一種偏苯三酸酐的精制裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了化工設備領域內(nèi)的一種偏苯三酸酐的精制裝置，包括蒸餾釜分別與蒸汽管、進料管相連，蒸餾釜內(nèi)設有攪拌機構(gòu)，底部連接有重組分抽出管；精餾塔的塔體立式設置，塔體內(nèi)經(jīng)填料層分隔成塔頂段、塔上段、塔中段和塔底部，塔底部經(jīng)塔底回流管與蒸餾釜相連，蒸餾釜與塔底部相連；塔上段設有集液槽，集液槽與偏苯三酸酐儲罐相連；塔頂段的填料層上方設有液相分布器，塔頂段的頂部與冷凝器直聯(lián)，冷凝器與輕組分儲罐相連，輕組分儲罐與真空泵的進口相連，輕組分儲罐底部經(jīng)輕組分回流管與液相分布器相連，輕組分儲罐底部連接有輕組分抽出管。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，提高制得偏苯三酸酐的純度，降低鄰苯二甲酸酐PA的含量，并且節(jié)省成本。
【專利說明】
一種偏苯三酸酐的精制裝置
技術(shù)領域
[0001]本實用新型屬于化工設備領域，特別涉及一種偏苯三酸酐的生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]偏苯三酸酐(TMA)是有機合成工業(yè)的重要原料，可生產(chǎn)多性能的化學品，如增塑劑偏苯三酸三辛酯(Τ0ΤΜ)、聚酯亞胺樹脂、水溶性涂料和粉末涂料等。我國通常利用偏三甲苯(TMB)重芳烴資源生產(chǎn)偏苯三酸酐，通過液相空氣氧化法制備偏苯三酸酐，以Co-Mn-Br為催化體系，以醋酸為溶劑，在200°C以上，2.3MPa壓力以下的環(huán)境下制成偏苯三甲酸，再脫水成酐得到偏苯三酸酐粗品，再精制得到產(chǎn)品?，F(xiàn)有工藝中，制得的偏苯三酸酐產(chǎn)品中輕組分鄰苯二甲酸酐(PA)含量高達300ppm，不符合歐盟ROHS指令和REACH法規(guī)對環(huán)保標準的要求，運行投資成本也較高。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，有一種偏苯三酸三辛酯的精制裝置，其專利申請?zhí)?201520055114.6;申請日:2015.01.27;公開號:CN 204699421 U;【公開日】:2015.10.14;該裝置包括蒸餾釜，蒸餾釜與蒸汽管相連，共沸精餾塔塔體內(nèi)經(jīng)填料層分隔成塔底部、塔中段、塔上段和塔頂段，塔底段經(jīng)液相管、氣相管與蒸餾釜頂部相連;塔上段內(nèi)設有液體收集器，液體收集器與中間儲罐相連，中間儲罐底部的出口經(jīng)回收栗與異辛醇儲罐相連;塔頂段設有布液器;塔頂段頂部經(jīng)與冷凝器的進口相連，冷凝液體出口與所述輕組分儲罐相連;輕組分儲罐經(jīng)回流栗、回流管道與布液器相連，冷凝器的不凝氣體出口與緩沖罐相連。該裝置利用三種不同組分氣液相變化，在連續(xù)生產(chǎn)偏苯三酸三辛酯的同時，還能將異辛醇進行精制。在生產(chǎn)偏苯三酸酐的過程中，若采用該裝置精制來自成酐釜的偏苯三酸酐粗品，其不足之處在于:冷凝器水平設置，經(jīng)過冷凝后的液體需要通過高溫回流栗才能回流進布液器內(nèi)，耗費能源，并且產(chǎn)品易結(jié)晶堵塞管道和設備，栗的運行難以保養(yǎng)維護，冷凝器的冷凝液體出口和不凝氣體出口分別連接有一路管道，結(jié)構(gòu)復雜，占地空間較大，增加了企業(yè)的生產(chǎn)運營成本。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]本實用新型的目的是提供一種偏苯三酸酐的精制裝置，使其結(jié)構(gòu)簡單，節(jié)省成本，便于回收偏苯三酸酐產(chǎn)品，提高制得偏苯三酸酐的純度。
