本發(fā)明屬于聚酯纖維，具體涉及一種石墨烯復合聚酯纖維的制備方法。

背景技術：

1、cn?103710790?a公開了一種抗靜電、抗菌、石墨烯增強的復合聚酯纖維，該纖維由a組分和b組分組成。a組分是不含石墨烯的聚酯，而b組分則是含有重量比0.3-3.0％石墨烯的聚酯。其制備方法如下：

2、a.制備含石墨烯的聚酯作為b組分：

3、1.將石墨烯粉體與乙二醇液體混合，并加入分散劑和偶聯劑，進行攪拌研磨。

4、2.對步驟1中得到的溶液進行超聲波分散處理，以制得石墨烯分散均勻的石墨烯/乙二醇溶液。

5、3.將精對苯二甲酸加入到步驟2中得到的石墨烯/乙二醇溶液中，混合均勻后，再加入聚酯催化劑并攪拌均勻，形成漿料。

6、4.按照聚酯生產工藝，將上述漿料進行酯化聚合反應，生成聚酯熔體，隨后進行冷卻造粒，制成b組分。

7、b.復合紡絲工藝：

8、以不含石墨烯的聚酯作為a組分，將a、b兩組分分別進行結晶和干燥處理后，采用復合紡絲工藝，形成并列結構、皮芯結構或偏芯結構的復合聚酯纖維。

9、該技術方案制得的復合聚酯纖維具有成本低、強度高以及良好的抗靜電、抗菌性能等優(yōu)點。其制備方法是在聚合過程中添加石墨烯材料，使石墨烯在聚酯基體材料中均勻分散，從而保證了纖維的可紡性。

10、然而，盡管該技術方案在多個方面展現出了顯著的優(yōu)勢，但也存在一些不容忽視的嚴重問題。所采用的石墨烯粉體粒徑范圍為500-2000nm，這種粒徑范圍的石墨烯粉體具有粉末輕盈、呈絮狀形態(tài)且呈黑色色澤的特點。在聚合反應階段將其加入到反應體系中時，會引發(fā)一系列的問題，導致相關設備污染以及能源成本的大幅增加。具體表現在以下幾個方面：

11、1.在酯化反應這一關鍵環(huán)節(jié)中，由于反應體系的復雜性和流動性，少量石墨烯粉體會隨著酯化水的流動而進入酯化塔及其附屬管道。這些石墨烯粉體一旦進入設備內部，就會附著在設備的內壁和管道表面，形成難以清除的污垢。同樣，在縮聚反應過程中，少量石墨烯粉體也會隨著乙二醇蒸汽的流動而進入真空噴淋系統，進一步擴大了污染的范圍。由于石墨烯本身具有獨特的層級特性，其層與層之間存在著較強的范德華力等相互作用，使得被污染的設備在后續(xù)的清理過程中極為困難，傳統的清洗方法往往難以將其徹底清除，不僅耗費大量的時間和人力，還可能導致設備的損壞，增加了設備的維護成本和生產中斷的風險。

12、2.若聚合反應釜及熔體管道在生產過程中用于生產含石墨烯的產品，那么在其設備及管道內就會殘留大量的炭黑色熔體。這種熔體由于含有石墨烯成分，其粘度和流動性等特性與傳統的聚酯熔體存在較大差異，使得在生產結束后對其進行清理時面臨巨大的挑戰(zhàn)。殘留的炭黑色熔體難以通過常規(guī)的清洗手段清除，往往會牢牢地附著在設備和管道的內壁上，形成一層難以去除的頑固污漬。這不僅會影響設備的正常運行和生產效率，還會對后續(xù)的轉產生產其他產品造成嚴重的阻礙，因為殘留的石墨烯成分可能會對其他產品的性能和質量產生不良影響，導致產品質量不穩(wěn)定，無法滿足不同產品的生產要求，從而限制了生產設備的靈活性和多功能性，增加了企業(yè)的生產成本和市場風險。

