本發(fā)明屬于日化用品，具體涉及一種低黏度高活性山茶油及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、油脂是化妝品常用的原材料之一，也稱化妝品基礎(chǔ)油，高級(jí)化妝品基礎(chǔ)油通常要求不飽和脂肪酸含量高。山茶油是一種富含不飽和脂肪酸的油脂，其脂肪酸中油酸和亞油酸含量可高達(dá)90％，與橄欖油相當(dāng)，具有“東方橄欖油”之稱，此外，山茶油中還含有維生素e、維生素d、維生素k、胡蘿卜素、山茶甙、茶多酚、角鯊烯、三萜烯醇等活性成分。山茶油中豐富的不飽和脂肪酸，能夠有效地附著在皮膚表面清除氧化自由基，修復(fù)損傷皮膚細(xì)胞，具有保濕，消炎，抗氧化，修復(fù)過敏損傷的功效，大量臨床、藥理和動(dòng)物試驗(yàn)都表明，山茶油中的活性成分具有抗炎癥、抗氧化的功效，尤其是角鯊烯和三萜烯醇，這兩種成分具有優(yōu)異的抗氧化、抗炎、抑菌功效，是化妝品中較優(yōu)的所需成分，在醫(yī)藥上山茶油可用于制作針劑和調(diào)制各種藥膏、藥丸等，民間還用山茶油治療燙傷和燒傷以及體癬、慢性濕疹等皮膚病。

2、但是，現(xiàn)有市場(chǎng)供應(yīng)的山茶油存在一下不足之處：

3、1)常見的山茶油為甘油三酯型，作為化妝品基油時(shí)，由于黏度大，消費(fèi)者在使用時(shí)常有油膩感；

4、2)現(xiàn)有技術(shù)采用壓榨或溶劑提取制備山茶油，一方面山茶油中的活性物質(zhì)沒有被完全保留，另一方面，毛油中游離脂肪酸含量高，例如專利申請(qǐng)cn109722335a實(shí)施例中采用壓榨方法制備的山茶油毛油酸價(jià)有1.16-1.3mg?koh/g；

5、3)現(xiàn)有技術(shù)多采用傳統(tǒng)油脂精煉工藝處理山茶油，這導(dǎo)致其中的活性成分大量流失，專利申請(qǐng)cn?116590089?a對(duì)比例1中，山茶油經(jīng)過傳統(tǒng)精煉方法制備化妝品山茶油中角鯊烯僅有8.12mg/kg。

6、因此，如何更好地降低山茶油的黏度和保留山茶油中的活性物質(zhì)，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種低黏度高活性山茶油。

2、本發(fā)明的又一目的在于提供一種低黏度高活性山茶油的制備方法。

3、本發(fā)明的再一目的在于提供一種低黏度高活性山茶油的應(yīng)用。

4、本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

5、一種低黏度高活性山茶油的制備方法，包括如下步驟：

6、(1)原料預(yù)處理：將油茶籽粉碎，得到油茶籽粉；

7、(2)酶催化反應(yīng)1：將油茶籽粉置于亞臨界流體設(shè)備的萃取罐中，加入固定化脂肪酶、萃取劑，開始攪拌、萃取、酶催化反應(yīng)1至一定時(shí)間，得到帶有萃取劑的混合物；

8、(3)酶催化反應(yīng)2：將步驟(2)帶有萃取劑的混合物轉(zhuǎn)移至亞臨界流體設(shè)備的溶劑分離罐中，分離罐中預(yù)先加入一定量的固定化脂肪酶，開始攪拌、酶催化反應(yīng)2至一定時(shí)間，得到山茶油混合物；

9、(4)循環(huán)操作：繼續(xù)往步驟(2)的萃取罐中加入萃取劑，步驟(2)～(3)循環(huán)多次；

10、(5)合并分離罐中的山茶油混合物，進(jìn)行分離純化，得到低黏度高活性山茶油。

11、優(yōu)選地，步驟(1)所述油茶籽粉碎至60-80目；

12、優(yōu)選地，步驟(2)所述固定化脂肪酶為lipozyme?rm?im、lipozyme?tl?im、novozym435的一種或多種；

13、步驟(2)所述固定化脂肪酶添加量為油茶籽重量的0.1％-1％；

14、優(yōu)選地，步驟(2)所述萃取劑為烷烴類溶劑與無水乙醇的混合溶劑，烷烴類溶劑與無水乙醇的體積比為10-20:1；

15、所述烷烴類溶劑為丙烷、正丁烷、異丁烷、四氟乙烷中的一種或多種；

16、所述萃取劑添加量為油茶籽粉的體積質(zhì)量比(l/kg)為2-5:1。

17、步驟(2)所述攪拌的速度為200-600r/min，萃取條件為：溫度30～60℃，壓力為0.5～1mpa，時(shí)間為1h～6h。

18、優(yōu)選地，步驟(3)中同時(shí)回收萃取溶劑中的烷烴類溶劑，所述回收條件為：溫度為30～60℃，攪拌速度為200-600r/min，回收時(shí)間為2-4h。

