一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi₂Zr₂O₇粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：1)取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；2)用濃硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去離子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后將分別溶解得到的兩種溶液混合，制得前驅(qū)液A；3)調(diào)節(jié)將前驅(qū)液A的pH值，充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫匠恋硪築，抽濾，制得白色沉淀C；4)將白色沉淀C干燥后，制得塊體，將塊體充分研磨，得到粉體D；5)將粉體D熱處理，制得納米Bi2Zr2O7粉體。該方法不僅工藝簡單，操作方便，而且在沉淀過程中更易實(shí)現(xiàn)原子級均勻混合，有利于促進(jìn)材料的低溫合成，制備周期短，成本低，因此具有廣闊的發(fā)展前景。經(jīng)本發(fā)明方法能夠制得尺寸均勻的Bi2Zr2O7納米材料，且粒徑小，結(jié)晶度好。
【專利說明】
一種采用沉淀煅燒法制備納米B i 2Zr207粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋯酸鉍(Bi2Zr2O7)屬于燒綠石型金屬復(fù)合氧化物。它是一類具有離子導(dǎo)電性、鐵電鐵磁、光催化性等多種性能的新型無機(jī)復(fù)合材料。[曾偉偉，肖彩梅，陳紅霞.燒綠石型復(fù)合氧化物的制備及其光催化性能[J].化工中間體，2011，(4):32-35.]。典型的燒綠石型結(jié)構(gòu)的通式為A2B2O7,(其中A、B分別為+3價和+4價陽離子)，屬于立方面心晶系，屬于Fd3m空間群，這種結(jié)構(gòu)可以認(rèn)為是由兩種不同半徑的陽離子(A3+、B4+)和1/8陰離子空位組成的螢石型結(jié)構(gòu)[Erickson E E,Gray D,Taylor K,et al.Synthesis, structure and dielectriccharacterizat1n of Ln2Ti2-2xM2x07(Ln = Gd ,Er ；M=Zr, Sn, Si) [J].Materials ResearchBulletin，2002，37: 2077-2083]。作為燒綠石型復(fù)合氧化物，鋯酸鉍(Bi2Zr2O7)因其具有較寬的禁帶寬度(2.59?2.9eV)，是一種具有發(fā)展?jié)摿Φ目梢姽忭憫?yīng)型光催化劑。
[0003]目前，燒綠石型復(fù)合材料的制備方法有氣相法、固相法和液相法。而對于鋯酸鉍(Bi2Zr2O7)的研究還處于初級階段，有關(guān)其制備方法，也鮮有報(bào)道。沉淀煅燒法屬于固相法的一種。如Deyong Wu等[D.Wu，T.He，J.Xia,Y.Tan.Preparat1n and photocatalyticproperties of Bi2Zr207photocatalyst[J].Material Letters，156(2015):195-197.]以Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20為原料，第一階段采用水熱法，制得前驅(qū)體沉淀物，經(jīng)洗滌、干燥、研磨，在600 °C條件下煅燒4小時，制得Bi2Zr2O7目標(biāo)產(chǎn)物。但該方法制備過程復(fù)雜，耗能高，周期長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，該方法操作過程簡單，周期短，耗能低。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，包括以下步驟:
[0007]I)按Bi (NO3)3.5H20:Zr(N03)4.5Η20= 1:1 的摩爾比，取Bi (NO3 )3.5Η20 和 Zr(NO3)4.5Η20；
[0008]2)用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5Η20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5Η20，然后將分別溶解得到的兩種溶液混合，制得Bi3+濃度為0.025?0.05mol/L的前驅(qū)液Α;;
[0009]3)調(diào)節(jié)將前驅(qū)液A的pH值至4.0?10.0，充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫匠恋硪築，抽濾，制得白色沉淀C;
[0010]4)將白色沉淀C干燥后，制得塊體，將塊體充分研磨，得到粉體D;
[0011]5)將粉體D于500?800°C下，熱處理2?10h，制得納米Bi2Zr2O7粉體。
[0012]步驟2)是將前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，用濃氨水調(diào)節(jié)pH值，且調(diào)節(jié)過程中不斷產(chǎn)生白色沉淀。
[0013]步驟2)充分?jǐn)嚢杈鶆虻臅r間為2?4h。
[0014]步驟4)所述干燥是將白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，在60?100°C下進(jìn)行干燥。
[0015]步驟4)所述充分研磨，是將塊體置于瑪瑙研缽中，充分研磨5?20min。
