本發(fā)明涉及化學(xué)分析與檢測，更具體地，涉及一種雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)檢測系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、雙叔丁基過氧化二異丙基苯(dbp-dipb)是一種常見的有機過氧化物，引發(fā)活性高、分解溫度較低，常用于聚合反應(yīng)、交聯(lián)及硫化等環(huán)節(jié)。然而，dbp-dipb在合成或儲運過程中容易產(chǎn)生多種副產(chǎn)物或雜質(zhì)(如其他過氧化衍生物、氧化副產(chǎn)物等)。

2、目前，對雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)含量的檢測普遍采用離線分析方法，如氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)或高效液相色譜(hplc)。然而，這些離線檢測手段往往存在采樣繁瑣、耗時長、無法實時監(jiān)控、對操作環(huán)境與人員要求較高等不足。同時，在處理具有潛在危險性的過氧化物時，如無完善的安全保護措施，也可能存在安全風(fēng)險。

3、有鑒于此，本發(fā)明提出一種能夠在惰性氣體保護下實現(xiàn)快速檢測，并具有較高靈敏度與自動化程度的，一種雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)檢測系統(tǒng)及方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于，提出一種能夠在惰性氣體保護下實現(xiàn)快速檢測，并具有較高靈敏度與自動化程度的，一種雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)檢測系統(tǒng)及方法。

2、一種雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)檢測系統(tǒng)，包括檢測腔體、惰性氣體吹掃管路、微流控進樣裝置、光譜檢測模塊、微型色譜質(zhì)譜模塊、控制與數(shù)據(jù)處理模塊、清掃模塊，其特征在于：雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體儲備設(shè)備的采樣口通過微流控進樣裝置與檢測腔體模塊輸入端連接，微流控進樣裝置用于控制雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體進樣速率，檢測腔體模塊輸出端與外部廢料回收設(shè)備連接，檢測腔體為具有耐腐蝕襯里，檢測腔體內(nèi)設(shè)有安全防爆模塊、溫控模塊，檢測腔體用于承接雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體儲備設(shè)備的檢測樣品并對其進行溫控與惰性氣體保溫，檢測腔體模塊輸入端、輸出端處均設(shè)有惰性氣體吹掃管路，惰性氣體吹掃管路與檢測腔體相連接，惰性氣體吹掃管路用于維持檢測腔體內(nèi)部惰性環(huán)境，檢測腔體連接有光譜檢測模塊、微型色譜質(zhì)譜模塊，光譜檢測模塊用于對雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體儲備設(shè)備的檢測樣品中的過氧基團或芳香基團特征峰進行快速檢測，微型色譜質(zhì)譜模塊用于對雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體儲備設(shè)備的檢測樣品的雜質(zhì)進行精細分離與質(zhì)譜分析，惰性氣體吹掃管路與檢測腔體模塊均連接有清掃模塊，清掃模塊用于清潔吹洗保證檢測環(huán)境質(zhì)量，控制與數(shù)據(jù)處理模塊與檢測腔體、惰性氣體吹掃管路、微流控進樣裝置、光譜檢測模塊、微型色譜質(zhì)譜模塊通過信號連接，控制與數(shù)據(jù)處理模塊用于控制檢測腔體、惰性氣體吹掃管路、微流控進樣裝置、光譜檢測模塊、微型色譜質(zhì)譜模塊。

3、在一些實施方式中，微流控進樣裝置包含微型泵、質(zhì)量流量計、微型閥門，能夠精確控制dbp-dipb樣品的進樣量和速率，雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體儲備設(shè)備的采樣口依次通過微型泵、質(zhì)量流量計、微型閥門進入檢測腔體模塊，微型泵為耐腐蝕微型隔膜泵或柱塞泵其中的一種。

4、在一些實施方式中，所述光譜檢測模塊為中紅外光譜儀，檢測波數(shù)范圍涵蓋3000～3500cm^-1的過氧基特征區(qū)，光譜閾值設(shè)置為1.0abs。

