Tem放大率校準(zhǔn)方法及用于校準(zhǔn)的樣品的形成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于TEM技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種TEM放大率校準(zhǔn)方法及用于放大率 校準(zhǔn)的樣品的形成方法
【背景技術(shù)】
[0002] 透射電子顯微鏡（Transmissionelectronmicroscope,TEM)，簡(jiǎn)稱透射電鏡，是 把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向， 從而產(chǎn)生立體角散射W得到放大圖形，通過對(duì)該放大圖形進(jìn)行分析得到樣品的形貌、缺陷、 尺寸等數(shù)據(jù)。
[0003] 在使用TEM測(cè)試樣品尺寸過程中，TEM放大率精確與否將直接影響到樣品尺寸是 否精確，因此TEM放大率校準(zhǔn)是TEM使用過程的必要步驟。
[0004] 現(xiàn)有的一種TEM放大率校準(zhǔn)方法是娃晶格常數(shù)標(biāo)定法，晶格常數(shù)（或稱晶胞邊 長(zhǎng)）。使用高分辨率透鏡電鏡（Hi曲Resolution^TransmissionElechonMicroscopy, HRTEM)，在待校準(zhǔn)放大率下，測(cè)試得到娃原子晶胞邊長(zhǎng)，計(jì)算得到待校準(zhǔn)放大率與測(cè)試放大 率的比值，等于娃原子晶格常數(shù)與測(cè)試得到的晶胞邊長(zhǎng)的比值，進(jìn)而得到待校準(zhǔn)放大率與 測(cè)試放大率之間的誤差。根據(jù)該誤差值對(duì)待校準(zhǔn)放大率進(jìn)行校正，確保后續(xù)在經(jīng)校正的待 校準(zhǔn)放大率下測(cè)得的數(shù)據(jù)是精確的。但是，由于娃晶格常數(shù)非常小，接近化6藻，因此娃晶格 常數(shù)標(biāo)定法只適用于HRTEM放大率校準(zhǔn)，而普通的低分辨率透鏡電鏡分辨率太低，無法識(shí) 別娃原子晶胞，也就無法測(cè)得娃原子晶胞邊長(zhǎng)。
[0005] 現(xiàn)有另一種TEM放大率校準(zhǔn)方法為標(biāo)準(zhǔn)厚度疊層校準(zhǔn)法。該方法使用的樣品包 括；襯底；位于襯底上具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的娃層；位于娃層上的氧化娃層，該氧化娃層用來防止 娃層被氧化。在待準(zhǔn)放大率下，使用待校準(zhǔn)TEM測(cè)得該娃層的厚度，計(jì)算得到待校準(zhǔn)放大率 與測(cè)試放大率的比值，等于標(biāo)準(zhǔn)厚度與測(cè)得的娃層厚度的比值，根據(jù)該比值計(jì)算得到待校 準(zhǔn)放大率相對(duì)測(cè)試放大率的誤差。該方法不受TEM分辨率的限制，但是樣品長(zhǎng)期放置，在襯 底與娃層、娃層和氧化娃層之間存在原子擴(kuò)散，送樣娃層和襯底、娃層和氧化娃層之間的界 限變得模糊，TEM測(cè)量娃層厚度時(shí)很難在娃層和襯底之間、娃層和氧化娃之間分辨并找到精 確的測(cè)試基點(diǎn)，測(cè)量得到的娃層厚度值不精確，最終得到的放大率誤差值也不精確。雖然可 W通過更換樣品來避免上述情形，但送會(huì)增加成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的問題是；在現(xiàn)有技術(shù)的TEM放大率校準(zhǔn)方法中，娃晶格常數(shù)標(biāo)定法 受TEM分辨率的限制，僅適用于高分辨率透鏡電鏡。與之相比，標(biāo)準(zhǔn)厚度疊層校準(zhǔn)方法雖不 受TEM分辨率的限制，但樣品長(zhǎng)期放置后，利用該樣品測(cè)試得到放大率誤差值不精確，樣品 使用壽命低，且經(jīng)常更換會(huì)增加測(cè)試成本。
[0007] 為解決上述問題，本發(fā)明提供一種TEM放大率校準(zhǔn)方法，所述TEM具有至少一待校 準(zhǔn)放大率，該校準(zhǔn)方法包括：
[0008] 提供樣品，所述樣品包括；襯底、位于所述襯底上的至少Η層疊置的石墨帰層，所 述石墨帰層厚度方向?yàn)榈谝环较颍?br>[0009] 在所有相互接觸的兩層石墨帰層中，下層的石墨帰層在第二方向具有伸出上層石 墨帰層外的凸出部分，所有凸出部分在第二方向的寬度W。相等，所述W。大于單層石墨帰層 的厚度h。；
[0010] 每一待校準(zhǔn)放大率的校準(zhǔn)方法包括：
[0011] 利用所述待校準(zhǔn)的TEM測(cè)量樣品上兩點(diǎn)之間的測(cè)試寬度wi，所述兩點(diǎn)所在直線平 行于所述第二方向，W頂層石墨帰層沿第二方向背向凸出部分的側(cè)面為界，所述兩點(diǎn)位于 樣品具有凸出部分一側(cè)，Wi/w。的值m為大于1的整數(shù)；
[0012] 找到樣品上所述兩點(diǎn)沿第一方向分別對(duì)應(yīng)的最上方的兩邊界，利用所述待校準(zhǔn)的 TEM測(cè)量所述兩邊界之間的測(cè)試高度hi;
[0013] 計(jì)算得到待校準(zhǔn)放大率和測(cè)試放大率f2的比值為：fi/f2 = (m*h。)Ai。
[0014] 可選地，w。的范圍為20nm~lOOnm。
[0015] 可選地，所述樣品中石墨帰層的層數(shù)范圍為3~10。
[0016] 可選地，在計(jì)算得到fi與f2的比值后，多次改變所測(cè)樣品上兩點(diǎn)的位置，每次所測(cè) 兩點(diǎn)所在直線平行于第二方向；
