專利名稱：2,3—二氟苯丁醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的合成方法，具體是一種2，3—二氟苯丁醚的合成方法。
背景技術(shù)：
2，3—二氟苯丁醚是一種常用的化工原料，以往的合成方式是先合成2，3- 二氟苯甲醚或者先合成2，3- 二氟苯乙醚，然后裂解生產(chǎn)2，3—二氟苯酚，再經(jīng)醚化得到目標(biāo)產(chǎn)物 2，3—二氟苯丁醚，但這種方法較為繁瑣，合成成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種2，3—二氟苯丁醚的合成方法，是直接利用正丁醇和KOH醚化生成醚化物，然后通過還原、重氮化脫氨基等反應(yīng)合成。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的2，3—二氟苯丁醚的合成方法，工藝步驟如下
O醚化將正丁醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到 15-25°C，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經(jīng)過濃縮蒸出丁醇，再經(jīng)過濾、分層、水洗得到有機(jī)相醚化物；
2)加氫將步驟I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應(yīng)， 再經(jīng)過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；
3)重氮化脫氨基將步驟2)得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；
4)精餾將步驟3)分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內(nèi)精餾。步驟I)中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。步驟3)中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在 15-25°C，滴加3-4小時后攪拌8-10小時。步驟2)在滴加過程中，通冰鹽水控制反應(yīng)溫度。反應(yīng)方程式為
I)醚化
權(quán)利要求
1.2，3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，工藝步驟如下O醚化將正丁醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到 15-25°C，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經(jīng)過濃縮蒸出丁醇，再經(jīng)過濾、分層、水洗得到有機(jī)相醚化物；2)加氫將步驟I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應(yīng)， 再經(jīng)過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；3)重氮化脫氨基將步驟2)得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；4)精餾將步驟3)分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內(nèi)精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步驟3)中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在15-25°C，滴加3-4小時后攪拌8-10 小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步驟2)在滴加過程中，通冰鹽水控制反應(yīng)溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,3—二氟苯丁醚的合成方法，將正丁醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到15-25℃，滴加氫氧化鉀溶液，得到有機(jī)相醚化物，再經(jīng)加氫、重氮化脫氨基、精餾等步驟得到目標(biāo)產(chǎn)品2,3—二氟苯丁醚。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，直接利用正丁醇和氫氧化鉀醚化，生成醚化物，然后經(jīng)還原、重氮化脫氨基等工序合成2,3—二氟苯丁醚，該工藝方法簡單，可操作性強(qiáng)，而且也大大降低了成本。
文檔編號C07C43/225GK102603496SQ20121002355
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者郭振偉 申請人:盤錦興?；び邢薰?br>