本發(fā)明涉及pp板材制備，具體涉及一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法。

背景技術(shù)：

1、聚丙烯是當(dāng)今世界五大通用塑料之一，是高分子材料中的重要一員，也是第一位實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)的合成等規(guī)聚合物。聚丙烯樹脂生產(chǎn)原料豐富、生產(chǎn)成本低，質(zhì)輕，是一種易于成型加工，具備優(yōu)異的物理機(jī)械性能的熱塑性樹脂，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，涵蓋熱塑性塑料、纖維、薄膜等領(lǐng)域。在等規(guī)聚丙烯實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)后不久，聚丙烯就實現(xiàn)了工業(yè)化，但聚丙烯有明顯缺點就是，在戶外長時間使用會出現(xiàn)明顯的發(fā)黃變脆效果，且受到明火影響時，會快速燃燒，同時產(chǎn)生大量滴落物，可能會引起二次燃燒，因此為增長使用壽命和加強(qiáng)使用安全，需要對聚丙烯進(jìn)行耐紫外阻燃改性。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，解決了現(xiàn)階段pp板材阻燃效果差，且長時間使用后會出現(xiàn)發(fā)黃變脆的問題。

2、本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，具體包括如下步驟：

4、稱取如下重量份原料：pp母粒80-100份、改性添加劑8-10份、二氧化硅5-10份、硼酸鋅3-5份和氧化鋯3-5份，將原料混合加入擠出機(jī)中，在一區(qū)溫度160-165℃，二區(qū)溫度165-175℃，三區(qū)溫度為175-185℃，四區(qū)溫度185-195℃，機(jī)頭溫度為180-185℃的條件下，擠出壓制，制得阻燃抗紫外線pp板材。

5、進(jìn)一步，所述的改性添加劑由如下步驟制成：

6、步驟a1：將濃鹽酸和去離子水混合，在轉(zhuǎn)速為600-800r/min，溫度為20-25℃的條件下，攪拌并加入二硝基聯(lián)苯胺，進(jìn)行反應(yīng)30-40min后，降溫至0-5℃，加入亞硝酸鈉，進(jìn)行反應(yīng)30-40min，制得重氮鹽，將間苯二酚、碳酸鈉和去離子水混合均勻，在轉(zhuǎn)速為600-800r/min，溫度為0-5℃的條件下，攪拌并加入重氮鹽，進(jìn)行反應(yīng)2-3h，制得偶氮化合物；

7、步驟a2：將偶氮化合物、氫氧化鈉和去離子水混合均勻，在轉(zhuǎn)速為60-80r/min，溫度為70-75℃的條件下，攪拌并加入二氧化硫脲，升溫至80-85℃，進(jìn)行反應(yīng)3-4h，加入冰醋酸，過濾去除濾液，制得中間體1，將中間體1、碳酸鉀和dmf混合，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為80-85℃的條件下，攪拌處理1-1.5h，加入二（4-硝基苯基）磷酰氯，繼續(xù)反應(yīng)5-7h，制得中間體2；

8、步驟a3：將中間體2、鈀碳催化劑和四氫呋喃混合均勻，通入氫氣至一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為40-50℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)6-8h，制得中間體3，將中間體3、改性單體、尿素和dmf混合，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為60-65℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)5-6h，制得改性添加劑。

9、進(jìn)一步，步驟a1所述的濃鹽酸、去離子水、二硝基聯(lián)苯胺和亞硝酸鈉的用量比為25ml:20ml:5g:5.5g，濃鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%，間苯二酚、碳酸鈉、去離子水和重氮鹽的用量比為120mmol:8.5g:200ml:60mmol。

10、進(jìn)一步，步驟a2所述的偶氮化合物、氫氧化鈉、去離子水、二氧化硫脲和冰醋酸的用量比為5g:10g:75ml:1g:25ml，中間體1、碳酸鉀和二（4-硝基苯基）磷酰氯的摩爾比為1:2.1:2。

11、進(jìn)一步，步驟a3所述的中間體2、鈀碳催化劑和四氫呋喃的用量比為1mmol:0.1g:10ml，中間體3、改性單體和尿素的摩爾比為1:5:4。

12、進(jìn)一步，所述的改性單體由如下步驟制成：

13、步驟b1：將八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、四甲基氫氧化銨和二甲基亞砜混合，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為90-95℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)10-12h，制得雙氫端聚硅氧烷，將雙氫端聚硅氧烷、丙烯酸、氯鉑酸和dmf混合均勻，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為80-85℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)6-8h，制得羧基化聚硅氧烷；

14、步驟b2：將羧基化聚硅氧烷、乙二醇胺、二環(huán)己基碳二亞胺和甲苯混合，在轉(zhuǎn)速為300-500r/min，溫度為30-35℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)3-5h，制得改性聚硅氧烷，將改性聚硅氧烷、三氯氧磷和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為0-3℃的條件下，攪拌并加入吡啶，升溫至25-30℃，進(jìn)行反應(yīng)3-4h，制得改性單體。

15、進(jìn)一步，步驟b1所述的八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和四甲基氫氧化銨的摩爾比為2.4:1:2，雙氫端聚硅氧烷和丙烯酸的摩爾比為1:2，氯鉑酸的用量為雙氫端聚硅氧烷質(zhì)量的1‰。

16、進(jìn)一步，步驟b2所述的羧基化聚硅氧烷、乙二醇胺和二環(huán)己基碳二亞胺的摩爾比為1:2:2.1，改性聚硅氧烷、三氯氧磷和吡啶的用量比為40mmol:80mmol:3.5ml。

