單分散聚苯乙烯(ps)磁性微球的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種磁性微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性材料具有比表面積大、低毒、穩(wěn)定、生物可相容和特殊的磁性能等特點，近年來受到極大關(guān)注。其中，具有良好的單分散性、膠體穩(wěn)定性和強(qiáng)磁響應(yīng)性的磁性微球前景廣闊，廣泛應(yīng)用于生物合成、有機(jī)催化、數(shù)據(jù)存儲和環(huán)境治理理等領(lǐng)域。制備磁性微球的傳統(tǒng)方法包括原位生成技術(shù)、核殼制備工藝、乳液聚合、細(xì)乳液聚合、分散聚合、懸浮聚合和交聯(lián)技術(shù)等。這些方法合成的微球往往粒徑分布較寬且磁含量無法均勻分散在每個微球中。因此，需開發(fā)全新的制備方法以滿足科研和生產(chǎn)的應(yīng)用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種簡單新穎制備單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法。
[0004]本發(fā)明所述單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，包括以下原料:芐醚:純度大于等于97%，Sigma-Aldrich試劑公司；1，2-十二燒二醇:純度大于90%，梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司；油酸(純度99%)、油胺(純度大于98%)、乙酰丙酮鐵(純度大于99% ):上海紫一試劑廠；異丙醇(純度大于等于99.9% )、正己烷(分析純)、苯乙烯(分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；二乙烯基苯(純度大于等于80% )、過硫酸鉀(純度99.5%)、十二烷基苯磺酸鈉(純度95%)、過氧化二苯甲酰(純度98%):百靈威科技有限公司。Hitachi公司S-4800型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡；FEI公司Tecnai G2 F30型場發(fā)射透射電子顯微鏡！Rigaku公司D / MAX-2400型x射線衍射儀；Lake Shore公司7304型振動樣品磁強(qiáng)計；NETZSCH公司SrIA 449 C Jupiter型熱重分析儀。具體制備方法如下:(I)在燒瓶中依次加人20 mL節(jié)醚、2 mmol乙酰丙酮鐵、10 mmol 1，2_十二燒二醇、10 mmol油酸和2 mmol油胺；(2)氬氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌，使反應(yīng)物完全溶解；(3)加熱至120°C保溫lh，然后升溫至200°C保溫Ih ; (4)將反應(yīng)液加熱至280°C左右恒溫回流2h，反應(yīng)液由黑褐色變?yōu)楹谏?5)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液自然冷卻至室溫，加入異丙醇進(jìn)行沉淀，得到的黑色粉末用體積比為1:1的異丙醇一正己烷溶液洗滌3-5次；(6)離心除去未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)，并將所得產(chǎn)物用苯乙烯分散形成苯乙烯-Fe3O4磁性溶膠球。
[0005]本發(fā)明所述單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，制備方法簡單，可靠性高。
[0006]【具體實施方式】:
本發(fā)明所述單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，包括以下原料:芐醚:純度大于等于97%，Sigma-Aldrich試劑公司；1，2-十二燒二醇:純度大于90%，梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司；油酸(純度99%)、油胺(純度大于98%)、乙酰丙酮鐵(純度大于99% ):上海紫一試劑廠；異丙醇(純度大于等于99.9% )、正己烷(分析純)、苯乙烯(分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；二乙烯基苯(純度大于等于80% )、過硫酸鉀(純度99.5%)、十二烷基苯磺酸鈉(純度95%)、過氧化二苯甲酰(純度98%):百靈威科技有限公司。Hitachi公司S-4800型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡；FEI公司Tecnai G2 F30型場發(fā)射透射電子顯微鏡！Rigaku公司D / MAX-2400型x射線衍射儀；Lake Shore公司7304型振動樣品磁強(qiáng)計；NETZSCH公司SrIA 449 C Jupiter型熱重分析儀。具體制備方法如下:
(I)在燒瓶中依次加人20 mL節(jié)醚、2 mmol乙酰丙酮鐵、10 mmol 1，2_十二燒二醇、10 mmol油酸和2 mmol油胺；(2)氬氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌，使反應(yīng)物完全溶解；(3)加熱至120°C保溫lh，然后升溫至200°C保溫Ih ; (4)將反應(yīng)液加熱至280°C左右恒溫回流2h，反應(yīng)液由黑褐色變?yōu)楹谏?5)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液自然冷卻至室溫，加入異丙醇進(jìn)行沉淀，得到的黑色粉末用體積比為1:1的異丙醇一正己烷溶液洗滌3-5次；(6)離心除去未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)，并將所得產(chǎn)物用苯乙烯分散形成苯乙烯-Fe3O4磁性溶膠球。
【主權(quán)項】
1.單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，其特征在于包括以下步驟:(I)在燒瓶中依次加人20 mL節(jié)釀、2 mmol乙醜丙酬鐵、10 mmol I，2_十二燒二醇、10 mmol油酸和2 mmol油胺；(2)氬氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌，使反應(yīng)物完全溶解；(3)加熱至120°C保溫lh，然后升溫至200°C保溫Ih ; (4)將反應(yīng)液加熱至280°C左右恒溫回流2h，反應(yīng)液由黑褐色變?yōu)楹谏?5)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液自然冷卻至室溫，加入異丙醇進(jìn)行沉淀，得到的黑色粉末用體積比為1:1的異丙醇一正己烷溶液洗滌3-5次；(6)離心除去未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)，并將所得產(chǎn)物用苯乙烯分散形成苯乙烯一 Fe304磁性溶膠球。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磁性微球的制備方法。本發(fā)明單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）在燒瓶中依次加人20mL芐醚、2mmol乙酰丙酮鐵、10mmol1，2-十二烷二醇、10mmol油酸和2mmol油胺；（2）氬氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌，使反應(yīng)物完全溶解；（3）加熱至120℃保溫lh，然后升溫至200℃保溫1h；（4）將反應(yīng)液加熱至280℃左右恒溫回流2h，反應(yīng)液由黑褐色變?yōu)楹谏?。本發(fā)明所述單分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，制備方法簡單，可靠性高。
【IPC分類】B01J13/02
【公開號】CN105561898
【申請?zhí)枴緾N201510785535
【發(fā)明人】張淑芬
【申請人】陜西啟源科技發(fā)展有限責(zé)任公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月17日