[0016]步驟5)是將粉體D放入坩禍中，然后置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0018]本發(fā)明采用沉淀煅燒法制備Bi2Zr2O7納米材料，采用沉淀法通過加入相應(yīng)的沉淀劑，可使兩種沉淀緩慢均勻的從溶液中析出，再經(jīng)過后期煅燒，獲得尺寸均勻的目標(biāo)產(chǎn)物。該方法不僅工藝簡單，操作方便，而且在沉淀過程中更易實(shí)現(xiàn)原子級均勻混合，有利于促進(jìn)材料的低溫合成，制備周期短，成本低，因此具有廣闊的發(fā)展前景。經(jīng)本發(fā)明方法能夠制得尺寸均勻的Bi2Zr2O7納米材料，且粒徑小，結(jié)晶度好。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明在實(shí)例3的條件下制得的Bi2Zr2O7的X射線衍射(XRD)圖譜；
[0020]圖2為本發(fā)明在實(shí)例3條件下所制備的Bi2Zr2O7納米材料的掃描電鏡(SEM)照片;其中，(a)為10萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖；(b)為18萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，包括以下步驟:
[0024]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中，用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20。分別攪拌一定的時間后將兩者混合，配制Bi3+濃度為0.025mol/L的前驅(qū)液A。
[0025]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH= 10.00，在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生，攪拌2h，使其充分混合均勻，獲得沉淀液B。
[0026]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出，獲得白色沉淀C。
[0027]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，控制溫度在60°C，干燥12h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨lOmin，獲得粉體D。
[0028]5)將獲得的粉體D放入坩禍，置于馬弗爐中，于500 °C溫度下，熱處理Sh，最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，包括以下步驟:
[0031]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中，用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20 ο分別攪拌一定的時間后將兩者混合，配制Bi3+濃度為0.03mo 1/L的前驅(qū)液A。
[0032]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH= 10.00，在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生，攪拌2h，使其充分混合均勻，獲得沉淀液B。
[0033]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出，獲得白色沉淀C。
[0034]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，控制溫度在70°C，干燥10h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨15min，獲得粉體D。
[0035]5)將獲得的粉體D放入坩禍，置于馬弗爐中，于600 °C溫度下，熱處理6h，最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0036]實(shí)施例3
[0037]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，包括以下步驟:
[0038]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中，用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20 ο分別攪拌一定的時間后將兩者混合，配制Bi3+濃度為0.05mo 1/L的前驅(qū)液A。
[0039]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH=7.00，在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生，攪拌3h，使其充分混合均勻，獲得沉淀液B。
[0040]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出，獲得白色沉淀C。
[0041 ] 4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，控制溫度在80°C，干燥8h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨5min，獲得粉體D。
[0042]5)將獲得的粉體D放入坩禍，置于馬弗爐中，于600°C溫度下，熱處理10h，最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0043]本實(shí)施例制得的Bi2Zr2O7納米材料的X射線衍射(XRD)圖譜參見圖1，從圖中可以看出，本發(fā)明在低溫條件下可以制備出純相的Bi2Zr2O7。
[0044]參見圖2，其中，(a)為10萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖；(b)為18萬放大倍率下Bi2Zr2O7納米材料的SEM圖。從圖2可以看出，采用沉淀煅燒法制備Bi2Zr2O7顆粒尺寸在20?30nm之間。
[0045]實(shí)施例4