17、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明公開的一種阻燃抗紫外線pp板材包括如下原料：pp母粒、改性添加劑、二氧化硅、硼酸鋅和氧化鋯，改性添加劑以二硝基聯(lián)苯胺為原料用亞硝酸鈉處理，形成重氮鹽，將重氮鹽和間苯二酚反應(yīng)，制得偶氮化合物，將偶氮化合物還原形成苯并三唑結(jié)構(gòu)，制得中間體1，將中間體1和二（4-硝基苯基）磷酰氯反應(yīng)，使得中間體1上的遠(yuǎn)離苯并三唑的羥基和二（4-硝基苯基）磷酰氯上的磷酰氯反應(yīng)，制得中間體2，將中間體2用鈀碳和氫氣環(huán)氧，使得中間體1上的硝基轉(zhuǎn)變?yōu)榘被?，制得中間體3，將中間體3、改性單體和尿素聚合，使得中間體3上的氨基、改性單體上的磷酰氯和尿素上的氨基聚合，制得改性添加劑。

18、改性單體以八甲基環(huán)四硅氧烷為原料開環(huán)縮合，再用四甲基二硅氧烷封端，制得雙氫端聚硅氧烷，將雙氫端聚硅氧烷和丙烯酸反應(yīng)，使得雙氫端上的si-h鍵和丙烯酸上的雙鍵反應(yīng)，制得羧基化聚硅氧烷，將羧基化聚硅氧烷和乙二醇胺在二環(huán)己基碳二亞胺的作用下反應(yīng)，使得羧基化聚硅氧烷上的羧基和乙二醇胺上的亞胺脫水反應(yīng)，制得改性聚硅氧烷，將改性聚硅氧烷和三氯氧磷反應(yīng)，使得改性聚硅氧烷兩端的雙醇和三氯氧磷上的兩個氯原子位點反應(yīng)，制得改性單體。

19、該改性添加劑在受到光照時，改性添加劑分子中由羥基與三唑基上的氮形成分子內(nèi)氫鍵螯合環(huán)中的氫鍵斷裂或形成光互變異構(gòu)體，將有害的紫外光能轉(zhuǎn)變成無害的熱能并釋放，二氧化硅具有高反射和散射能力，能夠減少紫外線穿透材料表層，同時二氧化硅表面的羥基能夠捕獲紫外線激發(fā)的自由基，進(jìn)而中斷光氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，與改性添加劑配合能夠增加材料的抗紫外線效果，在燃燒時改性添加劑能夠釋放氨基、二氧化碳和水蒸氣，進(jìn)而在材料表面形成多孔硅碳層，氧化鋯和硼酸鋅的加入能夠強(qiáng)化硅碳層結(jié)構(gòu)，進(jìn)而隔絕氧氣，達(dá)到阻燃效果。

技術(shù)特征：

1.一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：所述的改性添加劑由如下步驟制成：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：步驟a1所述的濃鹽酸、去離子水、二硝基聯(lián)苯胺和亞硝酸鈉的用量比為25ml:20ml:5g:5.5g，間苯二酚、碳酸鈉、去離子水和重氮鹽的用量比為120mmol:8.5g:200ml:60mmol。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：步驟a2所述的偶氮化合物、氫氧化鈉、去離子水、二氧化硫脲和冰醋酸的用量比為5g:10g:75ml:1g:25ml，中間體1、碳酸鉀和二（4-硝基苯基）磷酰氯的摩爾比為1:2.1:2。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：步驟a3所述的中間體2、鈀碳催化劑和四氫呋喃的用量比為1mmol:0.1g:10ml，中間體3、改性單體和尿素的摩爾比為1:5:4。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：所述的改性單體由如下步驟制成：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：步驟b1所述的八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和四甲基氫氧化銨的摩爾比為2.4:1:2，雙氫端聚硅氧烷和丙烯酸的摩爾比為1:2。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃抗紫外線pp板材的制備方法，其特征在于：步驟b2所述的羧基化聚硅氧烷、乙二醇胺和二環(huán)己基碳二亞胺的摩爾比為1:2:2.1，改性聚硅氧烷、三氯氧磷和吡啶的用量比為40mmol:80mmol:3.5ml。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種阻燃抗紫外線PP板材的制備方法，該P(yáng)P板材包括如下重量份原料：PP母粒80?100份、改性添加劑8?10份、二氧化硅5?10份、硼酸鋅3?5份和氧化鋯3?5份，該改性添加劑在受到光照時，改性添加劑分子能夠?qū)⒂泻Φ淖贤夤饽苻D(zhuǎn)變成無害的熱能并釋放，二氧化硅具有高反射和散射能力，能夠減少紫外線穿透材料表層，同時二氧化硅表面的羥基能夠捕獲紫外線激發(fā)的自由基，進(jìn)而中斷光氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，與改性添加劑配合能夠增加材料的抗紫外線效果，在燃燒時改性添加劑能夠釋放氨基、二氧化碳和水蒸氣，進(jìn)而在材料表面形成多孔硅碳層，氧化鋯和硼酸鋅的加入能夠強(qiáng)化硅碳層結(jié)構(gòu)，進(jìn)而隔絕氧氣，達(dá)到阻燃效果。

技術(shù)研發(fā)人員：凌樂旭,葉會聰,張榮長,謝飛,穆得平,謝興云,梁建成
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江西旭聯(lián)新材料有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8