且在沉淀過程中更易實(shí)現(xiàn)原子級均勻混合,有利于促進(jìn)材料的低溫合成,制備周期短,成本低,因此具有廣闊的發(fā)展前景。經(jīng)本發(fā)明方法能夠制得尺寸均勻的Bi2Zr2O7納米材料,且粒徑小,結(jié)晶度好。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明在實(shí)例3的條件下制得的Bi2Zr2O7的X射線衍射(XRD)圖譜;
[0020]圖2為本發(fā)明在實(shí)例3條件下所制備的Bi2Zr2O7納米材料的掃描電鏡(SEM)照片;其中,(a)為10萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖;(b)為18萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,包括以下步驟:
[0024]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中,用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20。分別攪拌一定的時間后將兩者混合,配制Bi3+濃度為0.025mol/L的前驅(qū)液A。
[0025]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH= 10.00,在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生,攪拌2h,使其充分混合均勻,獲得沉淀液B。
[0026]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出,獲得白色沉淀C。
[0027]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,控制溫度在60°C,干燥12h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨lOmin,獲得粉體D。
[0028]5)將獲得的粉體D放入坩禍,置于馬弗爐中,于500 °C溫度下,熱處理Sh,最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,包括以下步驟:
[0031]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中,用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20 ο分別攪拌一定的時間后將兩者混合,配制Bi3+濃度為0.03mo 1/L的前驅(qū)液A。
[0032]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH= 10.00,在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生,攪拌2h,使其充分混合均勻,獲得沉淀液B。
[0033]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出,獲得白色沉淀C。
[0034]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,控制溫度在70°C,干燥10h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨15min,獲得粉體D。
[0035]5)將獲得的粉體D放入坩禍,置于馬弗爐中,于600 °C溫度下,熱處理6h,最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0036]實(shí)施例3
[0037]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,包括以下步驟:
[0038]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中,用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20 ο分別攪拌一定的時間后將兩者混合,配制Bi3+濃度為0.05mo 1/L的前驅(qū)液A。
[0039]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH=7.00,在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生,攪拌3h,使其充分混合均勻,獲得沉淀液B。
[0040]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出,獲得白色沉淀C。
[0041 ] 4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,控制溫度在80°C,干燥8h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨5min,獲得粉體D。
[0042]5)將獲得的粉體D放入坩禍,置于馬弗爐中,于600°C溫度下,熱處理10h,最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0043]本實(shí)施例制得的Bi2Zr2O7納米材料的X射線衍射(XRD)圖譜參見圖1,從圖中可以看出,本發(fā)明在低溫條件下可以制備出純相的Bi2Zr2O7。
[0044]參見圖2,其中,(a)為10萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖;(b)為18萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖。從圖2可以看出,采用沉淀煅燒法制備Bi2Zr2O7顆粒尺寸在20?30nm之間。
[0045]實(shí)施例4
[0046]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,包括以下步驟:
[0047]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中,用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20。分別攪拌一定的時間后將兩者混合,配制Bi3+濃度為0.025mol/L的前驅(qū)液A。
[0048]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH=7.00,在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生,攪拌3h,使其充分混合均勻,獲得沉淀液B。
[0049]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出,獲得白色沉淀C。
[0050]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,控制溫度在90°C,干燥7h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨20min,獲得粉體D。
[0051]5)將獲得的粉體D放入坩禍,置于馬弗爐中,于700°C溫度下,熱處理4h,最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0052]實(shí)施例5
[0053]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,包括以下步驟:
[0054]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中,用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20 o分別攪拌一定的時間后將兩者混合,配制Bi3+濃度為0.04mo 1/L的前驅(qū)液A。
[0055]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH=4.00,在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生,攪拌4h,使其充分混合均勻,獲得沉淀液B。
[0056]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出,獲得白色沉淀C。
[0057]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,控制溫度在100°C,干燥5h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨15min,獲得粉體D。
[0058]5)將獲得的粉體D放入坩禍,置于馬弗爐中,于800°C溫度下,熱處理2h,最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0059]綜上所述,本發(fā)明提供一種合成過程簡單、周期較短、成本低的合成方法-沉淀煅燒法制備Bi2Zr207納米材料。沉淀煅燒法制備納米尺寸的Bi2Zr207粉體的優(yōu)勢在于:采用沉淀法通過加入相應(yīng)的沉淀劑,可使兩種沉淀緩慢均勻的從溶液中析出,再經(jīng)過后期煅燒,獲得尺寸均勻的目標(biāo)產(chǎn)物。該方法不僅工藝簡單,而且在沉淀過程中更易實(shí)現(xiàn)原子級均勻混合,有利于促進(jìn)材料的低溫合成。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)按Bi(NO3)3.5H20:Zr(N03)4.5H20= 1:1的摩爾比,取Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20; 2)用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20,用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20,然后將分別溶解得到的兩種溶液混合,制得Bi3+濃度為0.025?0.05mol/L的前驅(qū)液A; 3)調(diào)節(jié)將前驅(qū)液A的pH值至4.0?10.0,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫匠恋硪築,抽濾,制得白色沉淀C; 4)將白色沉淀C干燥后,制得塊體,將塊體充分研磨,得到粉體D; 5)將粉體D于500?800°C下,熱處理2?1h,制得納米Bi2Zr2O7粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,其特征在于,步驟2)是將前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上,用濃氨水調(diào)節(jié)pH值,且調(diào)節(jié)過程中不斷產(chǎn)生白色沉淀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,其特征在于,步驟2)充分?jǐn)嚢杈鶆虻臅r間為2?4h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,其特征在于,步驟4)所述干燥是將白色沉淀C置于恒溫干燥箱中,在60?100 °C下,干燥5?12h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,其特征在于,步驟4)所述充分研磨,是將塊體置于瑪瑙研缽中,充分研磨5?20min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法,其特征在于,步驟5)是將粉體D放入坩禍中,然后置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理。
【文檔編號】C01G25/00GK105923650SQ201610247803
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月20日
【發(fā)明人】曹麗云, 羅藝佳, 周磊, 黃劍鋒, 吳建鵬, 閆婧文, 李瑞梓
【申請人】陜西科技大學(xué)