[0046]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，包括以下步驟:
[0047]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中，用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20。分別攪拌一定的時間后將兩者混合，配制Bi3+濃度為0.025mol/L的前驅(qū)液A。
[0048]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH=7.00，在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生，攪拌3h，使其充分混合均勻，獲得沉淀液B。
[0049]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出，獲得白色沉淀C。
[0050]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，控制溫度在90°C，干燥7h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨20min，獲得粉體D。
[0051]5)將獲得的粉體D放入坩禍，置于馬弗爐中，于700°C溫度下，熱處理4h，最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0052]實(shí)施例5
[0053]一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，包括以下步驟:
[0054]I)按摩爾比例Bi(NO3)3.5H20IZr(NO3)4.5H20= 1:1分別稱取分析純的Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20于燒杯中，用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20 o分別攪拌一定的時間后將兩者混合，配制Bi3+濃度為0.04mo 1/L的前驅(qū)液A。
[0055]2)將所得前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)其pH=4.00，在調(diào)節(jié)過程中不斷有白色沉淀產(chǎn)生，攪拌4h，使其充分混合均勻，獲得沉淀液B。
[0056]3)利用抽濾的手段將沉淀液B中沉淀與雜質(zhì)分離洗出，獲得白色沉淀C。
[0057]4)將所得的白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，控制溫度在100°C，干燥5h。將干燥后獲得的塊體置于瑪瑙研缽中充分研磨15min，獲得粉體D。
[0058]5)將獲得的粉體D放入坩禍，置于馬弗爐中，于800°C溫度下，熱處理2h，最終即可得到納米尺寸的Bi2Zr207粉體。
[0059]綜上所述，本發(fā)明提供一種合成過程簡單、周期較短、成本低的合成方法-沉淀煅燒法制備Bi2Zr207納米材料。沉淀煅燒法制備納米尺寸的Bi2Zr207粉體的優(yōu)勢在于:采用沉淀法通過加入相應(yīng)的沉淀劑，可使兩種沉淀緩慢均勻的從溶液中析出，再經(jīng)過后期煅燒，獲得尺寸均勻的目標(biāo)產(chǎn)物。該方法不僅工藝簡單，而且在沉淀過程中更易實(shí)現(xiàn)原子級均勻混合，有利于促進(jìn)材料的低溫合成。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按Bi(NO3)3.5H20:Zr(N03)4.5H20= 1:1的摩爾比，取Bi(NO3)3.5H20和Zr(NO3)4.5H20； 2)用濃硝酸溶解Bi(NO3)3.5H20，用去離子水溶解Zr(NO3)4.5H20，然后將分別溶解得到的兩種溶液混合，制得Bi3+濃度為0.025?0.05mol/L的前驅(qū)液A; 3)調(diào)節(jié)將前驅(qū)液A的pH值至4.0?10.0，充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫匠恋硪築，抽濾，制得白色沉淀C; 4)將白色沉淀C干燥后，制得塊體，將塊體充分研磨，得到粉體D; 5)將粉體D于500?800°C下，熱處理2?1h，制得納米Bi2Zr2O7粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，其特征在于，步驟2)是將前驅(qū)液A置于磁力攪拌器上，用濃氨水調(diào)節(jié)pH值，且調(diào)節(jié)過程中不斷產(chǎn)生白色沉淀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，其特征在于，步驟2)充分?jǐn)嚢杈鶆虻臅r間為2?4h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，其特征在于，步驟4)所述干燥是將白色沉淀C置于恒溫干燥箱中，在60?100 °C下，干燥5?12h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，其特征在于，步驟4)所述充分研磨，是將塊體置于瑪瑙研缽中，充分研磨5?20min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用沉淀煅燒法制備納米Bi2Zr2O7粉體的方法，其特征在于，步驟5)是將粉體D放入坩禍中，然后置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理。
【文檔編號】C01G25/00GK105923650SQ201610247803
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月20日
【發(fā)明人】曹麗云, 羅藝佳, 周磊, 黃劍鋒, 吳建鵬, 閆婧文, 李瑞梓
【申請人】陜西科技大學(xué)