MoO<sub>3</sub>納米片修飾Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub>Tx復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料及其制備方法，(1)將Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40％HF溶液中，處理得到Ti3C2Tx粉體；(2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液；(3)將粉體Ti3C2Tx粉體勻速加入水溶液中，得到均勻的懸浮液；(4)將懸浮液水熱反應(yīng)24小時；(5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料；借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，MoO3納米片分布于片層表面、邊緣和層間，分布于片層表面及邊緣表面的納米片多于層間；該材料成分可調(diào)性大，制備工藝簡單、合成過程易于控制，拓寬了該復(fù)合材料在電極材料的應(yīng)用范圍。
【專利說明】
MoO3納米片修飾T i 3C2TX復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[000?]本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及M0O3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級電容器是一種新型的儲能裝置，具有功率密度高、充電時間短、循環(huán)時間長、綠色環(huán)保等優(yōu)點，可以應(yīng)用在儲能裝置、動力電源系統(tǒng)以及諸多電子設(shè)備上。根據(jù)儲能激勵的不同，超級電容器主要分為兩類:一類是以碳材料為電極材料的雙電層電容器(EDLCs)，其通過在電極和電解液之間形成Helmholtz層，以靜電方式儲存電能；另一類是以金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物為電極材料的法拉第電容器，利用氧化還原反應(yīng)以電化學(xué)方式儲存電能。
[0003]超級電容器用電極材料可分為三類:碳材料系列，過渡金屬氧化物系列，導(dǎo)電聚合物系列，各有優(yōu)缺點:碳材料循環(huán)性能好，但成本高、循環(huán)穩(wěn)定性不好;金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物比容量高，但成本高、循環(huán)穩(wěn)定性不好。所以，將上述不同種類的電極材料進(jìn)行復(fù)合可以彌補單一材料的缺點，同時還可以實現(xiàn)材料性能的優(yōu)勢互補，獲得兼有高容量、優(yōu)異循環(huán)性與倍率性能的電極材料。
[0004]近年，Ti3C2Tx作為最新發(fā)現(xiàn)的二維納米材料備受關(guān)注。由于其具有較高的比表面積和較好的導(dǎo)電性而在電化學(xué)領(lǐng)域得到了深入的研究。但是，由于Ti3C2Tx表面F離子使得比電容相對較低(100F/g)，所以，需要較高比電容的MoO3納米片對Ti3C2Tx進(jìn)行表面修飾。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料及其制備方法，在二維層狀Ti3C2Tx的表面和層間負(fù)載MoO3納米片，使二者產(chǎn)生協(xié)同作用，較大地增加比表面積；同時，納米片以嵌入的方式分布于Ti3C2Tx片層上，可以提高電子在層間的轉(zhuǎn)移速率，以提高電極材料的電化學(xué)性能。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過以下方式實現(xiàn):
[0007]MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，MoO3納米片分布于片層表面、邊緣和層間，分布于片層表面及邊緣表面的納米片多于層間。
[0008]MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料的制備方法，步驟為:
[0009](I)將通過熱壓燒結(jié)制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經(jīng)過水洗至PH = 6，再經(jīng)過醇洗，離心得到粉體，在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉體；
[0010](2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25 °C下攪拌均勻，且用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)PH= 1.5-2;四水鉬酸銨和酒石酸的質(zhì)量比為1:(0.06-0.03);
[0011](3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體勾速加入到步驟⑵中所得到的水溶液中，在25 °C下數(shù)小時攪拌，得到均勻的懸浮液;Ti 3C2TX粉體與步驟(2)中的四水鉬酸銨的質(zhì)量比為 3:a-2);
[0012](4)將步驟(3)中所得的懸浮液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在150 °C -180 °C下水熱反應(yīng)24小時；
[0013](5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料。
[0014]發(fā)明的效果:本發(fā)明利用Ti3C2Tx的特殊層狀結(jié)構(gòu)及其良好的導(dǎo)電性與比容量較大的MoO3納米片制備成復(fù)合材料，提高電極材料的電化學(xué)性能。復(fù)合材料具有較好的導(dǎo)電性，較大的比表面積都有利于離子在電極材料和電解液中轉(zhuǎn)移，從而降低內(nèi)阻，提高比容量。同時，以片層為支撐，可以減小由于數(shù)次的充放電對于MoO3納米片的體積效應(yīng)。由于該材料成分可調(diào)性大，制備工藝簡單、合成過程易于控制，拓寬了該復(fù)合材料在電極材料的應(yīng)用范圍。
【附圖說明】
[00?5]圖1為實施例一的試樣的形貌圖。
[0016]圖2為圖1的元素分析能譜圖。
[0017]圖3是MoO3Ji3C2Tx和實施例一中所制備的MoO3表面修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料在lmol/LKOH水溶液作為電解液的CV曲線。
[0018]圖4是在不同電流密度下的CV曲線。
[0019]圖5是MoO3表面修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料在lmol/LKOH水溶液作為電解液在不同電流密度下的恒電流充放曲線。
【具體實施方式】
[0020]實施例一
[0021]本實施例的步驟為:
[0022](I)將通過熱壓燒結(jié)制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經(jīng)過水洗至PH=6，再經(jīng)過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉體；
[0023](2)稱量0.1g四水鉬酸銨和0.06g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，且用611101/1的鹽酸調(diào)節(jié)?!1=1.5;
[0024](3)將步驟(I)中所得的粉體Ti3C2Tx稱量0.15g，勻速加入到步驟⑵中所得到的水溶液中，在25°C下9小時攪拌，得到均勻的懸浮液；
[0025](4)將步驟(3)中所得的懸浮液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在180°C下水熱反應(yīng)24小時；
