本發(fā)明屬于化工領域，涉及一種5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮的制備方法。
背景技術：
：5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮是一種重要的中間體，該化合物可用于合成一種新型涂層材料，這種新型涂層材料含碳量高、具有良好的抗蝕性，可用于多層光刻，適應半導體工業(yè)更小納米節(jié)點的改進需求?，F(xiàn)有技術中制備該化合物的工藝復雜，反應條件要在-78攝氏度的條件下進行，反應條件要求相對苛刻。也有一些類似結構的合成反應報道，但不同反應基團是否能夠順利進行反應，及得到產物和純度等方面都不能確定。技術實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮的制備方法，所述的這種5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮的制備方法要解決了現(xiàn)有技術中獲得5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮需要在極低的溫度下才能獲得的技術問題，本發(fā)明通過選擇適宜的溫度和試劑，成功完成反應得到產物，并對環(huán)境無污染。本發(fā)明提供了一種5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮的制備方法，包括如下步驟：1)在一個反應容器中，先加入四氫呋喃，攪拌并冷卻至0～10℃，用氮氣置換其中的空氣，然后加入氨基鋰，再滴加苯乙炔；在室溫反應0.3～0.8小時后，一次性加入5-二苯并環(huán)庚烯酮，加熱回流2～4h，所述的5-二苯并環(huán)庚烯酮、苯乙炔、氨基鋰和四氫呋喃的物料比為1mol：1～2mol：1～2mol：1500～3000mL；反應完全后，停止反應，降溫至室溫；2)還包括一個分離純化的步驟，通過在上述的反應容器中加入水和有機溶劑進行分離，然后合并有機相，通過硅膠柱提純、濃縮、去除溶劑后得到5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮。進一步的，在所述的一個分離純化的步驟，先反應容器中加入水，攪拌后靜置，分液,分出有機層,然后在水相加入中再加入有機溶劑，攪拌，靜置，分出有機層，再在水層加入有機溶劑，攪拌，靜置，分出有機層，合并有機相，加入硅膠，減壓濃縮，用石油醚進行過柱，得到產品有機相，濃縮石油醚后，再用油泵拉干得產品為黃色膠狀固體5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮。本發(fā)明的反應方程式為：在反應過程中，加氨基鋰時，溫度上升較快，所以該反應在0～10℃下進行；反應結束，在室溫下處理多余的氨基鋰；由于產品是膠狀固體，會含有一定的溶劑，所以一定要去除溶劑。本發(fā)明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發(fā)明通過5-二苯并環(huán)庚烯酮、苯乙炔在催化劑氨基鋰的作用下進行反應得到5-羥基-5-苯乙炔二苯并環(huán)庚烯酮。本發(fā)明的反應條件不苛刻，收率高，適合工業(yè)化的生產。具體實施方式實施例11)、物料配比：2)、操作步驟：在1000ml的四口圓底燒瓶中，加入500mlTHF，攪拌并冷卻至5℃，用氮氣置換，加入氨基鋰(8.1g)，滴加完苯乙炔37.2g，在室溫(20～25度)反應半小時后，一次性加入5-二苯并環(huán)庚烯酮(50g)，加熱回流3h，反應完全(中控1)，停止反應，降溫至室溫(20～25度)。攪拌下向反應液中加入水(250ml)，攪拌5分鐘，靜置10分鐘，分液,分出有機層,水相加入 250ml乙酸乙酯，攪拌10min，靜置10min，分出有機層，水層加入乙酸乙酯(250ml)，攪拌10min，靜置10min，分出有機層，合并有機相，加入硅膠(75g)，60度減壓濃縮，用PE(石油醚)(4L)進行過柱。得到產品有機相，濃縮石油醚后，再用油泵拉干得產品為黃色膠狀固體53g，收率約為76％，HPLC測得含量98％。核磁數(shù)據(jù)：1HNMR(CDCl3,25℃),δ:3.12(s,1H,OH)；7.18(s,2H,CH＝CH)；7.24-7.31(m,5H,Ar-H.)；7.34-7.43(m,6H,Ar-H.)；8.10(d,2H,C≡C-Ar-H)3)、實驗結果：4)、反應中控：取樣點樣品處理方法檢測條件檢測方法中控標準中控1取清液檢測TLCPE:EA10:1原料點消失當前第1頁1 2 3