專利名稱：一種多發(fā)射峰的led白光熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多發(fā)射峰的LED白光熒光粉及其制備方法，尤其是三價(jià)銪和二價(jià)銪共激活的堿土金屬硅酸鹽熒光粉，屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
LED因其具有體積小、響應(yīng)速度快、壽命長、可靠性高、功耗低、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)被廣泛關(guān)注，被認(rèn)為是將取代白熾燈、熒光燈的第四代照明光源。白光由多種顏色混合而成，也可通過紅綠藍(lán)三基色混合形成。按目前的技術(shù)水平， 可以通過四個(gè)方案實(shí)現(xiàn)白光。第一種是利用三顆紅、綠、藍(lán)光的LED芯片，通過控制三色芯片的電流來實(shí)現(xiàn)白光；第二種是藍(lán)光LED搭配YAG等黃色熒光粉實(shí)現(xiàn)白光；第三種是藍(lán)色 LED搭配紅色和綠色熒光產(chǎn)生白光；第四種是發(fā)紫外光的LED激發(fā)紅、綠、藍(lán)色的熒光粉實(shí)現(xiàn)白光。第一種方案可以實(shí)現(xiàn)較好發(fā)光效率和顯色指數(shù)，但是由于不同芯片其輸出電壓、 溫度特性以及光衰不同，因此控制電路復(fù)雜。后面三種方案都是LED和熒光粉搭配實(shí)現(xiàn)白光。其中第二種方案具有驅(qū)動(dòng)電路設(shè)計(jì)簡單、生產(chǎn)容易、耗電量低、成本較低等優(yōu)點(diǎn)是目前白光LED的主流技術(shù)，但是由于熒光粉中缺乏紅光成分，所得到的白光顯色指數(shù)較低。第三、四種方案通過多種熒光粉的搭配可以實(shí)現(xiàn)較高的顯色指數(shù)提高光源質(zhì)量，但是由于紅綠粉的光轉(zhuǎn)換效率不高，影響了光源的光效。另外，在實(shí)現(xiàn)白光過程中需要考慮各種熒光粉的配比，且在實(shí)際生產(chǎn)中需要分別稱取不同熒光粉，增加工藝繁瑣程度。因此制備出具有多個(gè)發(fā)射峰的熒光粉對于提高光源質(zhì)量、簡化生產(chǎn)工藝流程都具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在提供一種具有多個(gè)可見發(fā)光峰的LED白光熒光粉及其制備方法， 以應(yīng)用于白光LED，在被紫外光和藍(lán)光激發(fā)時(shí)，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量白光并簡化生產(chǎn)工藝流程。本發(fā)明的多發(fā)射峰的LED白光突光粉，其組成由下述化學(xué)式表不 A2_xSi04: (Eu2+x1, Eu3+x2)，其中 A 是 Mg，Ca，Sr, Ba，Zn 及 Cd 中的一種或者幾種，0〈X1〈2， 0〈X2〈2，0〈X〈2，且 X=X1+X2。本發(fā)明的多發(fā)射峰的LED白光熒光粉的制備方法，采用的是固相反應(yīng)法，包括以下步驟
1)按照化學(xué)式稱取Mg、Ca、Sr、Ba、Zn及Cd中的一種或者幾種的堿土金屬氧化物或者碳酸鹽以及Eu2O3和SiO2，加入占化學(xué)式質(zhì)量19Γ2. 5%的助溶劑，在球磨機(jī)中充分研磨成混合均勻的粉末；
2)將步驟I)的粉末在還原氣氛中于80(Tl50(rC煅燒2 12h后，在還原氣氛中隨爐冷
卻至室溫；
3)將步驟2)的燒結(jié)物粉碎，用去離子水清洗，在105 135°C干燥，得到多發(fā)射峰的 LED白光熒光粉。
本發(fā)明中，所說的助熔劑為SrF2、BaF2或NH4F。與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果
本發(fā)明的多發(fā)射峰的LED白光熒光粉，用于LED光源器件中時(shí)，可在被紫外光、紫光或者藍(lán)光激發(fā)情況下，在可見波段能夠發(fā)射多個(gè)發(fā)射峰。由于所述熒光粉具有黃綠光發(fā)射和橙紅光發(fā)射，與藍(lán)光LED搭配實(shí)現(xiàn)的白光LED，顯色性好。由于獲得高質(zhì)量白光僅使用一種熒光粉，可以大大簡化工藝流程，具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景和應(yīng)用前景。


圖I是熒光粉的發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例I
(1)按照化學(xué)式SiY94 SiO4: (Eu2+0.02, Eu3+0.04)稱取 SrCO3> SiO2 和 Eu2O3,并稱取占化學(xué)式質(zhì)量1%的SrF2作為助溶劑,在球磨機(jī)中以公轉(zhuǎn)30r/min、自轉(zhuǎn)700 r/min的方式,研磨 360min ；
(2)將上述混合物干燥并裝入坩堝，置于高溫管式爐中，向管式爐中通入H2/N2還原氣氛(H2體積含量5%)，以5°C/min的升溫速率將爐溫升高至800°C保持2個(gè)小時(shí)，然后再升高至1400°C燒結(jié)3個(gè)小時(shí)，關(guān)畢爐子，燒結(jié)物在還原氣氛中隨爐冷卻至室溫；
