專利名稱：紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的檢測(cè)方法，具體是涉及一種紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法。
背景技術(shù)：
石英砂中硅元素含量的測(cè)定準(zhǔn)確性和時(shí)效性，是直接影響到石英砂的利用率和附加值，需要建立省時(shí)、綠色環(huán)保、簡(jiǎn)便和易于推廣的檢測(cè)方法。目前生產(chǎn)中檢測(cè)硅含量的方法(國(guó)標(biāo)法)是采用重量法，即用氫氟酸溶解和加熱揮發(fā)，求其溶解揮發(fā)前后的質(zhì)量差。但此國(guó)標(biāo)法存在不少的問題一是檢測(cè)方法操作過程復(fù)雜，需要加熱溶解，耗能耗時(shí)；二是溶解過程中使用的有毒有害的化學(xué)試劑氫氟酸量很大， 氫氟酸和生成的四氟化硅必然會(huì)造成環(huán)境的污染，如果通風(fēng)條件不好甚至?xí)斐蓹z測(cè)人員身體的損害。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用紅外儀進(jìn)行快速高效檢測(cè)石英砂中硅元素含量的方法，對(duì)石英砂固相定量檢測(cè)進(jìn)一步研究。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法，其特征在于，石英砂中元素硅的含量測(cè)定采用紅外儀內(nèi)標(biāo)法或紅外儀比例法進(jìn)行定量測(cè)定。進(jìn)一步，石英砂中添加有固體溴化鉀或硫氰酸鉀。較為完善的是，紅外儀比例法包括如下步驟用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g標(biāo)準(zhǔn)樣(99. 80 % )和O. 0500 O. 4000g溴化
鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后， 將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g待測(cè)樣和O. 0500 O. 4000g溴化鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；借助比較紅外譜圖中代表各組分的獨(dú)立峰的吸光度，根據(jù)朗伯-比爾定律，得到組分之間相對(duì)含量。較為完善的是，紅外儀內(nèi)標(biāo)法包括如下步驟用電子天平稱取7 O. 0005g O. 0030g 標(biāo)準(zhǔn)樣(99. 80 % )和 O. 0006g O. 0030g
硫氰酸鉀，在研缽中研磨到?jīng)]有顆粒且混合均勻，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；再用電子天平稱取了 O. OOlOg O. 0060g的待測(cè)樣，O. 0015g O. 0070g硫氰酸
鉀，在研缽中研磨到?jīng)]有顆粒且混合均勻，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜用待測(cè)樣品的特征吸收峰面積與內(nèi)標(biāo)特征吸收峰面積進(jìn)行比較，那么同樣在未知樣品厚度的情況下，可直接確定出硅組分在樣品中的含量。進(jìn)一步，所述石英砂的粒徑為40目以上。對(duì)于石英砂中除硅以外的其它微量元素，雖然也可采用現(xiàn)有紅外檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)， 但是其檢測(cè)的誤差較大。本發(fā)明根據(jù)鳳陽本地豐厚的石英砂資源，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，使用紅外儀固相定量的方法檢測(cè)，以節(jié)省時(shí)間和保護(hù)環(huán)境，以期達(dá)到既經(jīng)濟(jì)又實(shí)用的目的。本發(fā)明進(jìn)行石英砂固相直接測(cè)定，無需用氫氟酸溶解和揮發(fā)，克服了其他方法中的耗時(shí)，步驟繁瑣，需用氫氟酸等有毒溶劑的不足，既綠色環(huán)保，又使分析結(jié)果更精確、更省時(shí)。
具體實(shí)施例方式一、紅外儀比例法檢測(cè) 用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g標(biāo)準(zhǔn)樣(99. 80 % )和O. 0500 O. 4000g溴化
鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后， 將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖，由光譜儀自帶求峰面積軟件求得波數(shù)在llOOcnT1 (硅氧鍵出峰位置)的峰面積為809 822。用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g待測(cè)樣和O. 0500 O. 4000g溴化鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖，得到待測(cè)樣的峰面積為812 825。設(shè)標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度為Am，待測(cè)樣的吸光度為An，由Lambert-Beer定律知Am — aMbMCM An — aNbNCN由于在同樣的條件下測(cè)定則aM = aN，bM = bN，所以I = 代入數(shù)據(jù)(實(shí)驗(yàn)過程
