本發(fā)明屬于高磁感取向硅鋼制造領(lǐng)域，具體涉及一種以氮化物為抑制劑的低溫高磁感取向硅鋼的制造方法。

背景技術(shù)：

1、高磁感取向硅鋼是一種重要的軟磁材料，廣泛應(yīng)用于大型變壓器等輸變電行業(yè)中。高磁感取向硅鋼一般有兩種生產(chǎn)方法：一種生產(chǎn)方法稱為高溫高磁感取向硅鋼制造方法，其抑制劑從煉鋼開始，為了使抑制劑發(fā)生充分固溶，在軋制之前將鑄坯加熱到1360-1400℃。由于鑄坯加熱溫度過高，容易出現(xiàn)能耗高、成材率低、生產(chǎn)性差等一系列問題，目前主要采用另一種方法生產(chǎn)高磁感取向硅鋼，使鑄坯的加熱溫度低于1200℃，生產(chǎn)性好，抑制劑通過脫碳退火后的滲氮獲得，是一種后天獲得的抑制劑，采用這種方法生產(chǎn)出來的取向硅鋼被稱為低溫高磁感取向硅鋼。

2、取向硅鋼是通過高溫退火階段發(fā)生二次再結(jié)晶形成單一的{110}<001>織構(gòu)從而提高鋼板磁性。由于低溫高磁感取向硅鋼使用氮化物作為抑制劑，因此氮元素在鋼板內(nèi)的擴(kuò)散、氮化物抑制劑的析出和分解都會(huì)影響取向硅鋼的二次再結(jié)晶過程，從而影響鋼板磁性，尤其是磁感。因此高溫退火過程氮化物的擴(kuò)散、析出和分解控制是影響二次再結(jié)晶的關(guān)鍵問題，也是低溫高磁感取向硅鋼整個(gè)生產(chǎn)工藝中的重中之重。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)高溫退火工藝進(jìn)行了大量研究。

3、中國(guó)發(fā)明專利cn109402513a公開了一種高磁感取向硅鋼生產(chǎn)方法，對(duì)所述鋼卷進(jìn)行高溫退火，包括：第一次升溫至600～750℃，保溫10～20h；第二次升溫先升溫到二次再結(jié)晶開始溫度的下限溫度tmin；第三次升溫至二次再結(jié)晶開始溫度的上限溫度tmax；第四次升溫到1170～1220℃，保溫20～30h；對(duì)退火后的鋼卷進(jìn)行拉伸平整，獲得所述高磁感取向硅鋼；所述下限溫度tmin由剩鋁alr和所述脫碳板的鋼帶鐵損值p13/50的最大值p13max確定，所述上限溫度tmax由剩鋁alr和所述脫碳板的鋼帶鐵損值p13/50的最小值p13min確定。根據(jù)鋼帶鐵損值p13/50和剩鋁alr，就可以獲得二次再結(jié)晶開始的爐溫范圍，從而提高鋼卷的性能。專利cn107988472a提出了一種節(jié)能的高磁感取向硅鋼生產(chǎn)方法，通過成分和脫碳滲氮后鋼帶鐵損值p13/50來界定產(chǎn)品的二次再結(jié)晶溫度t0，來提高二次再結(jié)晶升溫速率和氣氛轉(zhuǎn)化控制，使高溫退火升溫過程時(shí)間縮短，且通過增加二次再結(jié)晶溫度區(qū)域保溫時(shí)間以及通過氣氛針對(duì)性地維持抑制劑作用，使產(chǎn)品二次再結(jié)晶發(fā)育完善。專利cn110066908a提出的高溫退火工藝采用兩段式保溫，通過控制氣體流量和升溫速度改善鋼帶寬度方向晶粒的狀態(tài)和磁性均勻性。以上方法采用的工藝都與成品的p13有關(guān)，且鋼帶頭尾的鐵損值p13/50本來波動(dòng)就較大，不利于鋼帶工藝的設(shè)定，生產(chǎn)過程難以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)調(diào)控，仍不利于獲得具有優(yōu)良磁性能的低溫高磁感取向硅鋼。