5、在一些實施方式中，所述微型色譜質(zhì)譜模塊為micro?gc-tof-ms，并配備可程序升溫的毛細管色譜柱。

6、在一些實施方式中，所述控制與數(shù)據(jù)處理模塊連接有預(yù)設(shè)數(shù)據(jù)庫，預(yù)設(shè)數(shù)據(jù)庫用于比對雜質(zhì)的特征光譜或質(zhì)譜指紋并自動報警。

7、一種雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

8、步驟一：樣品采集及預(yù)處理，雙叔丁基過氧化二異丙基苯料體儲備設(shè)備的采樣口輸出料體并通過微流控進樣裝置輸出至檢測腔體，其中，進樣流速為100-200μl/min，進樣量為50-200μl；

9、步驟二：樣品進入檢測腔體并吹掃、溫控，樣品進入檢測腔體后惰性氣體吹掃管路進行持續(xù)吹掃，防止氧氣與樣品進行反應(yīng)，同時溫控模塊控制腔體溫度為40℃-50℃，確保不發(fā)生過氧分解確保光譜數(shù)據(jù)穩(wěn)定，其中，惰性氣體吹掃管路吹掃時間為3-5分鐘，吹掃流量為2l/min；

10、步驟三：樣品通過光譜檢測模塊進行光譜初篩得到光譜數(shù)據(jù)，樣品在監(jiān)測腔體內(nèi)被光源照射，光譜監(jiān)測模塊對樣品進行掃描檢測樣品中的過氧基團和芳香環(huán)基團的特征吸收峰并得到光譜數(shù)據(jù)，當(dāng)光譜數(shù)據(jù)低于預(yù)設(shè)閾值，進入步驟六，若光譜數(shù)據(jù)高于預(yù)設(shè)閾值則進入步驟四；

11、步驟四：樣品通過微型色譜質(zhì)譜模塊進行質(zhì)譜分析得到質(zhì)譜數(shù)據(jù)，當(dāng)光譜數(shù)據(jù)高于預(yù)設(shè)閾值，進入步驟四，進行精細分離與質(zhì)量數(shù)檢測得到質(zhì)譜數(shù)據(jù)，并將質(zhì)譜數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫進行比對，確定樣品中的雜質(zhì)種類與含量，若無法確定則樣品中雜質(zhì)，則為未知雜質(zhì)，則通過控制與數(shù)據(jù)處理模塊進行報警停機，若雜質(zhì)含量低于預(yù)設(shè)閾值則正常運行，若雜質(zhì)含量超過預(yù)設(shè)閾值則通過控制與數(shù)據(jù)處理模塊進行報警停機；

12、步驟五：控制與數(shù)據(jù)處理模塊實時收集光譜數(shù)據(jù)、質(zhì)譜數(shù)據(jù)動態(tài)調(diào)整樣品檢測標(biāo)準(zhǔn)，控制與數(shù)據(jù)處理模塊采用動態(tài)閾值調(diào)整算法采集歷史數(shù)據(jù)并分析實時樣品的參數(shù)，自動優(yōu)化動態(tài)閾值，動態(tài)調(diào)整雜質(zhì)識別的靈敏度，減少誤報和漏報；

13、步驟六：自動清洗與準(zhǔn)備下次檢測，完成上述步驟后，控制與數(shù)據(jù)處理模塊啟動清洗程序，使用惰性氣體或溶劑對檢測腔體和惰性氣體吹掃管路清洗，確保無雜質(zhì)殘留。

