一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于還原性染料靛藍生產(chǎn)中KOH及NaOH混合堿回收過程中產(chǎn)生的堿渣，對其處理與回收利用的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]靛藍是一種還原性染料，其歷史悠久，4000多年前，人類就開始用天然靛藍染麻布。1880年，德國化學家拜耳成功合成靛藍以來，靛藍一直經(jīng)久不衰，被廣泛應(yīng)用于棉、麻等織物的染色，特別是牛仔布的著色。
[0003]傳統(tǒng)的靛藍合成工藝為:苯胺基乙酸鉀/鈉鹽與氨基鈉在KOH和NaOH的混合堿做溶劑的體系中發(fā)生堿熔反應(yīng)，生成吲哚酚鉀/鈉、氨氣和氫氧化鈉。堿熔物用水稀釋后，通空氣氧化，經(jīng)壓濾后得到靛藍，壓濾后的母液為含堿12%的KOH和NaOH的混合堿溶液。
[0004]在堿熔反應(yīng)時，KOH和NaOH的混合堿K/Na=l: 1，由于在反應(yīng)時，氨基鈉中的鈉轉(zhuǎn)化為NaOH，使得母液中的鉀鈉比為0.5-0.6:1，氫氧化鈉過量，經(jīng)脫水回收后，達不到做堿熔溶劑的要求，現(xiàn)有的方法為:在混堿中補加氫氧化鉀來調(diào)節(jié)鉀鈉比。這就造成了混合堿有富余，富余的堿一部分在氧化工段時被碳化，變成碳酸鈉，濃縮過程中析出變成堿渣，作為固廢。一部分隨靛藍的洗水流失，洗水中的稀堿經(jīng)硫酸中和，變成鹽，最終變成廢水。不僅污染環(huán)境，而且造成鉀的流失，浪費了鉀資源。
[0005]靛藍洗水中流失的堿已經(jīng)過回收套用，而堿渣中夾帶的堿則隨堿渣流失，每噸靛藍產(chǎn)生100kg左右的堿渣，現(xiàn)有堿渣的處理辦法是通過外賣給造紙廠，不僅鉀鈉資源沒有得到有效的利用，而且會形成二次污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對上述問題，結(jié)合已有的堿平衡技術(shù)及堿回收系統(tǒng)的特點，采用回收、處理、套用的方法，將堿渣中影響套用的有機雜質(zhì)去除，分離出碳酸鈉，再將剩余的堿回到堿平衡系統(tǒng)中，實現(xiàn)了鉀鈉資源的全回收利用，達到減少排放、降低氫氧化鉀的耗用，實現(xiàn)了變廢為寶的目的。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，首先將靛藍氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢加入反應(yīng)釜中，加水攪拌均勻，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和完；再經(jīng)降溫、固液一次分離，分離出碳酸鈉，分離母液經(jīng)噴霧干燥得到固體混合鹽，高溫灼燒固體混合鹽，去除其中的有機物，殘余固體加入到靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿中，通過離子交換，固液二次分離，二次分離母液再回到靛藍生產(chǎn)堿平衡系統(tǒng)中，分離出固體碳酸鈉。
[0008]進一步地，固體堿渣投入反應(yīng)釜中加水攪拌后混合物料的固含量在5.0%-85.0%。
[0009]進一步地，固體堿渣投入反應(yīng)釜中加水攪拌后混合物料的固含量優(yōu)選在30.0%-60.0%。
[0010]進一步地,通二氧化碳中和完成優(yōu)選PH=7_8。
[0011]進一步地，一次、二次離心分離的物料溫度0-90°C。
[0012]進一步地，灼燒溫度在300-1000°C，優(yōu)選溫度在320_850°C。
[0013]再進一步地，一次、二次離心分離的物料優(yōu)選溫度在15_85°C。
[0014]將靛藍氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢，首先固體堿渣加入反應(yīng)釜中，再加入適量的水，攪拌均勻后，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和完。然后，經(jīng)降溫、固液分離，由于碳酸鈉在NaOH、KOH混合堿中溶解度較小，碳酸鈉沉淀一次分離出，一次分離母液經(jīng)噴霧干燥后，得到固體混合鹽。再將得到的固體混合鹽,經(jīng)高溫灼燒,去除其中的有機雜質(zhì),殘余固體加入到靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿中，碳酸鉀與NaOH進行離子交換，分離出碳酸鈉，二次分離母液再回到靛藍生產(chǎn)堿平衡系統(tǒng)中，分離出的固體碳酸鈉作為商品外售，實現(xiàn)了鉀鈉資源的全回收利用。
[0015]將固體堿渣投入反應(yīng)釜中，加入適量的水，攪拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%，優(yōu)選固含量在30.0%-60.0%。再通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和完，優(yōu)選PH=7-8。經(jīng)降溫、固液分離，物料溫度在0-90°C，優(yōu)選溫度在15-85°C。母液經(jīng)噴霧干燥后，得到固體混合鹽。再將得到的固體混合鹽，經(jīng)高溫灼燒，去除其中的有機物，灼燒溫度在300-1000°C，優(yōu)選溫度在320-850°C。將灼燒殘余固體加入到靛藍氧化壓濾母液濃縮的48%的混合堿中，通過離子交換，分離出碳酸鈉，母液再回到堿平衡系統(tǒng)中，分離出的固體碳酸鈉經(jīng)稱重、包裝后作為商品外售，氫氧化鉀又回到了混合堿中，從而實現(xiàn)了鉀鈉資源的全回收利用。
