本發(fā)明涉及到柚子樹葉精油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種柚子樹葉香精油的提取方法。
背景技術(shù)：
柚子屬蕓香科柑橘屬木本植物，廣泛地分布在我國(guó)長(zhǎng)江以南的地區(qū)，其性味辛、甘、苦、溫，且有抗炎、解痙、抗高血壓、抗菌等多種活性。柚皮精油所含化學(xué)成分比較多，是一種混合物，其基本組成為脂肪族、芳香族和萜類化合物，柚精油有獨(dú)特的芳香，但至今無(wú)法化學(xué)合成，也不能用其他柑橘代替。目前，柚皮精油在市場(chǎng)上較少有銷售，而日前對(duì)柚皮精油的需求量卻在逐年增加，供求嚴(yán)重不平衡。
然而，傳統(tǒng)技術(shù)都是采用柚皮進(jìn)行精油提取，柚皮原料的獲取需要對(duì)整個(gè)柚子進(jìn)行剝皮，原料獲取工藝復(fù)雜，成本較高，影響了柚子精油的推廣。而原料來(lái)源廣、處理工藝簡(jiǎn)單的柚子樹葉卻未能良好的加以利用，又由于柚子樹葉較厚，不易腐爛降解，導(dǎo)致果農(nóng)只能進(jìn)行集中焚燒處理，不僅污染大氣，還極易引發(fā)火災(zāi)隱患。
同時(shí)，由于精油被樹葉的細(xì)胞壁包裹，單純的壓榨或者水磨法很難將其提取干凈，還有部分精油停留在油胞層內(nèi)，被纖維所包裹，因此，若采用現(xiàn)有的精油萃取技術(shù)則會(huì)導(dǎo)致精油提取率過(guò)低，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要。
因此，研究一種快速、工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、可適應(yīng)工業(yè)化成產(chǎn)的從柚子樹葉中提取香精油的方法具有廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種柚子樹葉香精油的提取方法，原料來(lái)源廣，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品得率高、質(zhì)量高，能夠適應(yīng)工業(yè)化成產(chǎn)。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種柚子樹葉香精油的提取方法，其關(guān)鍵在于包括以下步驟：
步驟1：柚子樹葉預(yù)處理；
步驟2：將預(yù)處理后的柚子樹葉粉碎至1～3mm大?。?/p>
步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-15～-30℃的環(huán)境下凍結(jié)15～36h，形成柚子樹葉冰渣；
步驟4：將柚子樹葉冰渣用破碎機(jī)破碎；
步驟5：將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨，得到榨取液；
步驟6：將榨取液減壓靜置分層，棄去水層及柚子樹葉殘?jiān)?，得到含有色素、粘液質(zhì)的混合液；
步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分?jǐn)嚢杌旌虾鬁p壓蒸餾，分離提取物與萃取介質(zhì)，并且回收利用萃取介質(zhì)；
步驟8：將提取物離心分離，去除雜質(zhì)，即得香精油。
進(jìn)一步的，步驟1中所述柚子樹葉的預(yù)處理包括清洗與浸泡步驟。
進(jìn)一步的，所述清洗步驟是將柚子樹葉投入翻滾清洗機(jī)中清洗3～10min；所述浸泡步驟是將清洗后的柚子樹葉在質(zhì)量濃度為0.8-1％的nacl的水溶液中浸泡2-4h，浸泡溫度為20-40℃。當(dāng)然，在清洗時(shí)還可采用毛刷清洗，將柚子樹葉在清洗完后投入毛刷機(jī)清洗3～8分鐘。
進(jìn)一步的，所述柚子樹葉與nacl水溶液的質(zhì)量體積比為1kg/2～5l。
進(jìn)一步的，步驟3中柚子樹葉在凍結(jié)時(shí)，控制柚子樹葉冰渣的冰晶直徑達(dá)到100μm以上。
進(jìn)一步的，粉碎后的柚子樹葉在在-18～-25℃的環(huán)境下凍結(jié)20～30h。
進(jìn)一步的，步驟5中所述壓榨采用兩次壓榨，第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入10～20％的水，再采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行第二次壓榨。