(3)將燒結(jié)物從爐中取出、粉碎。用去離子水清洗5次、并在135°C烤箱中干燥5小時(shí)， 即得Srh94 SiO4: (Eu2+0.02, Eu3+0.04)堿土金屬硅酸鹽熒光粉；
(4)將上述熒光粉用于封裝白光LED光源，在450nm藍(lán)光芯片激發(fā)時(shí)，所得白光LED光源色溫2900K，顯指85。實(shí)施例2
Cl)按照化學(xué)式 Bah96SiO4: (Eu2+0.02, Eu3+0.02)稱取 BaCO3、SiO2, Eu2O3,并稱取占化學(xué)式質(zhì)量2. 5%的BaF2作為助溶劑,在球磨機(jī)中以公轉(zhuǎn)350r/min、自轉(zhuǎn)60 r/min的方式,研磨 45min ；
(2)將上述混合物干燥并裝入坩堝，置于高溫管式爐中，向管式爐中通入H2/N2還原氣氛(H2體積含量5%)。以5°C/min的升溫速率將爐溫升高至850°C保持4個(gè)小時(shí)，然后再升高至1500°C，燒結(jié)8個(gè)小時(shí)，關(guān)畢爐子，燒結(jié)物在還原氣氛中隨爐冷卻至室溫；
(3 )將燒結(jié)物從爐中取出、粉碎。用去離子水清洗3次、并在105°C烤箱中干燥IO小時(shí)， 即得Bah96 SiO4: (Eu2+0.02, Eu3+0.02)堿土金屬硅酸鹽熒光粉。將上述熒光粉用于封裝白光LED光源，在455nm藍(lán)光芯片激發(fā)時(shí)，所得白光LED光源色溫3500K，顯指82。實(shí)施例3
Cl)按照化學(xué)式 Srh87 BaaiSiO4: (Eu2V01, Eu3+0.02)稱取 SrC03、BaCO3> SiO2, Eu2O3,并稱取占化學(xué)式質(zhì)量2%的NH4F作為助溶劑，在球磨機(jī)中以公轉(zhuǎn)150r/min、自轉(zhuǎn)150 r/min的方式，研磨150min ；
(2)將上述混合物干燥并裝入坩堝，置于高溫管式爐中，向管式爐中通入H2/N2還原氣氛(H2體積含量5%)。以5°C/min的升溫速率將爐溫升高至850°C保持4個(gè)小時(shí)，然后再升高至1500°C，燒結(jié)6個(gè)小時(shí)。關(guān)畢爐子，燒結(jié)物在還原氣氛中隨爐冷卻至室溫；
(3)將燒結(jié)物從爐中取出、粉碎。用去離子水清洗4次、并在120°C烤箱中干燥7小時(shí)， 即得 Srh87 BaaiSiO4: (Eu2+0.01, Eu3+0.02)堿土金屬硅酸鹽熒光粉。將上述熒光粉用于封裝白光LED光源，在445nm藍(lán)光芯片激發(fā)時(shí)，所得白光LED光源色溫6400K，顯指85。本發(fā)明的熒光粉發(fā)射光譜如圖I所示，根據(jù)熒光粉的組成，以及熒光粉與LED芯片的搭配，在可見波段發(fā)射多個(gè)發(fā)射峰，包括E2+激活的黃綠波段50(T580nm范圍內(nèi)的寬峰，以及585 760nm范圍內(nèi)的Eu3+引起的多個(gè)窄峰或?qū)挿濉?br> 權(quán)利要求
1.一種多發(fā)射峰的LED白光突光粉，其組成由下述化學(xué)式表不 A2_xSi04: (Eu2+x1, Eu3+x2)，其中 A 是 Mg，Ca，Sr, Ba，Zn 及 Cd 中的一種或者幾種，0〈X1〈2， 0〈X2〈2，0〈X〈2，且 X=X1+X2。
2.制備權(quán)利要求I所述的多發(fā)射峰的LED白光熒光粉的方法，包括以下步驟1)按照化學(xué)式稱取Mg、Ca、Sr、Ba、Zn及Cd中的一種或者幾種的堿土金屬氧化物或者碳酸鹽以及Eu2O3和SiO2，加入占化學(xué)式質(zhì)量19Γ2. 5%的助溶劑，在球磨機(jī)中充分研磨成混合均勻的粉末；2)將步驟I)的粉末在還原氣氛中于80(Tl50(rC煅燒2 12h后，在還原氣氛中隨爐冷卻至室溫；3)將步驟2)的燒結(jié)物粉碎，用去離子水清洗，在105 135°C干燥，得到多發(fā)射峰的 LED白光熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備多發(fā)射峰的LED白光熒光粉的方法，其特征是所說的助熔劑為 SrF2、BaF2 或 NH4F。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多發(fā)射峰的LED白光熒光粉及其制備方法，熒光粉組成的化學(xué)式為A2-xSiO4:(Eu2+x1,Eu3+x2)，其中A是Mg，Ca，Sr，Ba，Zn及Cd中的一種或者幾種,0<X1<2，0<X2<2，0<X<2，且X=X1+X2。該熒光粉可通過固相反應(yīng)法，在還原氣氛下通過高溫?zé)Y(jié)制備，工藝簡單。本發(fā)明的LED白光熒光粉搭配藍(lán)光LED芯片，獲得的白光LED的光譜中，熒光粉受激可產(chǎn)生500~580nm寬峰和585~760nm范圍內(nèi)的窄帶紅光，具有高顯色性、高光效的特點(diǎn)，可用于制備白光LED光源。
文檔編號C09K11/59GK102585805SQ20121001719
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者嚴(yán)錢軍, 徐小秋, 楊敬葵, 高基偉 申請人:杭州杭科光電有限公司