本發(fā)明涉及球狀氧化鋁顆粒、特別是金屬al濃度降低的球狀氧化鋁顆粒、其制造方法以及含有該球狀氧化鋁顆粒的樹脂復合組合物。

背景技術：

1、近年來，由于移動電話等電子設備的高功能化、高速化，從電子設備內(nèi)部的電子部件發(fā)出的熱量增大。為了電子設備正常工作，使發(fā)出的熱高效地向外部釋放成為重要的課題。多用于散熱的稱為散熱片、散熱粘接劑。它們貼附或涂布并壓接于發(fā)熱體與散熱翅片之間，從而能夠消除發(fā)熱體與散熱翅片的間隙，高效地散熱。另外，處于電子部件的內(nèi)部的半導體自身也因同樣的高功能化、高速化而顯著發(fā)熱，對于保護半導體的密封材料也要求賦予散熱性。

2、通常，散熱片或散熱粘接劑、半導體密封材料由導熱性無機填料和樹脂構成。導熱性無機填料使用廉價的氫氧化鋁、氧化鋁(以下，氧化鋁)、以及期待高導熱的碳化硅或氮化硼、氮化鋁這樣的原材料。特別是，由于氧化鋁廉價且化學上穩(wěn)定，因此經(jīng)常用作導熱性無機填料。

3、對于氧化鋁等導熱性無機填料，還要求為小粒徑且為球狀。這是因為，ic、cpu等半導體封裝的小型化、薄型化不斷發(fā)展，伴隨于此，接合線的細徑化、窄間距化不斷發(fā)展。即，為了提高對半導體內(nèi)部的狹小部的填充性，用于半導體封裝的氧化鋁等導熱性無機填料也要求為小粒徑且為球狀。

4、在先技術文獻

5、專利文獻

6、專利文獻1：日本特許第6771078號公報

7、專利文獻2：日本特許第5036984號公報

8、專利文獻3：日本特開2008-120673號公報

技術實現(xiàn)思路

1、發(fā)明要解決的技術問題

2、用于制造小粒徑、典型地為粒徑2.0μm以下的球狀氧化鋁顆粒的幾個方法是公知的。

3、作為球狀氧化鋁的一般制法，可舉出以氧化鋁為原料的火焰熔融法。將原料的氧化鋁噴鍍到火焰中，將氧化鋁的表面加熱熔融而球狀化，但有時熔融的顆粒彼此固接，成為粒徑大的凝聚顆粒，有時無法得到期望的小粒徑的顆粒。

4、專利文獻1公開了通過在原料的氧化鋁中加入二氧化硅顆粒之后進行噴鍍來抑制氧化鋁的凝聚的方法。但是，在該方法中，無法避免在最終得到的球狀氧化鋁顆粒中混入二氧化硅顆粒。

5、專利文獻2公開了以下方法：在噴鍍?nèi)紵鞯那岸伺渲门鲎舶澹ㄟ^在使原料的氧化鋁與該碰撞板碰撞之后進行噴鍍工序來抑制氧化鋁的凝聚。

6、專利文獻3公開了以下方法：在原料的微粒低堿氧化鋁中，在使原料粉體經(jīng)由具有破碎、分散功能的裝置并在載氣中分散后，立即連續(xù)地導入火焰中，得到金屬雜質(zhì)極少的平均粒徑小于1μm的球狀氧化鋁。在此，得到的球狀氧化鋁的金屬al濃度<0.010％。但是，在該方法中，破碎分散的顆粒由于載氣中的微量的水分而再凝聚，無法得到小粒徑的球狀氧化鋁。另外，由于氧化鋁顆粒含有大量較硬的α氧化鋁，因此擔心在經(jīng)過具有破碎、分散功能的裝置時會磨損裝置。另外，得到的球狀氧化鋁的比表面積、圓形度等基本的性狀并不明確。