進(jìn)一步的，步驟6中所述減壓靜置分層是先以10-20r/min的轉(zhuǎn)速緩慢攪拌，消除界面處泡沫，然后抽真空靜置分層，真空度為500-800pa，靜置時(shí)間0.5-1.5h。
進(jìn)一步的，步驟7中所述減壓蒸餾的真空度為60-100pa，溫度為20-50℃。
進(jìn)一步的，步驟8中所述離心分離的轉(zhuǎn)速為5000～8000r/min。
本方法中，在低溫下凍結(jié)，凍結(jié)溫度不宜太低，以-15～-30℃為宜，在此溫度下冰晶緩慢生長(zhǎng)，15-36h后冰晶可長(zhǎng)大到100μm以上；凍結(jié)溫度太低，凍結(jié)速度太快，細(xì)小冰晶來(lái)不急生長(zhǎng)。然后在冰凍狀態(tài)下破碎，所形成的冰晶將細(xì)胞壁刺破，冰渣溶解后再壓榨，可大幅度地將細(xì)胞內(nèi)的精油提取出來(lái)，減少夾帶在纖維內(nèi)的精油。與傳統(tǒng)提取方法及超臨界二氧化碳萃取法相比，本發(fā)明萃取時(shí)間上短得多，并且可提高物料中易揮發(fā)成分的萃取得率，精油質(zhì)量好，操作成本低，減少原料的預(yù)處理費(fèi)，并于環(huán)境無(wú)害。
本發(fā)明的顯著效果是：
1、采用柚子樹葉作為原料，原料來(lái)源廣，預(yù)處理費(fèi)用低，解決了
2、采用nacl的水溶液進(jìn)行浸泡，有利于油水混合物的分層；
3、在冰凍狀態(tài)下破碎，所形成的冰晶將細(xì)胞壁刺破，冰渣溶解后再壓榨，可大幅度地將細(xì)胞內(nèi)的精油提取出來(lái)，減少夾帶在纖維內(nèi)的精油；
4、提取的精油品質(zhì)好，香氣純正，為無(wú)色透明的液體，精油含量高，雜質(zhì)少，精制純化過(guò)程較簡(jiǎn)單；
5、工藝簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，能夠用于工業(yè)化的生產(chǎn)，設(shè)備一次性投入少，成本低，收益大。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1
柚子樹葉香精油的提取方法，具有步驟如下：
步驟1：柚子樹葉預(yù)處理：將柚子樹葉投入翻滾清洗機(jī)中清洗3min；然后在質(zhì)量濃度為0.8％的nacl的水溶液中浸泡4h，浸泡溫度為40℃；柚子樹葉與nacl水溶液的質(zhì)量體積比為1kg/2.5l。
步驟2：將預(yù)處理后的柚子樹葉粉碎至1mm大??；
步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-18℃的環(huán)境下凍結(jié)30h，形成柚子樹葉冰渣，通過(guò)顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)油胞層冰晶最大尺寸達(dá)到500um，所有果皮全部?jī)鼋Y(jié)成固態(tài)；
步驟4：去除冷凍后的柚子樹葉冰渣，將其用破碎機(jī)破碎；
步驟5：在室溫下將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行兩次壓榨：第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入10％的水，再采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行第二次壓榨，得到榨取液；
步驟6：將榨取液減壓靜置分層，設(shè)置攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為10r/min，真空度為800pa，靜置時(shí)間0.5h，棄去水層及柚子樹葉殘?jiān)?，得到含有色素、粘液質(zhì)的混合液；
步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分?jǐn)嚢杌旌虾鬁p壓蒸餾，設(shè)定蒸餾器真空度為100pa，溫度為20℃，分離提取物與萃取介質(zhì)，并且回收利用萃取介質(zhì)；
步驟8：將提取物離心分離，并設(shè)置轉(zhuǎn)速為5000r/min，去除雜質(zhì)，即得香精油。
經(jīng)hplc測(cè)試，所得精油純度達(dá)到95％，為無(wú)色透明油狀液體，香氣純正，無(wú)雜味，柚子香味特征香味明顯。