[0016]本發(fā)明工藝具有投資少、見效快、高效節(jié)能、清潔環(huán)保的特點，可以很好地與現(xiàn)有的堿蒸發(fā)工序結(jié)合，且未增加、未引入新的雜質(zhì)，是一條最佳的回收堿渣中鉀鈉資源的新方法。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明可用下文中的非限定性實施例作進一步的說明。
[0018]實施例1:
將一批靛藍生產(chǎn)中產(chǎn)生的堿渣，稱取100kg加入反應(yīng)釜中，加入800kg水，攪拌30min后，通入二氧化碳，直至氫氧根全部反應(yīng)完，PH值達到8。然后，開啟降溫水，將物料降至75°C，然后離心分離，得到碳酸鈉73kg。一次分離母液用泵送至噴霧干燥塔，經(jīng)噴霧干燥后，得到固體混合鹽714kg。再將得到的固體混合鹽，經(jīng)高溫灼燒，去除其中的有機物，灼燒2h，溫度控制在630-650°C。將灼燒殘余固體加入到48%的混合堿中，通過離子交換，分離出碳酸鈉381kg，二次分離母液再回到堿平衡系統(tǒng)中，分離出的固體碳酸鈉經(jīng)稱重、包裝后作為商品外售，氫氧化鉀又回到了混合堿中。
[0019]實施例2:
將一批靛藍生產(chǎn)中產(chǎn)生的堿渣，稱取100kg加入反應(yīng)釜中，加入600kg水，攪拌30min后，通入二氧化碳，直至氫氧根全部反應(yīng)完，PH值達到8。然后，開啟降溫水，將物料降至75°C，然后離心分離，得到碳酸鈉116kg。一次母液用泵送至噴霧干燥塔，經(jīng)噴霧干燥后，得到固體混合鹽664kg。再將得到的固體混合鹽，經(jīng)高溫灼燒，去除其中的有機物，灼燒1.5h,溫度控制在750-800°C。將灼燒殘余固體加入到48%的混合堿中，通過離子交換，分離出碳酸鈉355kg，二次母液再回到堿平衡系統(tǒng)中，分離出的固體碳酸鈉經(jīng)稱重、包裝后作為商品外售，氫氧化鉀又回到了混合堿中。
【主權(quán)項】
1.一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:首先將靛藍氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢加入反應(yīng)釜中，加水攪拌均勻，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和完；再經(jīng)降溫、固液一次分離，分離出碳酸鈉，分離母液經(jīng)噴霧干燥得到固體混合鹽，高溫灼燒固體混合鹽，去除其中的有機物，殘余固體加入到靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿中，通過離子交換，固液二次分離，二次分離母液再回到靛藍生產(chǎn)堿平衡系統(tǒng)中，分離出固體碳酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:固體堿渣投入反應(yīng)釜中加水攪拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:固體堿渣投入反應(yīng)釜中加水攪拌后混合物料的固含量優(yōu)選在30.0%-60.0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:通二氧化碳中和完成優(yōu)選PH=7-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿洛處理的方法，其特征在于:一次、二次離心分離的物料溫度0-90°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿洛處理的方法,其特征在于:一次、二次離心分離的物料優(yōu)選溫度在15-85°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:灼燒溫度在 300-1000°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:灼燒優(yōu)選溫度在320-850°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，其特征在于:離子交換的溫度0-90°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理的方法，首先將靛藍氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢加入反應(yīng)釜中，加水攪拌均勻，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和完；再經(jīng)降溫、固液一次分離，分離出碳酸鈉，分離母液經(jīng)噴霧干燥得到固體混合鹽，高溫灼燒固體混合鹽，去除其中的有機物，殘余固體加入到靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿中，通過離子交換，固液二次分離，二次分離母液再回到靛藍生產(chǎn)堿平衡系統(tǒng)中，分離出固體碳酸鈉。
【IPC分類】B09B3-00, B09B5-00
【公開號】CN104624617
【申請?zhí)枴緾N201510077739
【發(fā)明人】吳德生, 李留德, 毛永生, 朱建
【申請人】內(nèi)蒙古泰興泰豐化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月13日