一種同時測定工業(yè)純鐵中雜元素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種同時測定工業(yè)純鐵中雜元 素，采用鹽酸、硝酸混酸將試樣分解，利用ICP-AES直接、同時地測定樣品溶液中的硅、錳、 銅、鉻、鎳、磷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)純鐵是鋼的一種，其化學(xué)成分主要是鐵，含量在99. 50% - 99. 90%，含碳量 在0. 04%以下，其他元素含量愈少愈好。一般工業(yè)純鐵質(zhì)地特別軟，韌性特別大，電磁性能 很好，鐵熔點比鐵高，在潮濕的空氣中比鐵難生銹，所以其主要作為電磁材料的，廣泛用于 電子電工，電器元件，磁性材料，非晶體制品，繼電器，傳感器，汽車制動器，紡機，電表電磁 閥等產(chǎn)品。工業(yè)純鐵中雜質(zhì)的含量直接影響產(chǎn)品的性能。
[0003] 對于工業(yè)純鐵中硅、錳、銅、鉻、鎳、磷的測定國內(nèi)外已有一些研宄，但標(biāo)準(zhǔn)方法尚 無。謝新苗討論了《電感親合等離子體質(zhì)譜法測定高純鐵中雜元素》，雖然電感親合等離 子體質(zhì)譜檢出險低，但是鐵基體濃度過高會產(chǎn)生嚴(yán)重的基體效應(yīng)；周西林、閻立東等研宄了 《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高純鐵中痕量磷》此方法采用甲基異丁酮萃取鉬 酸銨與磷生成的磷鉬雜多酸后，采用ICP-AES進行測定，此方法采用有機試劑甲基異丁酮 毒性大、對操作人員危害大、污染環(huán)境；此外還有《石墨爐原子吸收法測定高純鐵中雜元素》 的文獻報道，此方法背景干擾大，精密度差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相 對于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性，能夠為冶煉成分控制過程提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的 ICP-AES測定工業(yè)純鐵中的硅、錳、銅、鉻、鎳、磷的分析方法。
[0005] 為達上述目的，本發(fā)明一種同時測定工業(yè)純鐵中雜元素的方法，包括以下步驟：
[0006] 稱取工業(yè)純鐵樣品，置于酸煮洗凈的石英燒杯中，依次加入鹽酸、硝酸、高純水；于 低溫電熱板加熱溶解，并不斷補加高純水溶解樣品，樣品溶解后冷卻至室溫，移入比色管 中，稀釋至刻度，搖勻，等待上機，隨同作試劑空白；
[0007] 配制Fe、Cu、Ni、Cr、P、Si標(biāo)準(zhǔn)溶液用ICP-AES分別在共存待測元素分析線波長處 掃描待測元素的信號強度和分析線；
[0008] 分別對質(zhì)量濃度為500ug/mL的Fe、Cu、Cr、Ni溶液，質(zhì)量濃度為10ug/mL的P溶 液和試劑空白溶液于ICP-AES進行譜圖掃描，建立MSF模型：
[0009] 選擇普碳鋼和高純鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采取與工業(yè)純鐵樣品同樣方法配制成校準(zhǔn)曲線的 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，普碳鋼或高純鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的含量覆蓋各元素的測定范圍Si、Mn、 Cu、Cr、Ni為0. 003~0. 400%，P為0. 001~0. 050%，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入電感耦合等離 子體發(fā)射光譜儀，測定待測離子的信號強度，以試劑空白作為曲線的空白，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 橫坐標(biāo)，離子的信號強度為縱坐標(biāo)繪制Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P校準(zhǔn)曲線，各元素測定范圍至少 包含最低點含量、最高點含量、中間點含量的6種以上不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
[0010] 將工業(yè)純鐵試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測 定待測離子的信號強度，根據(jù)已知質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的3^11、&1、&、附、？標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線，求 出樣品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量；
[0011] 試樣中硅、錳、銅、鉻、鎳、磷的含量按下式計算：
[0012] ff%= Wi-W0
[0013] 式中：W-工業(yè)純鐵中元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量；
[0014] Wtl-元素在待測空白的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
[0015] Wi-元素在待測的工業(yè)純鐵中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0017] 1、本發(fā)明所述用于工業(yè)純鐵中的硅、錳、銅、鉻、鎳、磷的測定，通過采用電感耦合 等離子體發(fā)射光譜儀檢測工業(yè)純鐵中的硅、錳、銅、鉻、鎳、磷含量，本發(fā)明通過對工業(yè)純鐵 樣品的多次檢驗，應(yīng)用效果良好；
[0018] 2、本發(fā)明采用高純鐵及普碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作工作曲線，克服了基體干擾；采用 MSF多譜擬合克服Fe、Cu、Cr、Ni對P的測定干擾，具有線性范圍寬，靈敏度高，操作簡便，分 析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的特點；