[0026](5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料。
[0027]本實施例所得的MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，較小的MoO3納米片分布于片層表面、邊緣和層間，由于生長空間的限制，分布于片層表面及邊緣表面的納米片多于層間，因為在層間較難形成納米片。
[0028]圖1為MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料的物相分析結(jié)果，圖中顯示MoO3納米片負(fù)載于Ti3C2Tx片層上，表明該材料的成功制備；
[0029]圖2是圖1的元素分析，可以看出有較高含量的Mo03。
[0030]圖3是Ti3C2Tx、Mo03和MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料的CV曲線圖，圖中明確顯示負(fù)載之后的比電容有顯者提尚。
[0031]圖4是MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料在不同掃速下的CV曲線圖，表明該材料的倍率性能良好。
[0032]圖5是MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料在不同電流密度下的CP曲線圖，進(jìn)一步表明該材料的倍率性能良好。
[0033]實施例二
[0034]本實施例的步驟為:
[0035](I)將通過熱壓燒結(jié)制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經(jīng)過水洗至PH=6，再經(jīng)過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉體；
[0036](2)稱量0.1g四水鉬酸銨和0.03g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，且用611101/1的鹽酸調(diào)節(jié)?!1=2;
[0037](3)將步驟(I)中所得的粉體Ti3C2Tx稱量0.18g，勻速加入到步驟(2)中所得到的水溶液中，在25°C下9小時攪拌，得到均勻的懸浮液；
[0038](4)將步驟(3)中所得的懸浮液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在180 °C下水熱反應(yīng)24小時；
[0039](5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥。
[0040]本實施例所制備的MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，較小的MoO3納米片分布于片層表面、邊緣和層間，由于生長空間的限制，分布于片層表面及邊緣表面的納米片多于層間，因為在層間較難形成納米片。
[0041 ] 實施例三
[0042]本實施例的步驟為:
[0043](I)將通過熱壓燒結(jié)制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經(jīng)過水洗至PH = 6再經(jīng)過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉體；
[0044](2)稱量0.05g四水鉬酸銨和0.03g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，且用611101/1的鹽酸調(diào)節(jié)?!1=2;
[0045](3)將步驟(I)中所得的粉體Ti3C2Tx稱量0.15g，勻速加入到步驟(2)中所得到的水溶液中，在25°C下9小時攪拌，得到均勻的懸浮液；
[0046](4)將步驟(3)中所得的懸浮液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在180 °C下水熱反應(yīng)24小時；
[0047](5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥。
[0048]本實施例所得的MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，較小的MoO3納米片分布于片層表面、邊緣和層間，由于生長空間的限制，分布于片層表面及邊緣表面的納米片多于層間，因為在層間較難形成納米片。
【主權(quán)項】
1.MoO3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料，其特征在于，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，MoO3納米片分布于片層表面、邊緣和層間，分布于片層表面及邊緣表面的納米片多于層間。2.基于權(quán)利要求1所述的M0O3納米片修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟為: (1)將通過熱壓燒結(jié)制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經(jīng)過水洗至PH=6，再經(jīng)過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx 粉體； (2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，且用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)PH= 1.5_2;四水鉬酸銨和酒石酸的質(zhì)量比為1:(0.06-0.03)； (3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體勻速加入到步驟(2)中所得到的水溶液中，在25°C下數(shù)小時攪拌，得到均勻的懸浮液;Ti3C2Tx粉體與步驟(2)中的四水鉬酸銨的質(zhì)量比為3:(1_2)； (4)將步驟(3)中所得的懸浮液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在150°C -180 °C下水熱反應(yīng)24小時； (5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的M0O3納米片修飾Ti 3C2TX復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟為: (1)將通過熱壓燒結(jié)制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經(jīng)過水洗至PH = 6再經(jīng)過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx 粉體； (2)稱量0.1g四水鉬酸銨和0.06g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，且用611101/1的鹽酸調(diào)節(jié)?!1=1.5; (3)將步驟(I)中所得的粉體Ti3C2Tx稱量0.15g，勻速加入到步驟(2)中所得到的水溶液中，在25 °C下9小時攪拌，得到均勻的懸浮液； (4)將步驟(3)中所得的懸浮液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在180°C下水熱反應(yīng)24小時； (5)將步驟(4)中所得到的粉體離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修飾Ti3C2Tx復(fù)合材料。
【文檔編號】H01G11/86GK105931853SQ201610378848
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】鹿蕭, 朱建鋒, 王芬
【申請人】陜西科技大學(xué)