7、作為火焰熔融法以外的方法，還已知爆燃法(vmc法)。具體而言，使金屬鋁粉末分散于氧氣的氣流中并點火而使其氧化，利用其反應熱使金屬及氧化物成為蒸汽或液體并進行冷卻，從而能夠得到微細的、例如粒徑2.0μm以下的氧化鋁顆粒。但是，由于利用爆炸性的反應，因此存在粉塵爆炸的危險，另外，金屬鋁的一部分不反應、即不變化為氧化鋁，也存在金屬鋁殘留的可能性。特別是，在殘留的金屬鋁包含于半導體封裝等的情況下，有可能導致半導體的短路等重大事故。此外，關于殘留的金屬鋁，專利文獻1、2均沒有記載和啟示。

8、本發(fā)明鑒于上述狀況而完成，其目的在于提供金屬al濃度低、α化率低且小粒徑的球狀氧化鋁顆粒、其制造方法以及含有該球狀氧化鋁顆粒的樹脂復合組合物。

9、用于解決技術問題的技術手段

10、本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，在火焰熔融法中，通過噴鍍含有具有規(guī)定的粒徑的氧化鋁、勃姆石或氫氧化鋁中的至少一種的原料，可抑制原料顆粒彼此的凝聚，并且得到金屬鋁濃度低、小粒徑的球狀氧化鋁顆粒。

11、基于上述見解，本發(fā)明的主旨如下。

12、[1]一種球狀氧化鋁顆粒，

13、金屬al濃度為1000ppm以下，平均粒徑為0.3～2.0um，比表面積為2.5～5.0m2/g，圓形度為0.80以上，α化率為5.0％以下。

14、[2]如[1]所述的球狀氧化鋁顆粒，

15、α化率為1.0％以下。

16、[3]一種球狀氧化鋁顆粒的制造方法，具有以下工序：

17、制備含有氧化鋁、勃姆石或氫氧化鋁中的至少一種且粒徑為0.2～2.0um的原料的原料制備工序；

18、用含硅原子的表面處理劑對所述原料進行表面處理的表面處理工序；以及

19、將所述表面處理后的原料投入火焰中使其熔融之后，通過驟冷進行球狀化的球狀化工序。

20、[4]一種樹脂復合組合物，其特征在于，

21、含有如[1]或[2]所述的球狀氧化鋁顆粒。

22、[5]如[4]所述的樹脂復合組合物，

23、還含有從非晶質(zhì)球狀二氧化硅顆粒、結晶球狀二氧化硅顆粒、二氧化鈦顆粒、氧化鎂顆粒、氮化鋁顆粒、氮化硼顆粒、鈦酸鋇顆粒、鈦酸鈣顆粒、碳纖維中選擇的至少一種以上的無機填料。

24、發(fā)明效果

25、根據(jù)本發(fā)明，能夠得到金屬鋁濃度低、α化率非常低、比表面積得到控制的小粒徑的球狀氧化鋁顆粒以及含有該球狀氧化鋁顆粒的樹脂復合組合物。它們由于為小粒徑，因此也能夠用于小型化、薄型化的半導體封裝等，另外，由于金屬鋁濃度低，因此可抑制短路等重大事故的發(fā)生。另外，由于α化率非常低，因此氧化鋁顆粒表面的形狀平常平滑，具有流動性提高的效果、設備磨損性降低這樣的優(yōu)點。進而，根據(jù)作為本發(fā)明的一實施方式的制造方法，能夠容易地制造該球狀氧化鋁顆粒。

技術特征：

1.一種球狀氧化鋁顆粒，其特征在于，

2.如權利要求1所述的球狀氧化鋁顆粒，

3.一種球狀氧化鋁顆粒的制造方法，具有以下工序：

4.一種樹脂復合組合物，其特征在于，

5.如權利要求4所述的樹脂復合組合物，

技術總結
提供金屬Al濃度低、小粒徑的球狀氧化鋁顆粒、其制造方法以及含有該球狀氧化鋁顆粒的樹脂復合組合物。金屬Al濃度為1000ppm以下，平均粒徑為0.3～2.0um，比表面積為2.5～5.0m2/g，圓形度為0.80以上，α化率為5.0％以下的球狀氧化鋁顆粒、其制造方法以及含有該球狀氧化鋁顆粒的樹脂復合組合物。

技術研發(fā)人員：沼尾竜太郎
受保護的技術使用者：日鐵化學材料株式會社
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/8