19、優(yōu)選地，步驟(3)所述固定化脂肪酶為lipozyme?rm?im、lipozyme?tl?im、novozym435的一種或多種，固定化脂肪酶添加量為油茶籽重量的0.05％-0.5％。

20、優(yōu)選地，步驟(4)所述循環(huán)的次數(shù)為5-10次；

21、步驟(5)所述分離純化條件為：選用兩級(jí)分子蒸餾，第一級(jí)工藝條件為：蒸發(fā)面溫度70-90℃，真空度≤15pa；第二級(jí)工藝條件為：蒸發(fā)面溫度160-170℃，真空度≤15pa。

22、一種低黏度高活性山茶油，由上述方法制備得到。

23、優(yōu)選地，所述山茶油中，乙酯含量≥95％，油酸+亞油酸含量≥84％，α-生育酚≥300mg/kg，角鯊烯≥200mg/kg，總多酚≥90mg/kg，酸價(jià)≤0.5mgkoh/g，過氧化值≤1mmol/kg，黏度≤13.5mpa·s。

24、上述低黏度高活性山茶油在化妝品中的應(yīng)用。

25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

26、1)本發(fā)明選用烷烴類溶劑和無水乙醇復(fù)配成萃取劑，利用雙溶劑對(duì)油茶籽中的油脂進(jìn)行萃取，可以最大限度的將油茶籽中的活性物質(zhì)(如維生素、角鯊烯等)萃取出來；

27、2)利用萃取油脂和溶劑回收的時(shí)間對(duì)山茶油進(jìn)行酶催化反應(yīng)，可縮短生產(chǎn)周期5-7h；

28、3)采用亞臨界流體設(shè)備和分子蒸餾設(shè)備，亞臨界流體設(shè)備操作溫度低、分子蒸餾高真空，可以更好的保留山茶油中的活性物質(zhì)，α-生育酚≥300mg/kg、角鯊烯≥200mg/kg、總多酚≥100mg/kg；

29、4)混合溶劑中的無水乙醇是山茶油酶催化反應(yīng)的原料之一，烷烴類溶劑可回收重復(fù)利用，固定化酶可重復(fù)利用，生產(chǎn)成本低；

30、5)通過酶催化反應(yīng)，山茶油黏度降低，黏度不高于13.5mpa·s，遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法制備得到的山茶油的黏度，可作為化妝品基油使用，無油膩感。

技術(shù)特征：

1.一種低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述油茶籽粉碎至60-80目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述固定化脂肪酶為lipozyme?rm?im、lipozyme?tlim、novozym?435的一種或多種；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述萃取劑為烷烴類溶劑與無水乙醇的混合溶劑，烷烴類溶劑與無水乙醇的體積比為10-20:1；

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于：步驟(3)同時(shí)回收萃取溶劑中的烷烴類溶劑；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述固定化脂肪酶為lipozyme?rm?im、lipozyme?tl?im、novozym?435的一種或多種，固定化脂肪酶添加量為油茶籽重量的0.05％-0.5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度高活性山茶油的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述循環(huán)的次數(shù)為5-10次；

8.一種低黏度高活性山茶油，其特征在于：由權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的方法制備得到。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的低黏度高活性山茶油，其特征在于：所述山茶油中，乙酯含量≥95％，油酸+亞油酸含量≥84％，α-生育酚≥300mg/kg，角鯊烯≥200mg/kg，總多酚≥90mg/kg，酸價(jià)≤0.5mgkoh/g，過氧化值≤1mmol/kg，黏度≤13.5mpa·s。

10.權(quán)利要求9所述的低黏度高活性山茶油在化妝品中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于日化用品技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種低黏度高活性山茶油及其制備方法與應(yīng)用。將油茶籽粉碎，置于亞臨界流體設(shè)備的萃取罐中，加入固定化脂肪酶、萃取劑，開始攪拌、萃取、酶催化反應(yīng)得到帶有萃取劑的混合物，轉(zhuǎn)移至亞臨界流體設(shè)備的溶劑分離罐中，分離罐中預(yù)先加入固定化脂肪酶，開始攪拌、酶催化反應(yīng)得到山茶油混合物，循環(huán)多次，合并溶劑分離罐中的山茶油混合物，進(jìn)行分離純化，得到低黏度高活性山茶油。本發(fā)明亞臨界雙溶劑萃取可最大程度地將油茶籽中的活性物質(zhì)萃取出來，其中，α?生育酚≥300mg/kg、角鯊烯≥200mg/kg、總多酚≥100mg/kg，且黏度不高于13.5mPa·s，可作為化妝品基油使用。

技術(shù)研發(fā)人員：司衛(wèi)麗,李陽(yáng)陽(yáng),楊繼國(guó),劉昊澄,高雅
受保護(hù)的技術(shù)使用者：嶺南現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科學(xué)與技術(shù)廣東省實(shí)驗(yàn)室河源分中心
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8