本發(fā)明涉及能源催化和環(huán)境修復(fù)，特別是涉及一種熔鹽熱解污水污泥制備高光催化活性g-c3n4/生物炭的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、能源危機(jī)和環(huán)境污染作為當(dāng)今社會(huì)亟待解決的兩大主要難題，均迫切需要相關(guān)研究人員為此付出持續(xù)的努力來(lái)研發(fā)新的解決方案。其中，光催化技術(shù)以其廣泛的應(yīng)用前景、無(wú)二次污染及環(huán)境友好的特性，為能源的可持續(xù)利用和生態(tài)環(huán)境的修復(fù)提供了堅(jiān)實(shí)的科學(xué)支撐。而在此技術(shù)中，開(kāi)發(fā)和制備新型高效的光催化材料是主要的研究重點(diǎn)。

2、與二氧化鈦、氧化鋅等光催化材料相比，石墨相氮化碳(g-c3n4)作為一種聚合物半導(dǎo)體材料，具有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、良好的電子傳導(dǎo)能力、優(yōu)異的光電性能和合適的氧化還原電位，有很好的研究?jī)r(jià)值。然而，純g-c3n4的片層狀結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致其比表面積較小，同時(shí)存在光生電子-空穴容易復(fù)合、反應(yīng)活性位點(diǎn)較少、易于團(tuán)聚等諸多缺陷；通過(guò)采取構(gòu)建異質(zhì)結(jié)、形貌調(diào)控、雜原子摻雜等改性策略，可在一定程度上改善g-c3n4存在的上述缺陷，提高其光催化活性，但仍然存在進(jìn)一步改進(jìn)的空間。

3、將碳質(zhì)材料與g-c3n4進(jìn)行復(fù)合是其中一種研發(fā)方向。生物炭作為一種碳材料，具有較大的比表面積和良好的光電性能，將生物炭和g-c3n4進(jìn)行復(fù)合可在一定程度上提高光催化活性。公開(kāi)號(hào)為cn?107376972a的中國(guó)發(fā)明專利采用凋零的玉蘭花花瓣為炭源，制備了生物炭修飾的氮化碳復(fù)合光催化劑，此材料能夠很好的降解環(huán)境廢水中的二巰基苯并噻唑；公開(kāi)號(hào)為cn?109304203?a的中國(guó)發(fā)明專利采用大豆桿為炭源，制備了生物炭負(fù)載石墨相氮化碳復(fù)合型光催化劑，此材料能夠很好的降解土壤中石油烴；然而，雖然這些現(xiàn)有技術(shù)中的g-c3n4/生物炭復(fù)合材料取得了一定的研究進(jìn)展，但依舊存在合成步驟復(fù)雜、制備周期長(zhǎng)、成本較高、催化性能有待進(jìn)一步提高等問(wèn)題，無(wú)法很好的滿足性能需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于，提供一種熔鹽熱解污水污泥制備高光催化活性g-c3n4/生物炭的方法及應(yīng)用，以解決背景技術(shù)中的上述問(wèn)題。本發(fā)明以污水污泥為碳源將生物炭與g-c3n4復(fù)合，可增大材料的比表面積，促進(jìn)電子傳遞，從而提高光催化活性。本發(fā)明制得的光催化材料的帶隙寬度較窄、可見(jiàn)光吸收范圍較大，具有優(yōu)異的光催化活性，同時(shí)以污水污泥為炭源，實(shí)現(xiàn)了廢物合理利用。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明技術(shù)方案之一：提供一種熔鹽熱解污水污泥制備g-c3n4/生物炭的方法，包括以下步驟：

4、將污水污泥烘干，得到污泥粉末；

5、將所述污泥粉末和三聚氰胺混合，得到混合材料前驅(qū)體，然后與熔鹽介質(zhì)混合，熱解處理，得到所述g-c3n4/生物炭。

6、優(yōu)選地，所述烘干為將污水污泥在80℃下烘干至恒重，然后過(guò)200目篩。

7、優(yōu)選地，所述熱解處理后，還包含水洗、烘干的步驟；所述烘干為在80℃下干燥24h。

8、優(yōu)選地，所述污泥粉末中的鐵元素占比為1-5％，鋁元素占比為10-15％。

9、優(yōu)選地，所述污泥粉末和三聚氰胺的質(zhì)量比為1-10:1。

10、優(yōu)選地，所述熔鹽介質(zhì)與混合材料前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.5-5:1。

11、優(yōu)選地，所述熔鹽介質(zhì)的熔點(diǎn)或共熔點(diǎn)≤810℃；所述熔鹽介質(zhì)包括碳酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽和硫酸鹽中的一種或多種。

12、當(dāng)所述熔鹽介質(zhì)為單一成分的鹽時(shí)，其熔點(diǎn)應(yīng)不超過(guò)810℃；當(dāng)所述熔鹽介質(zhì)為多種鹽的混合物時(shí)，混合鹽的共熔點(diǎn)應(yīng)不超過(guò)810℃。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述熔鹽介質(zhì)為化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的、且在400-800℃范圍內(nèi)不分解的鹽。

