本發(fā)明屬于制樣,涉及一種適用于ebsd檢測的制樣方法,尤其涉及一種鎢靶材ebsd檢測的制樣方法。
背景技術(shù):
1、半導(dǎo)體材料是一類具有半導(dǎo)體性能并可用來制備半導(dǎo)體器件和集成電路的電子材料,鎢材料具有電子遷移抗力高、高溫穩(wěn)定性好以及電子發(fā)射系數(shù)高的優(yōu)點(diǎn),在半導(dǎo)體大規(guī)模集成電路制造過程中有著廣泛的應(yīng)用。研究鎢材料在晶圓中的取向?qū)B入了解鎢材料的性能具有重要意義。
2、與x射線衍射技術(shù)相比,電子背散射衍射(ebsd)技術(shù)提供了一種新的材料織構(gòu)分析方法,x射線衍射技術(shù)只能測試宏觀結(jié)構(gòu);而ebsd即可以測試宏觀結(jié)構(gòu),也能夠測試微觀結(jié)構(gòu)。ebsd將纖維組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合,能夠提供晶粒、亞晶粒、相組成等晶體組織信息,可以利用極圖、反極圖和取向分布函數(shù)顯示晶粒的取向和分布。
3、ebsd能夠準(zhǔn)確獲得樣品內(nèi)部的晶粒尺寸、晶體取向、晶界類型、應(yīng)變分布和相分布等信息。由于ebsd使用過程中的衍射電子來自于只有幾十納米深度的樣品表面,因此,樣品表面的任何污染、應(yīng)力層、平整度都會對電子散射衍射的結(jié)構(gòu)造成影響,導(dǎo)致最終獲得的衍射花樣質(zhì)量不高。
4、cn113125481a公開了一種alsc濺射靶材ebsd樣品的制樣方法,包括如下步驟:(1)線切割alsc濺射靶材,得到濺射靶材塊;(2)對步驟(1)所得濺射靶材塊的表面進(jìn)行至少3次機(jī)械研磨,得到機(jī)械研磨塊;(3)步驟(2)所得機(jī)械研磨塊進(jìn)行電解拋光,電解拋光結(jié)束后使用腐蝕液進(jìn)行腐蝕,沖洗干凈后完成制樣。
5、cn111487268a公開了一種鉭材料ebsd樣品的表面處理方法,包括:依次使用400#砂紙與1000#砂紙對鉭材料的測試面進(jìn)行第一次機(jī)械拋光處理與第二次機(jī)械拋光處理,得到經(jīng)初步處理的鉭材料;對所得經(jīng)初步處理的鉭材料進(jìn)行第三次拋光處理;使用第一混合酸液對所得經(jīng)第三次拋光處理后的鉭材料進(jìn)行第一次化學(xué)拋光處理;使用第二混合酸液對經(jīng)第一次化學(xué)拋光處理后的鉭材料進(jìn)行第二次化學(xué)拋光處理;清洗所得經(jīng)第二次化學(xué)拋光處理后的鉭材料,完成鉭材料ebsd樣品的表面處理。
6、但目前關(guān)于鎢靶材ebsd檢測的制樣方法的報道較少,需要提供一種適用于鎢靶材的ebsd檢測的制樣方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種鎢靶材ebsd檢測的制樣方法,所述檢測方法在電解拋光后不需要再進(jìn)行腐蝕,通過簡單的電解拋光能夠使ebsd的標(biāo)定率達(dá)到90%以上。
2、為達(dá)到此發(fā)明目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
3、本發(fā)明提供了一種鎢靶材ebsd檢測的制樣方法,所述制樣方法包括如下步驟:鎢靶材依次經(jīng)機(jī)械拋光與電解拋光,完成鎢靶材ebsd檢測的制樣;
4、所述電解拋光使用的電解拋光液包括氨水與雙氧水的組合。
5、本發(fā)明提供的制備方法在電解拋光后不需要再進(jìn)行腐蝕,避免了腐蝕所用溶劑在檢測面的殘留,證了ebsd的標(biāo)定率;而且,本發(fā)明提供的方法僅通過電解拋光使用電解拋光液的特定選擇,就可以使ebsd的標(biāo)定率達(dá)到90%以上,保證了制樣效果,并提高了鎢靶材ebsd檢測的制樣效率。
6、優(yōu)選地,所述電解拋光液包括體積比(2.5-3.5):1的氨水與雙氧水。
7、優(yōu)選地,所述氨水的濃度為20-25wt%。
8、優(yōu)選地,所述雙氧水的濃度為25-30wt%。
9、優(yōu)選地,所述電解拋光的參數(shù)為:電壓為25-35v,電流為1.2-1.8a,溫度為25-30℃。
10、優(yōu)選地,所述電解拋光的時間為1-2min。
11、優(yōu)選地,所述機(jī)械拋光包括砂紙拋光與金相拋光布拋光。