4、中國(guó)專利cn107858494a，公開了一種低溫高磁感取向硅鋼的生產(chǎn)方法，其中，在高溫退火階段，從低溫到高溫依次包括一次升溫段、低保溫段、二次升溫段、高溫保溫段及降溫段，二次升溫段包括初期升溫段、保溫平臺(tái)ts段和后期升溫段，通過初次再結(jié)晶晶粒的大小和alr含量估算出ts調(diào)整高溫退火工藝，使得鋼卷后部的鐵損曲線穩(wěn)定，與常規(guī)的制備方法相比，制備的0.2～0.3mm規(guī)格產(chǎn)品中鋼卷長(zhǎng)度方向的鐵損≤0.03w/kg，提高了鋼卷頭尾鐵損的均勻性，但該方法需要測(cè)量初次再結(jié)晶晶粒的大小，鋼卷中帶頭帶尾帶中的初次再結(jié)晶晶粒的尺寸波動(dòng)較大，會(huì)影響高溫退火工藝的設(shè)定，不利于獲得具有優(yōu)良磁性能的低溫高磁感取向硅鋼。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種以氮化物為抑制劑的低溫高磁感取向硅鋼的制造方法，獲得具有高取向度高斯方位的二次再結(jié)晶晶粒，從而得到具有優(yōu)良磁性能的低溫高磁感取向硅鋼產(chǎn)品。

2、為了解決上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、提供一種以氮化物為抑制劑的低溫高磁感取向硅鋼制造方法，鋼水經(jīng)轉(zhuǎn)爐冶煉、連鑄，將鑄坯加熱，經(jīng)常規(guī)熱軋后，進(jìn)行?；嵯矗缓罄滠堉龄摪宄善泛穸萮，h為0.20-0.3mm；進(jìn)行脫碳滲氮退火，鋼板滲氮后，含n量[n]為：250-500ppm，然后涂布氧化鎂退火隔離劑，進(jìn)行高溫退火，涂布絕緣涂液后進(jìn)行平整拉伸退火，其中：涂布氧化鎂退火隔離劑后的高溫退火制度為三段式升溫保溫制度：

4、首先通入純氮，進(jìn)入第一次升溫階段，升溫速度v1：50?-70℃/h，升溫至溫度t1，進(jìn)入第一次保溫階段，此時(shí)切換為氮?dú)浠旌蠚夥眨匾欢螘r(shí)間t1。

5、切換為氮?dú)浠旌蠚夥蘸筮M(jìn)行保溫，通過吸附在鋼板表面的n2和h2反應(yīng)形成的nh3再分解向鋼中滲n，在鋼中形成氮化物抑制劑，配合鋼板滲氮工藝進(jìn)一步加強(qiáng)抑制力。有利于高斯方位的晶粒再結(jié)晶，提高鋼板磁性能。

6、保溫溫度t1與鋼板中n含量[n]及鋼板成品厚度h存在如下關(guān)系：

7、400+[n]×h?≤?t1?≤?650???(1)

8、保溫時(shí)間t1與鋼板中n含量[n]及鋼板厚度h存在如下關(guān)系：

9、[n]×eh/30?<?t1?<?[n]×eh/20???????(2)

10、式中t1代表第一階段的保溫時(shí)間，以單位h取值；[n]表示鋼中n的含量，以單位ppm取值；h代表鋼板成品厚度，以單位mm取值。

11、在第一次升溫保溫階段，結(jié)合鋼板中n含量[n]及鋼板厚度h調(diào)控保溫溫度t1和保溫時(shí)間t1，配合一定的升溫速度v1，對(duì)鋼帶表面的n分解和n向內(nèi)部的擴(kuò)散進(jìn)行調(diào)控，可以達(dá)到較好的表面n分解和n向內(nèi)部均勻充分?jǐn)U散的作用，避免鋼板表面氮化氫未完全分解和/或分解的n未向內(nèi)部充分?jǐn)U散時(shí)就析出進(jìn)而影響鋼中氮化物抑制劑的含量，抑制力變?nèi)?，使二次再結(jié)晶偏離高斯織構(gòu)影響鋼板磁性能。其中：