13、3.在縮聚反應過程中，為了實現物料的循環(huán)利用和節(jié)能減排，會收集一定量的粗乙二醇。然而，由于在反應過程中加入了石墨烯粉體，使得收集到的粗乙二醇中含有極少量的石墨烯粉末。這些石墨烯粉末的存在，使得粗乙二醇的性質發(fā)生了改變，無法像常規(guī)的粗乙二醇那樣直接進行蒸餾回用。在蒸餾過程中，石墨烯粉末可能會在蒸餾設備中形成堵塞，影響蒸餾效果，甚至導致設備故障。即使經過一些特殊的處理方法，如過濾、吸附等，試圖去除其中的石墨烯粉末，但由于石墨烯與乙二醇之間存在著一定的相互作用力，以及石墨烯粉末的粒徑較小、容易再次分散等特點，使得處理后的粗乙二醇仍然無法達到常規(guī)回用乙二醇的質量標準，無法像常規(guī)回用乙二醇一樣直接用于二次生產。這不僅增加了生產過程中的物料浪費，還提高了生產成本，同時也對企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展帶來了一定的挑戰(zhàn)。

技術實現思路

1、本發(fā)明目的在于克服現有技術缺陷，提供一種石墨烯復合聚酯纖維的制備方法。

2、本發(fā)明的技術方案如下：

3、一種石墨烯復合聚酯纖維的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)低熔點石墨烯母粒的制備：用高烯單層氧化石墨烯粉末、180℃低熔點pet粉體和硬脂酸鋅進行混煉，然后通過真空雙螺桿擠出進行擠出加工和造粒，獲得低熔點石墨烯母粒；

5、(2)采用雙組份皮芯型復合紡絲組件進行紡絲，獲得石墨烯復合聚酯纖維；其中組份由組分a和組分b組成，

6、組分a為結晶干燥后的無銻半消光聚酯切片，其含水量控制在25ppm以下，將組分a經單螺桿熔融擠出后，使其通過芯層通道；

7、組分b為180℃低熔點聚酯切粒與步驟(1)制得的低熔點石墨烯母粒通過注射器混合后，無需干燥直接進入真空雙螺桿擠出機進行熔融擠出而成，隨后走皮層通道。

8、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述180℃低熔點聚酯切粒與步驟(1)制得的低熔點石墨烯母粒的質量比為95:5。

9、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(1)包括：

10、a、將高烯單層氧化石墨烯粉末、180℃低熔點pet粉體以及硬脂酸鋅一同在500-600rpm的轉速下充分攪拌混合4-6min，得到均勻混合的物料；

11、b、將上述物料喂入真空雙螺桿擠出機中，經過擠出加工和造粒工序后，制得用于紡絲的低熔點石墨烯母粒。

12、進一步優(yōu)選的，所述步驟(1)的步驟a中，所述高烯單層氧化石墨烯粉末、180℃低熔點pet粉體和硬脂酸鋅的質量比為2-5:94.9-97.9:0.1。

13、更進一步優(yōu)選的，所述步驟(1)的步驟b中，所述真空雙螺桿擠出機的螺桿的長徑比為40:1，螺桿加工溫度控制在180-195℃，螺桿轉速為400-500rpm。

14、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(2)包括：

15、a、將所述組分a與組分b分別通過各自的熔體管道進入皮芯型復合紡絲組件；

16、b、在計量泵的精確計量和增壓作用下，組分a與組分b以70:30的質量比在噴絲板孔處進行復合擠出；

17、c、擠出后的絲條依次經過環(huán)吹風冷卻、上油、牽伸和卷繞工序，最終得到fdy全拉伸絲，即所述石墨烯復合聚酯纖維。

18、進一步優(yōu)選的，所述步驟(2)的步驟b中，所述組分a與組分b的質量比為65-75:25-35。

19、更進一步優(yōu)選的，所述步驟(2)中，所述組分a與組分b所對應的紡絲箱體溫度分別為278℃和230℃。

20、再進一步優(yōu)選的，所述步驟(2)中，紡絲速度設定為4700-4800m/min。

21、本發(fā)明的有益效果是：

22、1、本發(fā)明將石墨烯粉末與低熔點pet粉體以及硬脂酸鋅等充分混合，并在真空雙螺桿擠出機中進行高溫熔融擠出和造粒，使石墨烯被均勻地包裹分散在低熔點pet基體中；這樣，在后續(xù)的紡絲過程中，石墨烯以母粒的形式加入，避免了石墨烯粉體直接與設備接觸，從而有效減少了石墨烯在設備內的四處飄散和附著，降低了設備污染的風險。