[0019] 3、使用本方法對工業(yè)純鐵中的硅、錳、銅、鉻、鎳、磷進行測定，能夠在2小時內(nèi)同 時測定完成，縮短了樣品處理時間，分析方法的范圍可達P為〇. 〇〇3at~0. 030at% ;Si、Mn、 Cu、Cr、Ni 為 0· 005at ~0· 300at % ;
[0020] 4、本發(fā)明方法大大減少了溶劑使用量，有利于環(huán)境保護。
【具體實施方式】
[0021] 以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細的說明。
[0022] 1.本發(fā)明實施例中，所用試劑優(yōu)選：
[0023] 硝酸：優(yōu)級純（16mol/L);
[0024] 鹽酸：優(yōu)級純（I2mo 1/L);
[0025] 硫酸：優(yōu)級純（l8mol/L);
[0026] 碳酸鈉：優(yōu)級純
[0027] 普碳鋼、高純鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出準(zhǔn)確含量；
[0028] 25mL比色管；300mL石英燒杯；
[0029] 高純鐵、銅、鎳，重鉻酸鉀、磷酸二氫鉀、二氧化硅基準(zhǔn)物質(zhì)；
[0030] 氬氣：氬氣純度彡99.9%。
[0031] 壓縮空氣
[0032] 優(yōu)選電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀型號為PE公司Optima 5300DV ;ICP-AES儀器 工作參數(shù)如下：
[0033]
【主權(quán)項】
1. 一種同時測定工業(yè)純鐵中雜元素的方法，其特征在于包括以下步驟： 稱取工業(yè)純鐵樣品，置于酸煮洗凈的石英燒杯中，依次加入鹽酸、硝酸、高純水；于低溫 電熱板加熱溶解，并不斷補加高純水溶解樣品，樣品溶解后冷卻至室溫，移入比色管中，稀 釋至刻度，搖勻，等待上機，隨同作試劑空白； 配制Fe、Cu、Ni、Cr、P、Si標(biāo)準(zhǔn)溶液用ICP-AES分別在共存待測元素分析線波長處掃描 待測元素的信號強度和分析線； 分別對質(zhì)量濃度為500ug/mL的Fe、Cu、Cr、Ni溶液，質(zhì)量濃度為lOug/mL的P溶液和 試劑空白溶液于ICP-AES進行譜圖掃描，建立MSF模型： 選擇普碳鋼和高純鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采取與工業(yè)純鐵樣品同樣方法配制成校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液，普碳鋼或高純鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的含量覆蓋各元素的測定范圍Si、Mn、Cu、Cr、 Ni為0. 003~0. 400 %，P為0. 001~0. 050 %，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射 光譜儀，測定待測離子的信號強度，以試劑空白作為曲線的空白，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)， 離子的信號強度為縱坐標(biāo)繪制Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P校準(zhǔn)曲線，各元素測定范圍至少包含最 低點含量、最高點含量、中間點含量的6種以上不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 將工業(yè)純鐵試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定待 測離子的信號強度，根據(jù)已知質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線，求出樣 品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量； 試樣中硅、錳、銅、鉻、鎳、磷的含量按下式計算：ff%=Wi-W0 式中：W-工業(yè)純鐵中元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量； Wtl-元素在待測空白的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； Wi-元素在待測的工業(yè)純鐵中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時測定工業(yè)純鐵中雜元素的方法，將待測各雜元素Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液通過ICP-AES分別在共存待測元素分析線波長處掃描待測元素的信號強度和分析線，在確定的吸收峰強度上選擇普碳鋼和高純鐵作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于ICP-AES下掃描選取6個以上的各雜元素Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P不同濃度值進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，最后將工業(yè)純鐵試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入ICP-AES測定待測離子的信號強度，根據(jù)已知質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線，求出樣品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量。
【IPC分類】G01N21-71
【公開號】CN104777154
【申請?zhí)枴緾N201510142334
【發(fā)明人】盧艷蓉, 張素蘭
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年3月30日