14、在一些實施方式中，在步驟四中還包括，質(zhì)譜分析得到質(zhì)譜數(shù)據(jù)，當(dāng)光譜數(shù)據(jù)高于預(yù)設(shè)閾值，進入步驟四，樣品通過微型氣相色譜進行分離，接著通過電子轟擊離子源將樣品分子離子化，帶電離子被送入質(zhì)譜儀，通過分析其質(zhì)量-荷比(m/z)來獲得每個離子的質(zhì)譜圖，每個峰對應(yīng)一種特定的離子，將采集到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)與預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)庫進行對比，識別出樣品中雜質(zhì)的種類，并根據(jù)峰的面積或高度進行定量分析計算出雜質(zhì)的濃度，若無法確定則樣品中雜質(zhì)，則為未知雜質(zhì)，通過控制與數(shù)據(jù)處理模塊進行報警停機，若雜質(zhì)含量低于預(yù)設(shè)閾值則正常運行，若雜質(zhì)含量超過預(yù)設(shè)閾值則通過控制與數(shù)據(jù)處理模塊進行報警停機。

15、在一些實施方式中，所述光譜檢測模塊的吸收峰閾值設(shè)定為1.0abs，當(dāng)峰值超出閾值時，自動進入質(zhì)譜檢測流程。

16、在一些實施方式中，在步驟四中還包括，在所述微型色譜質(zhì)譜模塊中，色譜柱為db-5毛細管色譜柱，溫度程序為初溫40℃，初溫階段保持2分鐘，接著以10-15℃/min速率進行升溫，直到終溫達到200℃，終溫階段保持5分鐘。

17、在一些實施方式中，在步驟四中還包括，在所述微型色譜質(zhì)譜模塊中，質(zhì)量-荷比(m/z)范圍為50-500da，數(shù)據(jù)采集頻率為每秒1000個數(shù)據(jù)點。

18、在一些實施方式中，在步驟六中還包括，利用氮氣或氬氣以2l/min流量連續(xù)吹掃3-5分鐘，并輔以有機溶劑沖洗，保證系統(tǒng)內(nèi)無殘留。

19、在一些實施方式中，在步驟五中還包括，動態(tài)閾值調(diào)整算法中動態(tài)閾值計算公式為：動態(tài)閾值＝基礎(chǔ)閾值*(1+α*δt)),δt表示樣品的參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定參數(shù)之間的差異，α為靈敏度調(diào)整因此，表示環(huán)境參數(shù)對閾值的影響程度，例如基礎(chǔ)閾值為1.0abs，δt＝±5℃，α為0.02，則計算得到，動態(tài)閾值＝1.0*(1+0.02*5)＝1.1。

20、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提出一種雙叔丁基過氧化二異丙基苯中雜質(zhì)檢測系統(tǒng)及方法，包括檢測腔體、惰性氣體吹掃管路、微流控進樣裝置、光譜檢測模塊、微型色譜質(zhì)譜模塊、控制與數(shù)據(jù)處理模塊，通過上述模塊實現(xiàn)了實時監(jiān)控與預(yù)警，提高檢測安全性，在樣品采集、光譜初篩、質(zhì)譜分析的每個步驟中實時反饋結(jié)果，通過實時監(jiān)控，檢測到的任何異常數(shù)據(jù)都能立即觸發(fā)控制信號，有效避免生產(chǎn)過程中因過氧化物或其他有害雜質(zhì)積聚引發(fā)的潛在危險；通過結(jié)合光譜檢測模塊和微型色譜質(zhì)譜模塊，在檢測過程中高效協(xié)作，最大程度上減少了檢測時間，通過惰性氣體吹掃管路進行惰性氣體保護，避免了雙叔丁基過氧化二異丙基苯中的過氧化物分解或反應(yīng)，為檢測提供了更高的安全保障。通過控制與數(shù)據(jù)處理模塊在不同的生產(chǎn)環(huán)境條件下通過動態(tài)閾值調(diào)整算法自動調(diào)節(jié)檢測閾值，動態(tài)調(diào)整閾值確保了即使在溫度、流速等環(huán)境參數(shù)的變化可以影響樣品的光譜和質(zhì)譜信號，系統(tǒng)依然能保持較高的靈敏度，避免漏報和誤報。