一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中鄰苯二甲酸酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種離子液體單滴微萃取?氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中鄰苯二甲酸酯的方法。采用單滴微萃取的前處理方式，利用1?烯丙基?3?甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體鹽離子液體作為萃取劑，采用氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用的檢測手段，單滴微萃取法集目標(biāo)物的萃取、純化、濃縮于一步，操作簡單，成本低，富集效率高，溶劑用量少，不需要多次萃取，樣品用量少，溶劑消耗量少，對鄰苯二甲酸酯的選擇性好，回收率在98.3％到106.3％之間，樣品測試結(jié)果的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.2％到3.8％之間。
【專利說明】
一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測鄰苯二甲酸酯的方法，更具體的說是涉及一種利用離子液體 作為萃取劑，采用單滴微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的手段來定性定量分析水基食品模 擬物中鄰苯二甲酸酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鄰苯二甲酸酯是一類環(huán)境激素類物質(zhì)，可以影響人類的內(nèi)分泌系統(tǒng)，導(dǎo)致生殖、發(fā) 育和行為異常。鄰苯二甲酸酯可增加聚合物材料的延展性和柔軟度，是一種比較理想的增 塑劑。大多數(shù)食品均采用塑料制品進(jìn)行內(nèi)包裝或內(nèi)襯，鄰苯二甲酸酯類化合物可能從塑料 包裝袋中向食品中迀移，食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長，或用于包裝食品的塑料 材料中增塑劑含量越高，都會加大增塑劑向食品中迀移的量。國際上對鄰苯二甲酸酯的禁 用呼聲越來越高，因此能夠?qū)λ芰习b的產(chǎn)品中含有的增塑劑進(jìn)行準(zhǔn)確的分析顯得至關(guān)重 要。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中對水基食品模擬物中鄰苯二甲酸酯的測定的樣品前處理過程大多選 用有機溶劑，在使用有機溶劑過程中會伴隨著溶劑揮發(fā)，且處理過程復(fù)雜耗時長，在長時間 的前處理過程中很容易引入空氣、溶劑和周圍環(huán)境中的雜質(zhì)，對樣品造成污染，影響定量結(jié) 果的準(zhǔn)確性。離子液體是一種由特定的陽離子和陰離子組成，在室溫或接近室溫下呈液態(tài) 的有機鹽。它蒸汽壓低，不易揮發(fā);穩(wěn)定性好，不易燃;溶解能力強;可設(shè)計性強，可通過結(jié)構(gòu) 的改變調(diào)節(jié)其理化性質(zhì)等。離子液體的溶解能力很強，其溶解度往往比傳統(tǒng)的有機溶劑大 得多，可以萃取多環(huán)芳烴等一般性有機物。
[0004] 單滴微萃取在傳統(tǒng)的液液萃取基礎(chǔ)上，利用懸掛于微量進(jìn)樣器針尖上的溶劑微滴 進(jìn)行萃取的微型化的液相萃取技術(shù)。它克服了傳統(tǒng)液液萃取的操作繁瑣、勞動強度大、萃取 時間長、萃取劑和樣品用量大、易造成二次環(huán)境污染等缺點，并可很方便地與后續(xù)的色譜分 析有機地結(jié)合起來，實現(xiàn)樣品前處理和分析測定的一體化過程，特別適合于環(huán)境樣品中痕 量、超痕量污染物的測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種富集和檢測水基食品模擬 物中鄰苯二甲酸酯的方法，利用離子液體作為萃取劑，采用單滴微萃取的前處理方式，結(jié)合 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測手段，來定性定量分析水基食品模擬物中鄰苯二甲酸酯，簡便高 效、選擇性好、靈敏度高、溶劑消耗量少。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián) 用檢測水基食品模擬物中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:包括如下步驟：
[0007] 1)待測樣品萃取:稱取樣品10_50mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃 取瓶密封，用微量進(jìn)樣器抽取l-5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn) 樣器針頭穿透萃取瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方，然后將離子液體緩 慢擠出使其懸掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，攪拌速度為100-200r/min，控制萃取溫 度為40-60°C，萃取30-45min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃 取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，重復(fù)操作3-5次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽 離子液體清洗微量進(jìn)樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中；
[0008] 2)待測樣品制備:用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶中；
[0009] 3)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:取多種鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)品，逐級稀釋后定容，配制成多個 濃度梯度的鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在每種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同一濃度的內(nèi) 標(biāo)物；
[0010] 4)氣相色譜-質(zhì)譜分析:利用頂空進(jìn)樣器-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對標(biāo)準(zhǔn)溶液和含 待測樣品萃取液進(jìn)行檢測分析:頂空條件:頂空平衡溫度:80°C ;平衡時間為30-50min;傳輸 溫度：100-120°C ;氣相色譜條件:色譜柱:采用DB-5MS色譜柱;規(guī)格:30m X 0.25_ X 0.25μπι; 載氣：高純氦，純度2 99.999% ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;進(jìn)樣量：1此;分流進(jìn)樣，惰性分流襯管， 分流比：20:1;恒流模式，流速:1. OmL/min;選用惰性分流襯管可減少襯管對樣品的吸附；質(zhì) 譜條件：電離方式：電子轟擊源(EI);電離能量:70eV;傳輸線溫度:280 °C ;離子源溫度:230 °C;四極桿溫度：150°C;采集類型：選擇離子掃描+全掃描（SM+Scan);溶劑延遲：10min;升 溫程序:初始溫度80°C，保持0.5min，以30°C/min的速率至160°C，保持3min，再以5°C/min的 速率至300°C，保持5min;
[0011] 5)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果計算。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟1中微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方0.5-lcm。
[0013] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟1中微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中。
[0014] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟1中萃取過程中每隔2-3min，重新將離子液體 吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出。
[0015] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟3中鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品包括鄰苯二甲酸二 (2-乙基己基酯）（DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、鄰苯二甲 酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DN0P)以及鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)。
[0016] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述內(nèi)標(biāo)物為苯甲酸芐酯。
[0017] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟4中質(zhì)譜條件還包括選用如下的定性離子和 定量離子：
[0019]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟4中氣相色譜-質(zhì)譜分析中掃描范圍100-500 (m/z)。可減少噪音。
[0020] 本發(fā)明上述各步驟的物質(zhì)用量和配比可以等比例擴大或者縮小，而不受具體重量 值的限制。
[0021] 本發(fā)明采用了單滴微萃取的前處理方式，單滴微萃取法集目標(biāo)物的萃取、純化、濃 縮于一步，操作簡單，成本低，富集效率高，溶劑用量少。利用1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷 酸鹽離子液體鹽離子液體作為萃取劑，不需要多次萃取，樣品用量少，溶劑消耗量少，對鄰 苯二甲酸酯的選擇性好，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測手段，操作簡便、靈敏度高，使用的 色譜條件使鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯）（DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁 基卞基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DN0P)和鄰苯二甲酸二 異癸酯(DIDP)的色譜峰與雜質(zhì)色譜峰分離效果較好，回收率在98.3%到106.3%之間，樣品 測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.2 %到3.8 %之間。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發(fā)明混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖。
【具體實施方式】
[0023]下面給出以下實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳述
[0024] 1)儀器
[0025] 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent 7890A-5975C型）；頂空進(jìn)樣器(美國Agilent 7697A型）；電子天平(XS205,瑞士Mettler公司）；微量進(jìn)樣器（50yL上海安亭微量進(jìn)樣器 廠)。
[0026] 2)試劑
[0027] 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基酯）（DEHP，純度99%)，鄰苯二甲酸二丁酯（DBP，純度 99 % )，鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP，純度99 % )，鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP，純度99 % )，鄰 苯二甲酸二正辛酯(DN0P，純度99%)，鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP，純度99%)，1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，正己烷，甲醇。3)氣相色譜-質(zhì)譜分析條件:頂空條件:頂空平衡溫度： 80°C ;平衡時間為40min;傳輸溫度：110°C ;氣相色譜條件：色譜柱:采用DB-5MS色譜柱；規(guī) 格:30!11\0.25111111\0.25以111;載氣 ：高純氦，純度2 99.999%;進(jìn)樣口溫度：250°(：;進(jìn)樣量：14 L;分流進(jìn)樣，惰性分流襯管，分流比：20:1;恒流模式，流速：1 .OmL/min;質(zhì)譜條件：電離方 式：電子轟擊源(EI);電離能量:70eV;傳輸線溫度:280°C ;離子源溫度:230°C ;四極桿溫度： 150°C;采集類型：選擇離子掃描+全掃描（SIM+Scan);掃描范圍100-500m/z;溶劑延遲： 1 Omin;升溫程序:初始溫度80 °C，保持0.5min，以30 °C /min的速率至160 °C，保持3min，再以5 °C/min的速率至300°C，保持5min。
[0028]表1選用的定性離子和定量離子

[0031] 4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
[0032] 將鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯）（DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁 基卞基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DN0P)、鄰苯二甲酸二 異癸酯(DIDP)等量混合后得到混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，將混合標(biāo)準(zhǔn)樣品制備成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn) 樣品，在每種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入等量的苯甲酸芐酯內(nèi)標(biāo)物，用頂空進(jìn)樣方式上氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，
[0033] 表2標(biāo)準(zhǔn)曲線檢出限和定量限
[0035] 5)按照GB/T23296.1-2009制備水基食品模擬物作為待測樣品。
[0036] 實施例1