jiN5
中用峰面積代替吸光度等精確)得待測(cè)樣的硅含量為98. 60% 99. 50%。通過重量法測(cè)得該樣品的含量為99. 10% 99. 30%，用比例法所得結(jié)果與之比較其相對(duì)誤差為-O. 70 % O. 30 %。二、紅外儀內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)用電子天平稱取7 O. 0005g O. 0030g 標(biāo)準(zhǔn)樣(99. 80 % )和 O. 0006g O. 0030g
硫氰酸鉀，在研缽中研磨到?jīng)]有顆粒且混合均勻，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖。再用電子天平稱取了 0.001(^ 0.006(^的待測(cè)樣，0.00158 0.007(^硫氰酸
鉀，在研缽中研磨到?jīng)]有顆粒且混合均勻，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖。由譜圖繪制軟件自帶的峰面積計(jì)算軟件得出內(nèi)標(biāo)在2048CHT1處峰面積為36. 60 36. 90和76. 70 76. 95，樣品和待測(cè)樣在800cm_1的峰面積為3. 5 8. 50和7. 7 11. 5， 在ΙΟδδαιΓ1處由于峰有重疊需要校正，由于是同一物質(zhì)，所以三處有重疊的峰面積之和與其中一處獨(dú)立峰峰面積之比應(yīng)為一個(gè)常數(shù)，通過硫氰酸鉀的獨(dú)立譜圖可以求出該比值，用該比值對(duì)ΙΟδδοπΓ1處的峰面積進(jìn)行校正。
在1085cm—1處，由內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式
權(quán)利要求
1.紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法，其特征在于，石英砂中元素硅的含量測(cè)定采用紅外儀內(nèi)標(biāo)法或紅外儀比例法進(jìn)行定量測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法，其特征在于， 石英砂中添加有固體溴化鉀或硫氰酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法，其特征在于， 紅外儀比例法包括如下步驟用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g標(biāo)準(zhǔn)樣(99. 80% )和O. 0500 O. 4000g溴化鉀， 在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g待測(cè)樣和O. 0500 O. 4000g溴化鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；借助比較紅外譜圖中代表各組分的獨(dú)立峰的吸光度，根據(jù)朗伯-比爾定律，得到組分之間相對(duì)含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法，其特征在于， 紅外儀內(nèi)標(biāo)法包括如下步驟用電子天平稱取7 O. 0005g O. 0030g標(biāo)準(zhǔn)樣(99. 80 % )和O. 0006g O. 0030g硫氰酸鉀，在研缽中研磨到?jīng)]有顆粒且混合均勻，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；再用電子天平稱取了 O. OOlOg O. 0060g的待測(cè)樣，O. 0015g O. 0070g硫氰酸鉀，在研缽中研磨到?jīng)]有顆粒且混合均勻，然后進(jìn)行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試，得到紅外譜圖；用待測(cè)樣品的特征吸收峰面積與內(nèi)標(biāo)特征吸收峰面積進(jìn)行比較，那么同樣在未知樣品厚度的情況下，可直接確定出硅組分在樣品中的含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求I 4任一項(xiàng)所述的紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法，其特征在于，所述石英砂的粒徑為40目以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的檢測(cè)方法，具體是涉及一種紅外法定量快速檢測(cè)石英砂中硅含量的方法。本發(fā)明利用紅外儀測(cè)定石英砂樣品中硅的含量，進(jìn)行石英砂固相直接測(cè)定，無需用氫氟酸溶解和揮發(fā)，克服了其他方法中的耗時(shí)，步驟繁瑣，需用氫氟酸等有毒溶劑的不足，既綠色環(huán)保，又使分析結(jié)果更精確、更省時(shí)；以期達(dá)到既經(jīng)濟(jì)又實(shí)用的目的，具備很好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/35GK102590130SQ20121000785
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月6日
發(fā)明者張強(qiáng), 張雪梅, 汪徐春, 程年壽 申請(qǐng)人:鳳陽縣質(zhì)量監(jiān)督技術(shù)所, 安徽省石英砂及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心, 安徽科技學(xué)院