[0017] 對(duì)應(yīng)每次所測(cè)兩點(diǎn)，重復(fù)所述每一待校準(zhǔn)放大率的校準(zhǔn)方法的步驟一次，得到待 校準(zhǔn)放大率與測(cè)試放大率的一個(gè)比值，對(duì)應(yīng)多次改變樣品上兩點(diǎn)位置得到多個(gè)比值；
[0018] 對(duì)應(yīng)待校準(zhǔn)放大率與測(cè)試放大率的一個(gè)比值，計(jì)算得到待校準(zhǔn)放大率與測(cè)試放大 率之間的一個(gè)誤差，對(duì)應(yīng)多個(gè)比值得到多個(gè)誤差，對(duì)所述多個(gè)誤差進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
[0019] 可選地，所述襯底的材料為銅。
[0020] 本發(fā)明還提供一種用于TEM放大率校準(zhǔn)的樣品的形成方法，該形成方法包括：
[0021] 提供襯底；
[0022] 在所述襯底上形成至少Η層疊置的石墨帰層；
[0023] 對(duì)所述至少Η層疊置的石墨帰層進(jìn)行圖形化，圖形化后相互接觸的兩層石墨帰層 中，下層的石墨帰層在同一方向具有伸出上層石墨帰層外的凸出部分，頂層石墨帰層和所 有凸出部分在所述方向的寬度W。相等，所述W。大于單層石墨帰層的厚度h。。
[0024] 可選地，對(duì)頂層石墨帰層進(jìn)行圖形化的方法包括：
[00巧]在所述頂層石墨帰層上形成掩模層；
[0026] 對(duì)所述掩模層進(jìn)行圖形化；
[0027] W所述圖形化后的掩模層為掩模，使用等離子體轟擊頂層石墨帰層，W打斷頂層 石墨帰層中碳原子之間的η鍵；
[0028] W圖形化后的掩模層為掩模，去除遭到等離子體轟擊的頂層石墨帰層部分，W露 出下層石墨帰層；
[0029] 去除圖形化后的掩模層。
[0030] 可選地，使用等離子體轟擊頂層石墨帰層過程，使用的氣體為成。
[0031] 可選地，所述去除遭到等離子體轟擊的頂層石墨帰層的方法包括：快速退火，在所 述快速退火過程使用的氣體為〇2 ;或者，灰化工藝。
[0032] 可選地，所述W。的范圍為20nm~lOOnm。
[0033] 可選地，所述樣品中石墨帰層的層數(shù)范圍為3~10。
[0034] 可選地，所述襯底為銅襯底。
[0035] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0036] 首先，單層石墨帰層的厚度是恒定的，所測(cè)兩點(diǎn)沿第一方向分別對(duì)應(yīng)的最上方兩 邊界之間的實(shí)際高度，等于m與單層石墨帰層的厚度h。的乘積。據(jù)此，可計(jì)算得到待校準(zhǔn) 放大率與測(cè)試放大率f2的比值，其中測(cè)試放大率f2為測(cè)量所述兩邊界之間測(cè)試高度所 對(duì)應(yīng)的實(shí)際放大率。后續(xù)，根據(jù)該比值可得到待校準(zhǔn)放大率相對(duì)測(cè)試放大率的誤差，并根據(jù) 誤差對(duì)待校準(zhǔn)放大率進(jìn)行校正。本方案的TEM放大率校準(zhǔn)方法不受TEM分辨率的限制，例 如當(dāng)待校準(zhǔn)TEM的分辨率較低時(shí)，可在該較低分辨率范圍內(nèi)選取對(duì)應(yīng)較大m值的兩點(diǎn)來進(jìn) 行測(cè)量，送樣所測(cè)兩點(diǎn)之間間距和所測(cè)兩點(diǎn)分別對(duì)應(yīng)的樣品最上方兩邊界之間的測(cè)試高 度hi均是可測(cè)的。
[0037] 其次，單層石墨帰層的內(nèi)部結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，多層石墨帰層的層與層之間、石墨帰層與襯 底之間均不會(huì)發(fā)生原子擴(kuò)散現(xiàn)象。而且，本發(fā)明的樣品長(zhǎng)期放置也不會(huì)受到外界空氣的氧 化，每次所測(cè)兩點(diǎn)對(duì)應(yīng)的樣品最上方邊界也是清晰可辨的，確保待校準(zhǔn)放大率相對(duì)測(cè)試放 大率的誤差值的精確性。而且，本發(fā)明的樣品能夠長(zhǎng)期使用，具有較長(zhǎng)使用壽命，降低了成 本。
【附圖說明】
[0038] 圖1是本發(fā)明具體實(shí)施例的用于TEM放大率校準(zhǔn)的樣品的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0039] 圖2是對(duì)應(yīng)圖1的樣品經(jīng)TEM放大后的投影視圖；
[0040] 圖3是對(duì)應(yīng)圖1的樣品沿寬度方向到高度方向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°后的剖面結(jié)構(gòu)示意 圖；
[0041] 圖4~圖10是本發(fā)明具體實(shí)施例的用于TEM放大率校準(zhǔn)的樣品在形成過程各階 段的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 發(fā)明人針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題進(jìn)行了研究，得到一種新的TEM放大率校準(zhǔn)方 法。
[0043] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明 的具體實(shí)施例做詳細(xì)的說明。
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