本發(fā)明涉及復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微電子集成技術(shù)和組裝技術(shù)的快速發(fā)展，電子元器件和邏輯電路的體積越來越小，而工作頻率急劇增加，半導(dǎo)體的環(huán)境溫度向高溫方向變化，為保證電子元器件長(zhǎng)時(shí)間可靠地正常工作，及時(shí)散熱能力就成為其使用壽命長(zhǎng)短的制約因素。因此在制備導(dǎo)熱材料時(shí)必須確保優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，以及高的耐熱、低的介電損耗、高的阻燃性以及良好的加工性等性能，從而滿足電子信息行業(yè)的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基復(fù)合材料的制備方法，依照該工藝制備的復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱性能和低介電損耗。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.氮化鋁表面處理工藝：
將4-6重量份氮化鋁置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2-3h，1:5-10加入naoh溶液，升溫到80-90℃加熱攪拌20-30min，離心、丙酮洗滌3-5次，在60-70℃下干燥完全；
將1-2重量份kh5501:10-20溶于乙醇中，加入烘干后的氮化鋁，在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h，靜置冷卻、過濾、乙醇洗滌3-5次，85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b.混酸法氧化處理碳納米管：
向6-8重量份多壁碳納米管中1:10-15加入混酸，超聲處理1-2h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥完全，放入行星球磨機(jī)中球磨6-8h；
向1-2重量份十二烷基苯磺酸鈉中1:20-30加入去離子水，配成表面活性劑溶液，加入球磨后的多壁碳納米管，超聲分散1-2h，得均勻懸浮液：
c.氧化鋅晶須的表面改性：
向0.5-1重量份硅烷偶聯(lián)劑kh560中1:10:15-20加入乙醇、去離子水，邊攪拌邊滴加鹽酸，調(diào)ph為4-5，加入2-3重量份氧化鋅晶須，升溫至60-70℃恒溫水浴攪拌40-50min，減壓過濾，水洗至無氯離子，將濾出產(chǎn)物在80-90℃烘干后，再升溫到140-150℃活化1-2h，研磨粉碎；
d.預(yù)混、固化工藝：
將70-80重量份氰酸酯樹酯與b中所得物料混合，1:15-20加入丙酮，升溫到60-70℃加熱攪拌20-30min，投入a、c中所得物料，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0-40min，加入5-10重量份環(huán)氧樹脂e51，升溫到140-150℃攪拌1-2h得預(yù)聚物；將所得預(yù)聚物在130-140℃下真空脫氣1-2h，然后升溫到180-220℃固化處理4-6h，再升溫至220-240℃后處理3-4h，脫模，得復(fù)合材料。
其中，步驟a中所述naoh溶液濃度為10-15%，乙醇溶液的濃度為90-95%。
步驟b中所述混酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-70%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-65%的濃硝酸以體積比3:1-2混合，球磨轉(zhuǎn)速為300-500r/min。步驟c中所述鹽酸濃度為5-10%。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下：
以高導(dǎo)熱氮化鋁為填料，用naoh對(duì)其進(jìn)行處理，得到羥基化氮化鋁；再用硅烷偶聯(lián)劑kh550進(jìn)行處理，所得填料在樹脂中的分散性好；用混酸氧化法對(duì)多壁碳納米管進(jìn)行化學(xué)改性，在其表面接枝了羧基、羥基含氧基團(tuán)，再用表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉進(jìn)行處理，改善其在樹脂中的分散性、提高與樹脂間的結(jié)合力，填充改性效果增強(qiáng)；改性氮化鋁與改性碳納米管間存在協(xié)同效應(yīng)，所得復(fù)合材料具有低的介電損耗；用kh560改性氧化鋅晶須，填充樹脂可以改善基體的導(dǎo)熱性能。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.氮化鋁表面處理工藝：
將6kg氮化鋁置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2h，1:10加入naoh溶液，升溫到80-90℃加熱攪拌25min，離心、丙酮洗滌3次，在60-70℃下干燥完全；
將1kgkh5501:20溶于乙醇中，加入烘干后的氮化鋁，在70-80℃水浴下磁力攪拌1h，靜置冷卻、過濾、乙醇洗滌3次，85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b.混酸法氧化處理碳納米管：
向6kg多壁碳納米管中1:15加入混酸，超聲處理1h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥完全，放入行星球磨機(jī)中球磨6h；
向1kg十二烷基苯磺酸鈉中1:30加入去離子水，配成表面活性劑溶液，加入球磨后的多壁碳納米管，超聲分散1h，得均勻懸浮液：
c.氧化鋅晶須的表面改性：
向0.5kg硅烷偶聯(lián)劑kh560中1:10:15加入乙醇、去離子水，邊攪拌邊滴加鹽酸，調(diào)ph為4-5，加入3kg氧化鋅晶須，升溫至60-70℃恒溫水浴攪拌45min，減壓過濾，水洗至無氯離子，將濾出產(chǎn)物在80-90℃烘干后，再升溫到140-150℃活化1h，研磨粉碎；
d.預(yù)混、固化工藝：
將80kg氰酸酯樹酯與b中所得物料混合，1:20加入丙酮，升溫到60-70℃加熱攪拌25min，投入a、c中所得物料，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5min，加入5kg環(huán)氧樹脂e51，升溫到140-150℃攪拌1h得預(yù)聚物；將所得預(yù)聚物在130-140℃下真空脫氣1h，然后升溫到180-220℃固化處理6h，再升溫至220-240℃后處理4h，脫模，得復(fù)合材料。
其中，步驟a中所述naoh溶液濃度為10%，乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述混酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的濃硝酸以體積比3:1混合，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min。步驟c中所述鹽酸濃度為5%。