12、鋼板中n含量越高，鋼板厚度越厚，氣氛中n向鋼滲氮的速度越慢，需要的保溫越高，保溫時(shí)間也越長(zhǎng)，更有利于加快氣氛中n向鋼板滲氮的速度，提高鋼中抑制劑的抑制力。

13、調(diào)控保溫溫度t1與鋼板中n含量及鋼板厚度滿足關(guān)系式(1)，其中：保溫溫度t1過低，鋼板表面氮未完全分解，不能向鋼中滲氮，影響鋼卷磁性；溫度過高，將造成分解的n未向內(nèi)部充分?jǐn)U散時(shí)就析出，影響鋼卷磁性。

14、調(diào)控保溫時(shí)間t1與鋼板中n含量及鋼板厚度滿足關(guān)系式(2)，避免保溫時(shí)間過短，鋼板表層的n未沿鋼板厚度方向擴(kuò)散均勻，影響鋼卷磁性能，保溫時(shí)間過長(zhǎng)，形成的抑制劑長(zhǎng)大，使抑制劑粗化，不能形成細(xì)小的抑制劑，抑制力減弱。

15、而適當(dāng)?shù)纳郎厮俾誓軌虮苊獗砻鏈囟炔痪鶆?，影響鋼帶表面n分解和擴(kuò)散速度。

16、然后在相同的氮?dú)浠旌蠚夥罩羞M(jìn)入第二次升溫保溫階段，控制第二次升溫階段的升溫速度v2，在該溫度階段，抑制劑逐漸分解，同時(shí)發(fā)生二次再結(jié)晶的晶粒長(zhǎng)大。

17、第二次升溫階段的升溫速度v2與鋼板中n含量及鋼板厚度h存在如下關(guān)系：

18、[n]×eh/50?<v2?<?[n]×eh/25???????(3)

19、式中v2代表第二升溫階段的升溫速度，以單位℃/h取值；[n]表示鋼中n的含量，以單位ppm取值；h代表鋼板厚度，以單位mm取值。

20、升到第二階段保溫溫度t2，保溫一段時(shí)間t2，保溫溫度t2與鋼板中n含量[n]及鋼板厚度h存在如下關(guān)系：

21、800+[n]×h?≤?t2?≤?1050??????(4)

22、式中t2代表第二階段保溫溫度，以單位℃取值；[n]表示鋼中n的含量，以單位ppm取值；h代表鋼板厚度，以單位mm取值。

23、保溫時(shí)間t2與鋼板中n含量及鋼板厚度h存在如下關(guān)系：

24、[n]?×?h?/?6?≤?t2?≤?[n]?×?h?/?5???????(5)

25、式中t2代表第二階段保溫時(shí)間，以單位h取值；[n]表示鋼中n的含量，以單位ppm取值；h代表鋼板厚度，以單位mm取值。

26、在第二升溫保溫階段，結(jié)合鋼板中n含量[n]及鋼板厚度h調(diào)控升溫速度v2和保溫溫度t2以及保溫時(shí)間t2，可協(xié)同調(diào)控氮化物抑制劑的分解和二次再結(jié)晶長(zhǎng)大，保證鋼中的氮化物抑制劑完全分解，又保證二次再結(jié)晶生成的晶粒大小合適且均勻，高斯取向度高，鋼板磁性提高。其中：

27、此升溫階段中，鋼中的n含量越高，鋼板越厚，升溫速度v2應(yīng)越快，有利于加速抑制劑的分解，避免二次再結(jié)晶過程高斯位向晶粒受到氮化物的抑制作用，造成晶粒過小。

28、此保溫階段中，鋼中的氮化物抑制劑發(fā)生分解，抑制力逐漸減弱，鋼中的晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，即發(fā)生二次再結(jié)晶。鋼中的n含量越高，鋼板越厚，保溫溫度t2應(yīng)越高，保溫時(shí)間t2應(yīng)越長(zhǎng)，越有利于促進(jìn)抑制劑的分解，加快二次再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，保證沿厚度方向的二次再結(jié)晶發(fā)生完全。