12、優(yōu)選地,所述砂紙拋光包括依次進(jìn)行的第一砂紙拋光、第二砂紙拋光、第三砂紙拋光與第四砂紙拋光。
13、優(yōu)選地,所述第一砂紙拋光使用220-280#的sio2砂紙進(jìn)行。
14、優(yōu)選地,所述第二砂紙拋光使用800-1200#的sio2砂紙進(jìn)行。
15、優(yōu)選地,所述第三砂紙拋光使用1400-1600#的sio2砂紙進(jìn)行。
16、優(yōu)選地,所述第四砂紙拋光使用1900-2100#的sio2砂紙進(jìn)行。
17、優(yōu)選地,所述制樣方法還包括機(jī)械拋光前對鎢靶材進(jìn)行線切割。
18、優(yōu)選地,所述線切割后的鎢靶材尺寸為(14-16)×(14-16)×(8-12)cm。
19、作為別發(fā)明提供制樣方法的優(yōu)選技術(shù)方案,所述制樣方法包括如下步驟:
20、鎢靶材線切割至(14-16)×(14-16)×(8-12)cm的尺寸,然后依次經(jīng)機(jī)械拋光與電解拋光,完成鎢靶材ebsd檢測的制樣;
21、所述機(jī)械拋光包括依次進(jìn)行的第一砂紙拋光、第二砂紙拋光、第三砂紙拋光、第四砂紙拋光與金相拋光布拋光;
22、所述第一砂紙拋光使用220-280#的sio2砂紙進(jìn)行;所述第二砂紙拋光使用800-1200#的sio2砂紙進(jìn)行;所述第三砂紙拋光使用1400-1600#的sio2砂紙進(jìn)行;所述第四砂紙拋光使用1900-2100#的sio2砂紙進(jìn)行;
23、所述電解拋光使用的電解拋光液包括體積比(2.5-3.5):1的氨水與雙氧水,氨水的濃度為20-25wt%,雙氧水的濃度為25-30wt%;
24、所述電解拋光的參數(shù)為:電壓為25-35v,電流為1.2-1.8a,溫度為25-30℃,時間為1-2min。
25、相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下有益效果:
26、本發(fā)明提供的制備方法在電解拋光后不需要再進(jìn)行腐蝕,避免了腐蝕所用溶劑在檢測面的殘留,證了ebsd的標(biāo)定率;而且,本發(fā)明提供的方法僅通過電解拋光使用電解拋光液的特定選擇,就可以使ebsd的標(biāo)定率達(dá)到90%以上,保證了制樣效果,并提高了鎢靶材ebsd檢測的制樣效率。
1.一種鎢靶材ebsd檢測的制樣方法,其特征在于,所述制樣方法包括如下步驟:鎢靶材依次經(jīng)機(jī)械拋光與電解拋光,完成鎢靶材ebsd檢測的制樣;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制樣方法,其特征在于,所述電解拋光液包括體積比(2.5-3.5):1的氨水與雙氧水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制樣方法,其特征在于,所述氨水的濃度為20-25wt%;
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制樣方法,其特征在于,所述電解拋光的參數(shù)為:電壓為25-35v,電流為1.2-1.8a,溫度為25-30℃;
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法,其特征在于,所述機(jī)械拋光包括砂紙拋光與金相拋光布拋光。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述砂紙拋光包括依次進(jìn)行的第一砂紙拋光、第二砂紙拋光、第三砂紙拋光與第四砂紙拋光。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述第一砂紙拋光使用220-280#的sio2砂紙進(jìn)行;
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的制樣方法,其特征在于,所述制樣方法還包括機(jī)械拋光前對鎢靶材進(jìn)行線切割。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制樣方法,其特征在于,所述線切割后的鎢靶材尺寸為(14-16)×(14-16)×(8-12)cm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制樣方法,其特征在于,所述制樣方法包括如下步驟: