一種多功能密閉微波萃取裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于分析化學(xué)樣品前處理領(lǐng)域，具體涉及一種多功能密閉微波萃取裝 置，適用于生物、食品、環(huán)境、化工、制藥等領(lǐng)域試樣中有機(jī)物的萃取和凈化。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波萃取由于高效性、強(qiáng)選擇性、操作簡(jiǎn)便、副產(chǎn)物少及產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境、食 品、工業(yè)、天然產(chǎn)物和中藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。微波萃取體系根據(jù)萃取罐類型可分為 敞口常壓式和密閉高壓式兩大類。其中高壓式則是在高壓容器中加熱溶劑及浸泡在其中的 樣品，目標(biāo)組分在高溫高壓下被溶劑從樣品基體中提取出來(lái)。高壓微波提取過(guò)程中，壓力的 存在使溶劑更容易進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)或樣品空隙而釋放出目標(biāo)組分，有利于目標(biāo)組分的傳質(zhì)擴(kuò) 散，相比敞口常壓式微波萃取效率更高。然而目標(biāo)組分和干擾雜質(zhì)被同時(shí)萃取到萃取溶劑 中，因而需要額外的凈化、過(guò)濾等步驟才能進(jìn)行檢測(cè)。這使得樣品檢測(cè)的前處理步驟復(fù)雜且 冗長(zhǎng)，且在各步驟間轉(zhuǎn)移樣品會(huì)造成樣品量的損失。
[0003] 固相萃取技術(shù)是利用固相吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)組分吸附，使目標(biāo)組分與樣 品基體和干擾雜質(zhì)分離，然后再洗脫或解吸，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取 具有回收率高、溶劑消耗少、操作簡(jiǎn)便、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，目前已用于環(huán)境、食品、生物、醫(yī) 藥等領(lǐng)域。但固相萃取也存在著明顯缺陷，如不能直接處理固體樣品、重復(fù)性差、不能大量 處理樣品等。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004] 本實(shí)用新型旨在克服密閉微波萃取選擇性差、固相萃取不能直接處理固體樣品的 缺陷，設(shè)計(jì)了一種多功能密閉微波萃取裝置，使其結(jié)合了密閉微波萃取高效快速以及固相 萃取選擇性高的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)完成了高壓萃取、凈化、除水、萃取液過(guò)濾等步驟，簡(jiǎn)化了操作步 驟，減少樣品損失，提高了精密度和準(zhǔn)確度。
[0005] 本實(shí)用新型是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種多功能密閉微波萃取裝置，其包括：
[0007] 罐體4,其開(kāi)口被上蓋3通過(guò)密封墊2密封；
[0008] 樣品容納筒懸掛盤5,其為圓環(huán)結(jié)構(gòu)且設(shè)置在罐體4的內(nèi)壁上或者與罐體4的內(nèi)壁 成一體化設(shè)計(jì)；
[0009] 樣品容納筒7,其為兩端開(kāi)放的圓筒結(jié)構(gòu)，其頂端具有外凸緣以支撐在所述樣品容 納筒懸掛盤5上，其底端具有內(nèi)凸緣以及支撐在該內(nèi)凸緣上的多孔篩板12。
[0010] 優(yōu)選地，在所述樣品容納筒7內(nèi)部具有被除水劑層9和吸附劑層11夾在中間的樣品 層10。
[0011] 優(yōu)選地，樣品容納筒樣品容納筒所述樣品容納筒7的頂部外凸緣上和所述樣品容 納筒懸掛盤5的環(huán)狀部分上均具有溶劑流通通道6。在工作狀態(tài)下，這些溶劑流通通道保持 暢通。
[0012] 優(yōu)選地，在所述上蓋上設(shè)有壓力釋放口（ 1)。
[0013] 優(yōu)選地，在所述多孔篩板12與所述罐體4的底壁之間留有萃取溶劑容納空間8。溶 劑液位可以低于多孔篩板12,也可以高于多孔篩板12,甚至可以高于樣品容納筒的頂部。但 最優(yōu)選使得溶劑液位低于多孔篩板12。
[0014] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種多功能密閉微波萃取裝置，所述罐體由聚四氟乙烯等高分 子材料制作，樣品容納筒由聚四氟乙稀等高分子材料、派熱克斯玻璃(Pyrex)、石英、陶瓷等 制作。
[0015] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種多功能密閉微波萃取裝置，所述罐體內(nèi)徑為2~10cm，罐體 高度為5~20cm〇
[0016] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種多功能密閉微波萃取裝置，所述樣品容納筒內(nèi)徑為1.5~ 9cm，高度為1~10cm
[0017] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種多功能密閉微波萃取裝置，所述樣品容納筒和樣品容納筒 懸掛盤上有溶劑流通通道，其數(shù)量為1-100個(gè)，直徑為1~l〇m m。
[0018] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種多功能密閉微波萃取裝置，所述多孔篩板可由玻璃砂芯、 石英砂芯、陶瓷篩板構(gòu)成，其孔徑為1.5~50mi。
[0019] 本實(shí)用新型還提出了一種使用根據(jù)上述多功能密閉微波萃取裝置的來(lái)進(jìn)行密閉 微波萃取的方法，包括以下步驟：
[0020] (1)在罐體中加入萃取溶劑；
[0021] (2)在樣品容納筒中的篩板上依次放入吸附劑、樣品和除水劑；
[0022] (3)將樣品容納筒放入樣品容納筒懸掛盤上，并使溶劑流通通道暢通；
[0023] (4)密閉后在使溶劑沸騰的條件下進(jìn)行密閉微波萃取。
[0024] 依據(jù)本實(shí)用新型提出的一種多功能密閉微波萃取方法，所述樣品容納筒上吸附 劑、除水劑、樣品的放置順序和用量不限。
[0025] 依據(jù)本實(shí)用新型提出的一種多功能密閉微波萃取方法，所述吸附劑至少包括以下 一種或多種：弗羅里硅土類、硅藻土類、硅膠類、氧化鋁類、C 18類、石墨化碳類、樹(shù)脂類，以 及其他有機(jī)或無(wú)機(jī)吸附材料、納米材料。
[0026] 依據(jù)本實(shí)用新型提出的一種多功能密閉微波萃取方法，所述除水劑至少包括以下 一種或多種:無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣。
[0027] 依據(jù)本實(shí)用新型提出的一種多功能密閉微波萃取方法，所述萃取溶劑至少包括下 列有機(jī)溶劑或試劑的一種或多種：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、環(huán) 己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸堿緩沖溶液等。
[0028] 依據(jù)本實(shí)用新型提出的一種多功能密閉微波萃取裝置及方法，可萃取煙草中的農(nóng) 藥殘留，但并不僅限于該較佳實(shí)施例，還可應(yīng)用于生物、食品、環(huán)境、化工、制藥等領(lǐng)域試樣 中有機(jī)物的萃取和凈化的方法。
[0029] 本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為：
[0030] 1)實(shí)現(xiàn)了高壓萃取、凈化、除水、萃取液過(guò)濾等步驟在一個(gè)容器中同時(shí)進(jìn)行，簡(jiǎn)化 了操作步驟，減少樣品損失，提高了精密度和準(zhǔn)確度。
[0031] 2)在高壓和微波輻射下進(jìn)行提取，傳質(zhì)速率快，萃取和凈化效率高。
[0032] 3)可根據(jù)樣品和目標(biāo)組分，選擇不同的萃取劑、吸附劑、除水劑，且樣品填裝方式 可根據(jù)需求自由組合，有較寬的適用性和應(yīng)用范圍。
[0033]以上說(shuō)明為本實(shí)用新型技術(shù)方案的概述，為了更清楚的了解本實(shí)用新型的技術(shù)手 段，而可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本實(shí)用新型的上述和其它目的、特征和優(yōu) 點(diǎn)能夠更明顯易懂，現(xiàn)特舉較佳實(shí)施例，并配合附圖，詳細(xì)說(shuō)明如下。
【附圖說(shuō)明】
[0034] 圖1為萃取罐示意圖；
[0035]圖2為樣品容納筒懸掛盤5的俯視圖；
[0036]圖3為樣品容納筒7的示意圖；
[0037]圖4為樣品容納筒7的俯視圖；
[0038]其中，1、壓力釋放口，2密封墊，3、上蓋，4、罐體，5、樣品容納筒懸掛盤，6、溶劑流通 通道，7、樣品容納