[0005]本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的:一種偏苯三酸酐的精制裝置，包括蒸餾釜、精餾塔、冷凝器和輕組分儲罐，所述蒸餾釜分別與蒸汽管、進料管相連，蒸汽管的出口位于蒸餾釜的內(nèi)下部，蒸餾釜內(nèi)設置有攪拌機構(gòu)，蒸餾釜底部連接有重組分抽出管;所述精餾塔的塔體立式設置，塔體內(nèi)經(jīng)填料層分隔成塔頂段、塔上段、塔中段和塔底部，塔底部的出口經(jīng)塔底回流管與蒸餾釜頂部相連，蒸餾釜頂部還經(jīng)氣相管與塔底部相連;塔上段內(nèi)設有集液槽，集液槽經(jīng)成品抽出管與偏苯三酸酐儲罐相連;塔頂段的填料層上方設有液相分布器，所述塔頂段的頂部經(jīng)管道與所述冷凝器底部直聯(lián)，冷凝器頂部經(jīng)氣相管與所述輕組分儲罐相連，輕組分儲罐與真空栗的進口相連，真空栗的出口連接至焚燒爐，輕組分儲罐底部經(jīng)輕組分回流管與液相分布器相連，輕組分儲罐底部還連接有輕組分抽出管。
[0006]本實用新型工作時，成酐釜內(nèi)的偏苯三酸酐粗品通過進料管進入蒸餾釜，偏苯三酸酐粗品主要包含偏苯三酸酐、重組分、輕組分(主要包括二酸和部分低沸點的其他裂解物)及少量不凝氣體，加熱蒸餾釜，攪拌機構(gòu)攪拌物料使得熱量均勻傳遞給物料，蒸汽管將
0.SMpa飽和蒸汽緩緩通入蒸餾釜內(nèi)，飽和蒸汽吹動物料使得物料翻滾共沸，物料經(jīng)氣相管進入精餾塔，輕組分經(jīng)過各填料層后進入冷凝器，輕組分經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后產(chǎn)品在重力作用下流入精餾塔的液相分布器上，最后輕組分流入到塔頂段的填料層上，輕組分與從塔底部升入的蒸汽換熱換質(zhì)，使得輕組分中偏苯三酸酐與輕組分分離而出，經(jīng)過集液槽收集后由成品抽出管流入到偏苯三酸酐儲罐中切片成型;部分輕組分和不凝氣體由真空栗抽吸至輕組分儲罐，不凝氣體送至焚燒爐焚燒處理，輕組分儲罐中的輕組分冷卻后沉淀在罐底，需要排出輕組分時，加熱輕組分儲罐，經(jīng)輕組分抽出管抽出處理，不抽出時輕組分經(jīng)輕組分回流管回流到液相分布器，與蒸汽進一步換熱換質(zhì)后從成品抽出管排出；精餾塔內(nèi)的蒸汽重組分，其蒸汽未及上升到塔頂段即被冷凝，被冷凝后經(jīng)塔底回流管流入蒸餾釜內(nèi)，經(jīng)不斷蒸發(fā)，重組分變成焦油狀后由重組分抽出管排出，冷卻后變成黑渣。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果在于:利用三種不同組分氣液相變化獲得分離輕組分并降低偏苯三酸酐的含固率，在連續(xù)生產(chǎn)偏苯三酸酐的同時，還能將反應中二酸輕組分進行精制提純?nèi)〕?，得到的偏苯三酸酐的純度達98.5%以上，含輕組分鄰苯二甲酸酐的含量在10ppm以內(nèi)，大大提高了偏苯三酸酐的純度;過程中節(jié)省了30%的熱值消耗;節(jié)省了人工操作時間，降低了原料損失率。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，占地面積小，直聯(lián)設置的冷凝器可以將冷凝液直接回流至精餾塔，不僅可用于偏苯三酸酐的生產(chǎn)，還可用于其他酸酐，酯類如偏苯三酸三辛酯、鄰苯二酸二辛酯的工業(yè)生產(chǎn)中。
[0007]作為本實用新型的進一步改進，所述精餾塔內(nèi)從最上部的填料層到中部的填料層之間設有縱向隔板，成品抽出管分設在隔板兩側(cè)。縱向隔板將精餾塔體內(nèi)的空間分隔成左右兩部分，偏苯三酸酐從集液槽經(jīng)成品抽出管被收集，達到雙塔分餾的精餾效果。
[0008]為便于吸收產(chǎn)品和去除輕組分，所述精餾塔塔頂段設有兩個液相分布器，兩個液相分布器分設在隔板兩側(cè)，輕組分回流管的兩分支管分別與所述液相分布器對應相連。由于隔板兩側(cè)的偏苯三酸酐的含量不同，可以通過改變單側(cè)布液器的供液量，使其與偏苯三酸酐的含量相匹配，達到更好的吸收效果。