13、優(yōu)選地，所述碳酸鹽包括li2co3、na2co3、k2co3和caco3中的一種或多種；所述氯化物鹽包括licl、nacl、kcl、cacl2和mgcl2中的一種或多種；所述硝酸鹽包括lino3、nano3、kno3和ca(no3)2中的一種或多種；所述硫酸鹽包括li2so4、na2so4、k2so4和caso4中的兩種或兩種以上。

14、優(yōu)選地，所述熱解處理為在保護(hù)氣氛下，以10℃/min的升溫速度升至400-800℃后，保溫2h。

15、優(yōu)選地，所述保護(hù)氣氛為氮?dú)鈿夥铡?/p>

16、本發(fā)明技術(shù)方案之二：提供一種根據(jù)上述方法制備得到的g-c3n4/生物炭。

17、本發(fā)明技術(shù)方案之三：提供一種上述g-c3n4/生物炭在光催化降解有機(jī)染料領(lǐng)域的應(yīng)用。

18、優(yōu)選地，所述有機(jī)染料為羅丹明b(rhb)。

19、本發(fā)明技術(shù)方案之四：提供一種上述g-c3n4/生物炭在光催化分解產(chǎn)氫領(lǐng)域的應(yīng)用。

20、本發(fā)明的有益技術(shù)效果如下：

21、(1)本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)便，成本低廉，產(chǎn)率理想。

22、(2)本發(fā)明以污水污泥為碳源將生物炭與g-c3n4復(fù)合，可增大材料的比表面積，促進(jìn)電子傳遞，從而提高光催化活性。

23、(3)由于污水處理廠絮凝劑的添加，使得污水污泥中富含鐵元素，同時(shí)，污水污泥含有混入生活污水或工業(yè)廢水中的泥沙等固體顆粒，使得污水污泥中富含鋁元素，鐵、鋁元素的摻雜以期擴(kuò)大g-c3n4的光響應(yīng)范圍，進(jìn)而提升其光催化性能。

24、(4)本發(fā)明中的熔鹽能夠提供獨(dú)特的液相催化反應(yīng)環(huán)境，采用熔鹽熱解有利于生物炭的孔道發(fā)育，促使其形成大量相互貫通的孔道，從而為光催化反應(yīng)提供更多活性位點(diǎn)。

25、(5)熔鹽中l(wèi)i+、na+、k+、ca2+等金屬離子的摻雜可進(jìn)一步調(diào)控g-c3n4/生物炭的帶隙寬度，更有利于光催化活性的提升，從而提高產(chǎn)氫效率和對(duì)污染物的降解率。

26、(6)本發(fā)明制得的光催化材料的帶隙寬度較窄、可見(jiàn)光吸收范圍較大，具有優(yōu)異的光催化活性，同時(shí)以污水污泥為炭源，實(shí)現(xiàn)了廢物合理利用。

技術(shù)特征：

1.一種熔鹽熱解污水污泥制備g-c3n4/生物炭的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述污泥粉末中的鐵元素占比為1-5％，鋁元素占比為10-15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述污泥粉末和三聚氰胺的質(zhì)量比為1-10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔鹽介質(zhì)與混合材料前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.5-5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔鹽介質(zhì)的熔點(diǎn)或共熔點(diǎn)≤810℃；所述熔鹽介質(zhì)包括碳酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽和硫酸鹽中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述碳酸鹽包括li2co3、na2co3、k2co3和caco3中的一種或多種；所述氯化物鹽包括licl、nacl、kcl、cacl2和mgcl2中的一種或多種；所述硝酸鹽包括lino3、nano3、kno3和ca(no3)2中的一種或多種；所述硫酸鹽包括li2so4、na2so4、k2so4和caso4中的兩種或兩種以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱解處理為在保護(hù)氣氛下，以10℃/min的升溫速度升至400-800℃后，保溫2h。

8.一種根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述方法制備得到的g-c3n4/生物炭。

9.一種權(quán)利要求8所述的g-c3n4/生物炭在光催化降解有機(jī)染料領(lǐng)域的應(yīng)用。

10.一種權(quán)利要求8所述的g-c3n4/生物炭在光催化分解產(chǎn)氫領(lǐng)域的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種熔鹽熱解污水污泥制備高光催化活性g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/生物炭的方法及應(yīng)用，屬于能源催化和環(huán)境修復(fù)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的熔鹽熱解污水污泥制備g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/生物炭的方法，包括以下步驟：將污水污泥烘干，得到污泥粉末；將所述污泥粉末和三聚氰胺混合，得到混合材料前驅(qū)體，然后與熔鹽介質(zhì)混合，熱解處理，得到所述g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/生物炭。本發(fā)明以污水污泥為碳源將生物炭與g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復(fù)合，可增大材料的比表面積，促進(jìn)電子傳遞，從而提高光催化活性。本發(fā)明制得的光催化材料的帶隙寬度較窄、可見(jiàn)光吸收范圍較大，具有優(yōu)異的光催化活性，同時(shí)以污水污泥為炭源，實(shí)現(xiàn)了廢物合理利用。

技術(shù)研發(fā)人員：彭子凌,陳霞,范澤宇,周顯,李家正,韓煒,魯麒,郭超,羅慧萍,李佰龍,邱澤東,榮浩,吳限
受保護(hù)的技術(shù)使用者：長(zhǎng)江水利委員會(huì)長(zhǎng)江科學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8