[0037] 分別稱取30mL空白樣品3份于萃取瓶中，分別添加10、30、50yg的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，加 入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶密封，用微量進(jìn)樣器抽取2yLl-烯丙基-3-甲基咪唑六氟 磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器針頭穿透萃取瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液 面下方1 cm，然后將離子液體緩慢擠出使其懸掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，使微量進(jìn) 樣器針尖處于液體漩渦中，攪拌速度為l〇〇r/min，控制萃取溫度為55°C，每隔3min，重新將 離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出，萃取45min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣 器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，重復(fù)操作4次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體清洗微量進(jìn)樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，用微量注射 器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶中；上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。
[0038] 表3三種加標(biāo)樣品的回收率和RSD
[0039]
[0040] 實施例2
[0041] 稱取樣品a 30mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶密封，用微量進(jìn) 樣器抽取1.5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器針頭穿透萃取 瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方lcm，然后將離子液體緩慢擠出使其懸掛 在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，使微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中，攪拌速度為200r/ min，控制萃取溫度為60°C，每隔3min，重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出，萃 取 30min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶 中，重復(fù)操作3次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體清洗微量進(jìn) 樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中；用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶 中；上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。
[0042] 實施例3
[0043] 稱取樣品b 50mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶密封，用微量進(jìn) 樣器抽取2.5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器針頭穿透萃取 瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方0.5cm，然后將離子液體緩慢擠出使其懸 掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，使微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中，攪拌速度為1 〇〇r/ min，控制萃取溫度為60°C，每隔3min，重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出，萃 取45min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶 中，重復(fù)操作3次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體清洗微量進(jìn) 樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中；用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶 中；上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。
[0044] 實施例4
[0045] 稱取樣品c 40mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶密封，用微量進(jìn) 樣器抽取3.5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器針頭穿透萃取 瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方0.5cm，然后將離子液體緩慢擠出使其懸 掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，使微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中，攪拌速度為1 〇〇r/ min，控制萃取溫度為50°C，每隔2min，重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出，萃 取 36min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶 中，重復(fù)操作4次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體清洗微量進(jìn) 樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中；用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶 中；上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。
[0046] 實施例5
[0047] 稱取樣品d 10mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶密封，用微量進(jìn) 樣器抽取1.5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器針頭穿透萃取 瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方0.8cm，然后將離子液體緩慢擠出使其懸 掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，使微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中，攪拌速度為200r/ min，控制萃取溫度為40°C，每隔2min，重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出，萃 取 30min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶 中，重復(fù)操作5次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體清洗微量進(jìn) 樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中；用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶 中；上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。