[0009]作為本實用新型的進一步改進，所述輕組分儲罐外設有換熱夾套。真空操作時換熱夾套內(nèi)進冷油冷卻輕組分，可以達到極限真空精餾分離高沸點混合物的目的；需要排出輕組分時，對換熱夾套加熱，利用輕組分中含有少量的偏苯三酸酐，部分輕組分經(jīng)輕組分回流管回流到精餾塔中，部分經(jīng)輕組分抽出管排出處理。
[0010]為便于加熱和物料的混合攪拌，所述蒸餾釜立式設置，蒸餾釜外設有加熱夾套，蒸餾釜內(nèi)還設有加熱盤管。
[0011]為加強蒸汽的驅(qū)動效果，所述蒸汽管的出口設有多個蒸汽管孔。
【附圖說明】
[0012]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]其中，I蒸餾釜，2精餾塔，3冷凝器，4輕組分儲罐，5進料管，6蒸汽管，7攪拌機構(gòu)，8重組分抽出管，9填料層，1塔底回流管，11氣相管，12集液槽，13成品抽出管，14液相分布器，15真空栗，16輕組分回流管，17輕組分抽出管，18隔板，19換熱夾套，20加熱夾套。
【具體實施方式】
[0014]如圖1所示，為一種偏苯三酸酐的精制裝置，包括蒸餾釜1、精餾塔2、冷凝器3和輕組分儲罐4，蒸餾釜I分別與蒸汽管6、進料管5相連，蒸汽管6的出口位于蒸餾釜I的內(nèi)下部，蒸餾釜I內(nèi)設置有攪拌機構(gòu)7，蒸餾釜I底部連接有重組分抽出管8;精餾塔2的塔體立式設置，塔體內(nèi)經(jīng)填料層9分隔成塔頂段d、塔上段C、塔中段b和塔底部a，塔底部a的出口經(jīng)塔底回流管10與蒸餾釜I頂部相連，蒸餾釜I頂部還經(jīng)氣相管11與塔底部a相連;塔上段c內(nèi)設有集液槽12，集液槽12經(jīng)成品抽出管13與偏苯三酸酐儲罐相連;塔頂段d的填料層9上方設有液相分布器14，精餾塔2內(nèi)從最上部的填料層9到中部的填料層9之間設有縱向隔板18，成品抽出管13分設在隔板18兩側(cè);塔頂段d的頂部經(jīng)管道與冷凝器3底部直聯(lián)，冷凝器3頂部經(jīng)氣相管11與輕組分儲罐4相連，輕組分儲罐4與真空栗15的進口相連，真空栗15的出口連接至焚燒爐，輕組分儲罐4底部經(jīng)輕組分回流管16與液相分布器14相連，輕組分儲罐4底部還連接有輕組分抽出管17。精餾塔2塔頂段d設有兩個液相分布器14，兩個液相分布器14分設在隔板18兩側(cè)，輕組分回流管16的兩分支管分別與液相分布器14一一對應相連。輕組分儲罐4外設有換熱夾套19。蒸餾釜I立式設置，蒸餾釜I外設有加熱夾套20，蒸餾釜I內(nèi)還設有加熱盤管。蒸汽管6的出口設有多個蒸汽管孔。
[0015]本裝置工作時，成酐釜內(nèi)的偏苯三酸酐粗品通過進料管5進入蒸餾釜I，偏苯三酸酐粗品主要包含偏苯三酸酐、重組分、輕組分(主要包括二酸和部分低沸點的其他裂解物)及少量不凝氣體，加熱蒸餾釜I，攪拌機構(gòu)7攪拌物料使得熱量均勻傳遞給物料，蒸汽管6將
0.SMpa飽和蒸汽緩緩通入蒸餾釜I內(nèi)，飽和蒸汽吹動物料使得物料翻滾共沸，物料經(jīng)氣相管11進入精餾塔2，物料經(jīng)過各填料層9后進入冷凝器3，產(chǎn)品經(jīng)冷凝器3冷凝冷卻后在重力作用下流入精餾塔2的液相分布器14上，最后產(chǎn)品流入到塔頂段d的填料層9上，產(chǎn)品與從塔底部a升入的蒸汽換熱換質(zhì)，使得輕組分中偏苯三酸酐與輕組分分離而出，產(chǎn)品經(jīng)過集液槽12收集后由成品抽出管13流入到偏苯三酸酐儲罐中切片成型;部分輕組分和不凝氣體由真空栗15抽吸至輕組分儲罐4，不凝氣體送至焚燒爐焚燒處理，輕組分儲罐4中的輕組分冷卻后沉淀在罐底，需要排出輕組分時，加熱輕組分儲罐4，經(jīng)輕組分抽出管17抽出處理，不抽出時輕組分經(jīng)輕組分回流管16回流到液相分布器14，與蒸汽進一步換熱換質(zhì)后從成品抽出管13排出；精餾塔2內(nèi)的蒸汽重組分，其蒸汽未及上升到塔頂段d即被冷凝，被冷凝后經(jīng)塔底回流管10流入蒸餾釜I內(nèi)，經(jīng)不斷蒸發(fā)，重組分變成焦油狀后由重組分抽出管8排出，冷卻后變成黑渣。本裝置利用三種不同組分氣液相變化獲得分離輕組分并降低偏苯三酸酐的含固率，在連續(xù)生產(chǎn)偏苯三酸酐的同時，還能將反應中二酸輕組分進行精制提純?nèi)〕?