29、但升溫速度v2過快，易導(dǎo)致鋼板沿厚度方向受熱不均勻，導(dǎo)致鋼中的氮化物抑制劑沒有完全分解，影響再結(jié)晶晶粒大小和取向度，升溫速度v2過慢，使抑制劑分解完成，但同時(shí)由于抑制劑過快消失，導(dǎo)致鋼中各個(gè)位向的晶粒都長(zhǎng)大，二次晶粒的高斯取向度差，磁性降低。保溫溫度t2過高，保溫時(shí)間t2過長(zhǎng)，二次再結(jié)晶晶粒過大，保溫溫度t2過低，保溫時(shí)間t2過短，二次再結(jié)晶晶粒過小，降低鋼板磁性。因此，根據(jù)鋼板中n含量[n]及鋼板厚度h，分別以關(guān)系式(3)-(5)調(diào)控升溫速度v2、保溫溫度t2以及保溫時(shí)間t2，既保證鋼中的氮化物抑制劑完全分解，又保證二次再結(jié)晶形成的晶粒大小合適且均勻，晶粒高斯取向度高。

30、然后在相同的氮?dú)浠旌蠚夥罩羞M(jìn)入第三次升溫階段，以v3速度：15-30℃/h，升到t3：1150-1230℃后切換為純h2氣氛，進(jìn)入第三次保溫階段，保溫時(shí)間t3：15-25h，在此階段主要進(jìn)行鋼質(zhì)凈化。

31、適當(dāng)?shù)纳郎厮俣群蜕郎貢r(shí)間的設(shè)定，能使鋼中的氮清除完全，鋼質(zhì)凈化效果好，避免完成鋼中的氮未完全去除，影響鋼板的純凈度，降低鋼帶磁性。

32、最后進(jìn)入冷卻階段，冷卻至低于250℃出爐。

33、按上述方案，所適用鋼的組分及重量百分比含量為：c:0.04％-0.08％，si:3.0％-3.4％，mn:0.06％-0.12％，s:0.01％-0.03％，als：0.02％-0.03％，n：0.006％-0.01％，余量由fe和不可避免的雜質(zhì)。

34、按上述方案，氮?dú)浠旌蠚夥罩校琱2和n2體積比為(2-4)：1。

35、按上述方案，所述冷卻階段具體冷卻過程為：切換為h2+n2的混合氣氛，冷卻到750-600℃，再換為純氮?dú)饫鋮s到低于250℃出爐。優(yōu)選地，h2+n2的混合氣氛中，h2：n2＝(2-4)：1。

36、按上述方案，所述鑄坯加熱到1100～1250℃。

37、按上述方案，平整拉伸退火的工藝為：820-920℃，保溫3-10min。

38、提供一種上述制造方法制造所得低溫高磁感取向硅鋼。

39、按上述方案，所述低溫高磁感取向硅鋼的磁感b800≥1.92t，鐵損p17/50≤0.9w/kg。

40、本發(fā)明的有益效果：

41、本發(fā)明提供一種以氮化物為抑制劑的低溫高磁感取向硅鋼制造方法，通過調(diào)整高溫退火工藝，設(shè)定高溫退火為三段式保溫制度，特別是根據(jù)鋼板滲氮后的含n量和冷軋后的鋼板厚度針對(duì)性調(diào)整高溫退火中的升溫速度、保溫溫度和保溫時(shí)間，從而有效控制高溫退火鋼中氮的分解、氮沿板厚方向的擴(kuò)散、以及氮化物抑制劑的析出和分解等，調(diào)控取向硅鋼的二次再結(jié)晶過程，獲得具有高取向度高斯方位的二次再結(jié)晶晶粒，最終提升以氮化物為抑制劑的低溫高磁感取向硅鋼的磁性能，且該工藝可重復(fù)性好，可穩(wěn)定控制鋼板磁性，有利于批量工業(yè)化生產(chǎn)。