本發(fā)明涉及吸附材料，尤其涉及一種纖維素基薄荷醇顆粒及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、薄荷醇又名薄荷腦，是一種被煙草、食品、香水等行業(yè)普遍使用的天然香精。但薄荷醇沸點較低、揮發(fā)性強，如何延長薄荷醇在產(chǎn)品中的保留時間以保持產(chǎn)品性能目前仍是各行業(yè)普遍關(guān)心的問題。

2、采用多孔材料進行負載以減緩其揮發(fā)速度是解決薄荷醇揮發(fā)性強的一個可行性策略。劉紹華等通過制備納米多孔聚苯乙烯微球進行了負載薄荷醇的緩釋研究，負載型聚苯乙烯微球樣品釋放薄荷醇的速率在較寬的溫度范圍內(nèi)（30～80?℃）均顯示出良好的緩慢釋放特點。丁莎等制備了介孔二氧化硅微球并進行負載薄荷醇緩釋研究，合成的纖維狀介孔二氧化硅納米顆粒成功負載乙酰乙酸乙酯和薄荷醇單體香料，并可在200?℃前較為平緩釋放出所負載的香料成分。昆士蘭大學(xué)研究了納米多孔硅材料對薄荷醇的可控釋放，指出孔尺寸、孔結(jié)構(gòu)、孔壁厚度及表面功能化是決定薄荷醇釋放速率的關(guān)鍵因素。但是負載材料的微介孔尺寸孔道會限制薄荷醇負載量和吸附效率，造成較大成本負擔(dān)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對薄荷醇易揮發(fā)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種纖維素基薄荷醇顆粒的制備方法，包括：

2、將微晶纖維素溶解在氫氧化鈉-尿素-水溶劑體系中，經(jīng)凍融后制得粘稠纖維素溶液，然后向粘稠纖維素溶液中滴加稀鹽酸后固化，制得纖維素凝膠顆粒；再將所述纖維素凝膠顆粒依次浸泡至溶劑以及薄荷醇-溶劑體系中，以制得所述纖維素基薄荷醇顆粒。

3、水凝膠具有以化學(xué)交聯(lián)或物理交聯(lián)形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，是一種以水為分散介質(zhì)的高分子網(wǎng)絡(luò)體系。本發(fā)明是以水凝膠為載體，以置換溶劑取代水為凝膠骨架的分散介質(zhì)，通過將置換溶劑揮發(fā)可使薄荷醇在凝膠骨架中結(jié)晶析出。同時在表面張力的驅(qū)動下，凝膠骨架會發(fā)生塌縮而將薄荷醇晶體“鎖”在凝膠骨架中，即可實現(xiàn)薄荷醇緩釋。

4、在具體實施過程中，將氫氧化鈉和尿素溶于水中，得到氫氧化鈉-尿素-水溶劑體系（堿脲水溶液體系），將氫氧化鈉-尿素-水溶劑體系在-20℃~-10℃預(yù)冷，然后加入微晶纖維素并攪拌均勻后放置于-20℃~-10℃下冷凍，解凍后獲得粘稠纖維素溶液。

5、優(yōu)選地，所述溶劑為乙醇、丙二醇、三乙酸甘油酯中的至少一種。

6、優(yōu)選地，在所述溶劑中浸泡的時間為20~40min，浸泡的次數(shù)為3次以上。

7、優(yōu)選地，所述薄荷醇-溶劑體系中，薄荷醇的濃度為0.2g/ml~1.0g/ml。

8、優(yōu)選地，在所述薄荷醇-溶劑體系中的浸泡時間為30min以內(nèi)，優(yōu)選為15min以內(nèi)。

9、優(yōu)選地，在所述薄荷醇-溶劑體系中的浸泡溫度為室溫。

10、優(yōu)選地，所述纖維素凝膠顆粒與溶劑或薄荷醇-溶劑體系的質(zhì)量比為（3~8）:1，優(yōu)選為（4~6）:1。

11、優(yōu)選地，將所述纖維素凝膠顆粒依次浸泡至溶劑以及薄荷醇-溶劑體系中，浸泡結(jié)束后清洗纖維素凝膠顆粒以去除表面的薄荷醇，然后揮發(fā)去除溶劑，制得所述纖維素基薄荷醇顆粒。

12、在一些實施方案中，所述揮發(fā)是在室溫下自由揮發(fā)去除溶劑。

13、優(yōu)選地，稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于20%的鹽酸溶液。

14、更優(yōu)選地，稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~8%的鹽酸溶液。

15、進一步，本發(fā)明提供了由上述任一實施方案中的制備方法制得的纖維素基薄荷醇顆粒。

16、進一步，本發(fā)明提供了含有所述纖維素基薄荷醇顆粒的卷煙。

17、進一步，本發(fā)明提供了所述的纖維素基薄荷醇顆粒在煙草加工中的應(yīng)用。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

19、本發(fā)明提供了一種纖維素基薄荷醇顆粒的制備方法，該制備方法所用原料無毒無害、廉價易得，制備條件溫和、易控、簡單，生產(chǎn)成本低且無環(huán)境污染。本發(fā)明提供的制備方法獲取的纖維素基薄荷醇顆粒的薄荷醇負載率高、薄荷醇吸附效率高、薄荷醇保持能力強，在煙草、食品、香水等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種纖維素基薄荷醇顆粒的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇、丙二醇、三乙酸甘油酯中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述溶劑中浸泡的時間為20~40min，浸泡的次數(shù)為3次以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述薄荷醇-溶劑體系中，薄荷醇的濃度為0.2g/ml~1.0g/ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述薄荷醇-溶劑體系中的浸泡時間為30min以內(nèi)，優(yōu)選為15min以內(nèi)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素凝膠顆粒與溶劑或薄荷醇-溶劑體系的質(zhì)量比為（3~8）:1，優(yōu)選為（4~6）:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述纖維素凝膠顆粒依次浸泡至溶劑以及薄荷醇-溶劑體系中，浸泡結(jié)束后清洗纖維素凝膠顆粒以去除表面的薄荷醇，然后揮發(fā)去除溶劑，制得所述纖維素基薄荷醇顆粒。

8.一種纖維素基薄荷醇顆粒，其特征在于，其由權(quán)利要求1~7中任一項所述的制備方法制得。

9.一種卷煙，其特征在于，其中含有權(quán)利要求8所述的纖維素基薄荷醇顆粒。

10.權(quán)利要求8所述的纖維素基薄荷醇顆粒在煙草加工中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種纖維素基薄荷醇顆粒及其制備方法。該制備方法是將微晶纖維素溶解在氫氧化鈉?尿素?水溶劑體系中，經(jīng)凍融后滴加稀鹽酸后固化，制得纖維素凝膠顆粒；再將纖維素凝膠顆粒依次浸泡至溶劑以及薄荷醇?溶劑體系中，以制得纖維素基薄荷醇顆粒。本發(fā)明的制備方法所用原料無毒無害、廉價易得，制備條件溫和、易控、簡單，生產(chǎn)成本低且無環(huán)境污染。本發(fā)明提供的制備方法獲取的纖維素基薄荷醇顆粒的薄荷醇負載率高、薄荷醇吸附效率高、薄荷醇保持能力強，在煙草、食品、香水等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：樊肇勝,劉暢,蔣成勇,解曉翠,徐同廣,張建民,鄭曉曼,劉丹陽
受保護的技術(shù)使用者：上海煙草集團有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8