，得到的偏苯三酸酐的純度達98.5%以上，含輕組分鄰苯二甲酸酐的含量在10ppm以內(nèi)，大大提高了偏苯三酸酐的純度，滿足歐盟環(huán)保標準的高要求;過程中節(jié)省了 30%的熱值消耗;節(jié)省了人工操作時間，降低了原料損失率，設備運行維護保養(yǎng)力度大大降低。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，占地面積小，直聯(lián)設置的冷凝器3可以將冷凝液直接回流至精餾塔2，不僅可用于偏苯三酸酐的生產(chǎn)，還可用于其他酸酐，酯類如偏苯三酸三辛酯、鄰苯二酸二辛酯的工業(yè)生產(chǎn)中。
[0016]本實用新型并不局限于上述實施例，在本實用新型公開的技術(shù)方案的基礎上，本領域的技術(shù)人員根據(jù)所公開的技術(shù)內(nèi)容，不需要創(chuàng)造性的勞動就可以對其中的一些技術(shù)特征作出一些替換和變形，這些替換和變形均在本實用新型的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種偏苯三酸酐的精制裝置，包括蒸餾釜、精餾塔、冷凝器和輕組分儲罐，所述蒸餾釜分別與蒸汽管、進料管相連，蒸汽管的出口位于蒸餾釜的內(nèi)下部，蒸餾釜內(nèi)設置有攪拌機構(gòu)，蒸餾釜底部連接有重組分抽出管;所述精餾塔的塔體立式設置，塔體內(nèi)經(jīng)填料層分隔成塔頂段、塔上段、塔中段和塔底部，塔底部的出口經(jīng)塔底回流管與蒸餾釜頂部相連，蒸餾釜頂部還經(jīng)氣相管與塔底部相連;塔上段內(nèi)設有集液槽，集液槽經(jīng)成品抽出管與偏苯三酸酐儲罐相連;塔頂段的填料層上方設有液相分布器，其特征在于:所述塔頂段的頂部經(jīng)管道與所述冷凝器底部直聯(lián)，冷凝器頂部經(jīng)氣相管與所述輕組分儲罐相連，輕組分儲罐與真空栗的進口相連，真空栗的出口連接至焚燒爐，輕組分儲罐底部經(jīng)輕組分回流管與液相分布器相連，輕組分儲罐底部還連接有輕組分抽出管。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏苯三酸酐的精制裝置，其特征在于:所述精餾塔內(nèi)從最上部的填料層到中部的填料層之間設有縱向隔板，成品抽出管分設在隔板兩側(cè)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種偏苯三酸酐的精制裝置，其特征在于:所述精餾塔塔頂段設有兩個液相分布器，兩個液相分布器分設在隔板兩側(cè)，輕組分回流管的兩分支管分別與所述液相分布器 對應相連。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種偏苯三酸酐的精制裝置，其特征在于:所述輕組分儲罐外設有換熱夾套。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種偏苯三酸酐的精制裝置，其特征在于:所述蒸餾釜立式設置，蒸餾釜外設有加熱夾套，蒸餾釜內(nèi)還設有加熱盤管。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種偏苯三酸酐的精制裝置，其特征在于:所述蒸汽管的出口設有多個蒸汽管孔。
【文檔編號】C07D307/89GK205649873SQ201620370030
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2016年4月28日 公開號201620370030.6, CN 201620370030, CN 205649873 U, CN 205649873U, CN-U-205649873, CN201620370030, CN201620370030.6, CN205649873 U, CN205649873U
【發(fā)明人】曹正國, 王福, 張小平, 王鈺翔, 李強
【申請人】江蘇正丹化學工業(yè)股份有限公司