實(shí)施例2
柚子樹葉香精油的提取方法，具有步驟如下：
步驟1：柚子樹葉預(yù)處理：將柚子樹葉投入翻滾清洗機(jī)中清洗3min；然后在質(zhì)量濃度為0.9％的nacl的水溶液中浸泡3h，浸泡溫度為30℃；柚子樹葉與nacl水溶液的質(zhì)量體積比為1kg/3.5l。
步驟2：將預(yù)處理后的柚子樹葉粉碎至2mm大??；
步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-22℃的環(huán)境下凍結(jié)25h，形成柚子樹葉冰渣，通過(guò)顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)油胞層冰晶最大尺寸達(dá)到500um，所有果皮全部?jī)鼋Y(jié)成固態(tài)；
步驟4：去除冷凍后的柚子樹葉冰渣，將其用破碎機(jī)破碎；
步驟5：在室溫下將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行兩次壓榨：第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入15％的水，再采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行第二次壓榨，得到榨取液；
步驟6：將榨取液減壓靜置分層，設(shè)置攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為15r/min，真空度為700pa，靜置時(shí)間1h，棄去水層及柚子樹葉殘?jiān)?，得到含有色素、粘液質(zhì)的混合液；
步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分?jǐn)嚢杌旌虾鬁p壓蒸餾，設(shè)定蒸餾器真空度為80pa，溫度為35℃，分離提取物與萃取介質(zhì)，并且回收利用萃取介質(zhì)；
步驟8：將提取物離心分離，并設(shè)置轉(zhuǎn)速為6000r/min，去除雜質(zhì)，即得香精油。
經(jīng)hplc測(cè)試，所得精油純度達(dá)到95％，為無(wú)色透明油狀液體，香氣純正，無(wú)雜味，柚子香味特征香味明顯。
實(shí)施例3
柚子樹葉香精油的提取方法，具有步驟如下：
步驟1：柚子樹葉預(yù)處理：將柚子樹葉投入翻滾清洗機(jī)中清洗3min；然后在質(zhì)量濃度為1％的nacl的水溶液中浸泡2h，浸泡溫度為20℃；柚子樹葉與nacl水溶液的質(zhì)量體積比為1kg/5l。
步驟2：將預(yù)處理后的柚子樹葉粉碎至3mm大小；
步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-25℃的環(huán)境下凍結(jié)20h，形成柚子樹葉冰渣，通過(guò)顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)油胞層冰晶最大尺寸達(dá)到500um，所有果皮全部?jī)鼋Y(jié)成固態(tài)；
步驟4：去除冷凍后的柚子樹葉冰渣，將其用破碎機(jī)破碎；
步驟5：在室溫下將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行兩次壓榨：第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入20％的水，再采用螺旋壓榨機(jī)進(jìn)行第二次壓榨，得到榨取液；
步驟6：將榨取液減壓靜置分層，設(shè)置攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為20r/min，真空度為500pa，靜置時(shí)間1.5h，棄去水層及柚子樹葉殘?jiān)?，得到含有色素、粘液質(zhì)的混合液；
步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分?jǐn)嚢杌旌虾鬁p壓蒸餾，設(shè)定蒸餾器真空度為60pa，溫度為50℃，分離提取物與萃取介質(zhì)，并且回收利用萃取介質(zhì)；
步驟8：將提取物離心分離，并設(shè)置轉(zhuǎn)速為8000r/min，去除雜質(zhì)，即得香精油。
經(jīng)hplc測(cè)試，所得精油純度達(dá)到95％，為無(wú)色透明油狀液體，香氣純正，無(wú)雜味，柚子香味特征香味明顯。