23、2、本發(fā)明在制備低熔點石墨烯母粒時，所選用的180℃低熔點pet粉體在相對較低的溫度下(180-195℃)即可與石墨烯等混合均勻并完成擠出造粒過程；在后續(xù)的紡絲過程中，低熔點石墨烯母粒也能夠在較低的溫度下熔融并與低熔點聚酯切粒進行復合紡絲，從而在整個生產過程中降低了能源的消耗，減少了能源成本。

24、3、本發(fā)明采用兩組份皮芯型復合紡絲組件，組份a為不含石墨烯的無銻半消光聚酯切片，走芯層通道；組份b為低熔點聚酯切粒與低熔點石墨烯母粒的混合物，走皮層通道；這種皮芯型結構的設計，使得石墨烯主要分布在纖維的皮層部分，而芯層則不含石墨烯；在紡絲過程中，石墨烯被限制在皮層的特定區(qū)域內，不會像現有技術的制備方法那樣在整個設備和管道內隨意擴散，從而減少了石墨烯對設備的污染范圍；同時，由于石墨烯被包裹在低熔點聚酯基體中，其在設備內的附著力相對減弱，在清理設備時，含有石墨烯的皮層部分更容易被剝離和清除，降低了設備的清理難度。

25、4、本發(fā)明采用皮芯型復合紡絲工藝，使得當需要轉產時，只需對皮層部分的設備和管道進行清理，芯層部分由于不含石墨烯，其殘留的熔體相對容易處理；而且，由于低熔點石墨烯母粒的熔點較低，在清理過程中可以通過適當提高溫度等方式，使其更容易熔融并從設備中排出，從而大大縮短了轉產的清理時間，提高了生產設備的轉產靈活性，能夠更好地適應市場多樣化的需求。

26、5、在本發(fā)明所制得的石墨烯復合聚酯纖維的結構設計采用了芯層與皮層分離式構造；纖維的芯層是由普通的半消光切片制成，這種材料在市場上供應充足且價格相對穩(wěn)定，為纖維的基礎性能提供了可靠的保障；與此同時，石墨烯僅被精準地分散在纖維的皮層部分，使得石墨烯的用量得以大幅減少，避免了因全纖維范圍使用石墨烯而導致的成本大幅上升。通過這種方式，本發(fā)明的產品不僅成功地獲得了石墨烯賦予的獨特功能，還在生產過程中顯著降低了石墨烯的使用成本，從而在保證產品高性能的同時，實現了生產成本的有效控制。

27、6、本發(fā)明的石墨烯復合聚酯纖維制備方法在工藝設計上進行了創(chuàng)新，完全避免了粗乙二醇的產生和回收問題；這一改進不僅從根本上解決了傳統聚酯纖維生產過程中因粗乙二醇處理而帶來的環(huán)境負擔，還顯著降低了生產過程中的能源消耗和成本投入。通過優(yōu)化工藝流程，本發(fā)明在提高生產效率的同時，減少了對環(huán)境的負面影響，實現了經濟效益與環(huán)境效益的雙贏。

28、7、本發(fā)明所制得的石墨烯復合聚酯纖維在抗菌性能方面表現出色，能夠有效抑制多種常見致病菌的生長，且由于不含任何金屬成分，安全性優(yōu)秀，其對金黃色葡萄球菌的抑制率達到89-99％，對白色念球菌的抑制率達到83-94％，對大腸桿菌的抑制率達到88-99％。