[0048] 實施例6
[0049] 稱取樣品e 20mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶密封，用微量進(jìn) 樣器抽取1.5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器針頭穿透萃取 瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方0.5cm，然后將離子液體緩慢擠出使其懸 掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，使微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中，攪拌速度為1 〇〇r/ min，控制萃取溫度為45°C，每隔2min，重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出，萃 取44min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶 中，重復(fù)操作3次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體清洗微量進(jìn) 樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中；用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶 中；上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。
[0050] 表4不同實施例的檢測結(jié)果
[0051]
[0052]注:ND為未檢出相應(yīng)鄰苯二甲酸酯類化合物的含義。
【主權(quán)項】
1. 一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中鄰苯二甲酸酯的方法， 其特征在于:包括如下步驟： 1) 待測樣品萃取:稱取樣品10-50mL于萃取瓶中，加入攪拌磁子，用萃取瓶蓋將萃取瓶 密封，用微量進(jìn)樣器抽取l-5yL 1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，使微量進(jìn)樣器 針頭穿透萃取瓶蓋后插入瓶中，使微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方，然后將離子液體緩慢擠 出使其懸掛在針頭上，進(jìn)行萃取，開動攪拌器，攪拌速度為100_200r/min，控制萃取溫度為 40-60°C，萃取30-45min后，再重新將離子液體吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，將含待測樣品的萃取液 轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，重復(fù)操作3-5次，最后一次用干凈1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子 液體清洗微量進(jìn)樣器，并將清洗液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中； 2) 待測樣品制備:用微量注射器吸取含待測樣品的萃取液轉(zhuǎn)移至頂空瓶中； 3) 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:取多種鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)品，逐級稀釋后定容，配制成多個濃度梯 度的鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在每種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同一濃度的內(nèi)標(biāo)物； 4) 氣相色譜-質(zhì)譜分析:利用頂空進(jìn)樣器-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對標(biāo)準(zhǔn)溶液和含待測 樣品萃取液進(jìn)行檢測分析:頂空條件：頂空平衡溫度：80°C;平衡時間為30-40min;傳輸溫 度：100-110°C ;氣相色譜條件:色譜柱:采用DB-5MS色譜柱;規(guī)格:30m X 0.25mmX 0.25μπι;載 氣：高純氦，純度2 99.999% ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;進(jìn)樣量：1此;分流進(jìn)樣，惰性分流襯管，分 流比：20:1;恒流模式，流速：1 .OmL/min;質(zhì)譜條件：電離方式：電子轟擊源(EI);電離能量： 7〇eV;傳輸線溫度:280°C ;離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;采集類型:選擇離子掃描 +全掃描（SIM+Scan);溶劑延遲：lOmin;升溫程序:初始溫度80°C，保持0.5min，以30 °C/min 的速率至160°C，保持3min，再以5°C/min的速率至300°C，保持5min; 5) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果計算。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述步驟1中微量進(jìn)樣器針尖插入液面下方〇. 5-1 cm。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述步驟1中微量進(jìn)樣器針尖處于液體漩渦中。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述步驟1中萃取過程中每隔2_3min，重新將離子液體 吸回微量進(jìn)樣器內(nèi)，然后再擠出。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品 模擬物中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述步驟3中鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品包括鄰苯二 甲酸二(2-乙基己基酯）（DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、鄰 苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DN0P)以及鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述內(nèi)標(biāo)物為苯甲酸芐酯。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述步驟4中質(zhì)譜條件還包括選用如下的定性離子和定 量離子：8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種離子液體單滴微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測水基食品模擬物中 鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于:所述步驟4中氣相色譜-質(zhì)譜分析中掃描范圍100-500m/ Zo
【文檔編號】G01N30/06GK105866301SQ201610434956
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】曹丹, 胡剛翔, 黃煒, 吳麗燕, 應(yīng)慧, 曾永蘭, 鄭慧丹, 陳珊
【申請人】中華人民共和國金華出入境檢驗檢疫局