專利名稱：一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，特別是一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有市場上氣凝膠大多常溫導(dǎo)熱系數(shù)在0. 02w/ (m. k)，密度在60_150kg/m3。但理論上，當氣凝膠密度在5kg/m3以下時導(dǎo)熱系數(shù)可以達到0. Olw/(m. k)以下。為什么實際和理論的差別有這么大呢，其主要原因是，用現(xiàn)有的技術(shù)制備的氣凝膠當達到20kg/m3以下的低密度時，其強度會變得非常差，這給實際運用帶來了諸多不便。能不能做一種強度又好導(dǎo)熱系數(shù)又低的氣凝膠呢，這個問題是眾多從事氣凝膠研發(fā)工作者都想解決的。本發(fā)明使用 市面上常見的原材料，通過特殊的溶膠凝膠技術(shù)，制備的氣凝膠密度在40-80kg/m3，其導(dǎo)熱系數(shù)在0. 009-0. 015w/(m. k)之間，在保持氣凝膠強度的同時大大降低了導(dǎo)熱系數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法在保持二氧化硅氣凝膠原有強度和密度的基礎(chǔ)上降低其導(dǎo)熱系數(shù)，使導(dǎo)熱系數(shù)降低到原來的三分之二或者一半。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法包括下述步驟I)先將與有機硅與溶劑按質(zhì)量比為0. 1-3 10的比例于容器中混合；2)按照水與催化劑質(zhì)量比為5-10 I的比例混合后，將該催化劑溶液緩慢加入到攪拌并加熱的前述混合溶液中，攪拌均勻；3)將步驟2)得到的溶液靜置0. 5-1小時至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠
2-8小時；4)將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中，于243_350°C，7. lMPa-29. 5MPa條件下干燥
3-10小時，既得二氧化硅氣凝膠。本發(fā)明進一步的特征在于所述有機硅為正硅酸乙酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅醚、硅橡膠或甲基乙烯
基苯基娃橡膠。所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種。所述催化劑為濃氨水、N，N- 二甲基乙醇胺或三乙胺。所述步驟2)混合液的加熱溫度為50_80°C。本發(fā)明是通過三個步驟來完成的1，原料選擇；2，溶膠凝膠；3，超臨界干燥。其中的關(guān)鍵步驟在溶膠凝膠的過程。溶膠凝膠常見的有三種方式，I)，酸-堿兩步法；2)，酸解法；3)，水解法，后兩種屬于一步法。本發(fā)明是在第一和第三種基礎(chǔ)上獲得的另一種溶膠凝膠法，即水-堿一步法。這樣的方法制備的氣凝膠能保證氣凝膠的孔隙均勻，孔壁光滑，強度大，導(dǎo)熱系數(shù)在0. 009-0. 015w/ (m. k)之間。通過本發(fā)明制備的氣凝膠有以下幾個優(yōu)勢I)通過本發(fā)明制 備的氣凝膠強度好，彈性好；2)通過本發(fā)明制備的氣凝膠導(dǎo)熱系數(shù)極低，與常規(guī)方法制備的氣凝膠相比其導(dǎo)熱系數(shù)是原來的一半或更低；3)通過本發(fā)明在制備氣凝膠過程中可以有效的縮短制備時間，提高工作效率。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對納米氧化鈦氣凝膠的性能進行說明。實施例I將100升乙醇加入到30升正硅酸乙酯中，在70°C條件下充分攪拌，再將用5公斤水稀釋的I公斤30%的濃氨水緩慢加入到攪拌中的前述溶液中，加完后繼續(xù)攪拌，直到整個溶液澄清透明(靜置約I小時)，停止攪拌和加熱，將容器封口等待凝膠(約8小時)。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是溫度290°C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時)。經(jīng)測定該氣凝膠密度80kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為0. 015w/m. k,氣凝膠屬于疏水氣凝膠。實施例2將100升甲醇加入到20升八甲基環(huán)四硅氧烷中，在70°C條件下充分攪拌，再將用10公斤水稀釋的I公斤30%的濃氨水緩慢加入到攪拌中的前述溶液中，加完后繼續(xù)攪拌，直到整個溶液澄清透明(靜置約I小時)，停止攪拌和加熱，將容器封口等待凝膠(約8小時)。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是溫度2900C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時)。經(jīng)測定該氣凝膠密度80kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為0. 015w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。實施例3將100升異丙醇加入到5升六甲基二硅醚中，充分攪拌，再將用8公斤水溶解的I公斤N，N-二甲基乙醇胺，緩慢的加入到攪拌的前述溶液中并持續(xù)加熱至50°C恒溫，加完后50°C恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘，直到整個溶液澄清透明，停止加熱靜置I小時，將容器封口等待凝膠(凝膠老化過程約需2小時)。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是 溫度243°C;壓力29. 5MPa，干燥時間約需8個小時，經(jīng)測定該氣凝膠密度 30kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25 0C )為 0. 010w/m. k。實施例4將100升乙醇加入到I升硅橡膠中，充分攪拌，再將用5公斤水溶解的I公斤三乙胺，緩慢的加入到攪拌的前述溶液中并加熱恒溫在80°C，加完后繼續(xù)攪拌恒溫一個小時直到整個溶液澄清透明，停止加熱，靜置0. 5小時，將容器封口等待凝膠(凝膠老化過程約需3小時)。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是溫度350°C ;壓力7. IMPa，干燥時間約需3個小時，經(jīng)測定該氣凝膠密度20kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25 0C )為 0. 009w/m. k。實施例5將100升乙醇加入到I升甲基乙烯基苯基硅橡膠中，充分攪拌，再將用5公斤水溶解的I公斤濃氨水，緩慢的加入到攪拌的前述溶液中，調(diào)節(jié)溶液PH值為9，繼續(xù)攪拌直到整個溶液澄清透明(約半小時)，將容器封口等待凝膠(凝膠老化過程約需4小時)。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進行超臨界干燥，其干燥條件是溫度300°C ;壓力8MPa(干燥約15個小時)。經(jīng)測定該氣凝膠密度3kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為0. 006w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟 1)先將與有機硅與溶劑按質(zhì)量比為O.1-3 10的比例于容器中混合； 2)按照水與催化劑質(zhì)量比為5-10 I的比例混合后，將該催化劑溶液緩慢加入到攪拌并加熱的前述混合溶液中； 3)將步驟2)得到的溶液靜置O.5-1小時至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠2-8小時； 4)將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中，于243-350°C，7.lMPa-29. 5MPa條件下干燥3_10小時，既得二氧化硅氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述有機硅為正硅酸乙酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅醚、硅橡膠或甲基乙烯基苯基娃橡月父。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述催化劑為濃氨水、N，N-二甲基乙醇胺或三乙胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2)混合液的加熱溫度為50-80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超低導(dǎo)熱系數(shù)二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括下述步驟1)先將與有機硅與溶劑于容器中混合；2)按照水與催化劑質(zhì)量比混合后，將該催化劑溶液緩慢加入到攪拌并加熱的前述混合溶液中，攪拌均勻；3)將步驟2)得到的溶液靜置至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠；4)將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中，干燥，既得二氧化硅氣凝膠。通過本發(fā)明制備的氣凝膠強度好，彈性好；導(dǎo)熱系數(shù)極低，可以有效的縮短制備時間，提高工作效率。
文檔編號C01B33/16GK102659121SQ20121007833
公開日2012年9月12日 申請日期2012年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月22日
發(fā)明者張君, 陳國 申請人:陜西盟創(chuàng)納米新型材料股份有限公司