一種變壓器絕緣紙中糠醛含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于變壓器絕緣紙老化評(píng)估領(lǐng)域，涉及一種變壓器絕緣紙中糠醛含量的檢 測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 變壓器是電力系統(tǒng)最關(guān)鍵、最昂貴的核心部件，電網(wǎng)的可靠工作，要求變壓器能夠 長(zhǎng)時(shí)間安全地運(yùn)行。變壓器的狀態(tài)主要取決于其絕緣系統(tǒng)的狀態(tài)，變壓器的絕緣系統(tǒng)主要 由絕緣油和絕緣紙構(gòu)成。由于絕緣紙難以更換，其使用壽命直接決定了變壓器的使用壽命， 因此對(duì)變壓器的故障診斷和壽命評(píng)估主要是通過判斷絕緣紙的老化狀態(tài)來實(shí)現(xiàn)。
[0003] 現(xiàn)有的通過絕緣油中糠醛含量評(píng)估絕緣紙聚合度是一種最常見的絕緣紙老化評(píng) 估方法，然而該方法存在以下缺點(diǎn)：1)糠醛是由絕緣紙裂化降解產(chǎn)生的一種呋喃化合物，絕 緣油中溶解的糠醛只是絕緣紙降解產(chǎn)生總糠醛的一小部分，因此油中糠醛的含量不能全面 地反映絕緣紙降解產(chǎn)生的總糠醛含量;2)糠醛分配系數(shù)，即溶解在絕緣油中的糠醛和吸附 在絕緣紙中的糠醛的比例，該分配系數(shù)并非恒定不變，會(huì)隨著外界條件如溫度、濕度的變化 而變化，導(dǎo)致溶解在絕緣油中的糠醛含量發(fā)生變化，影響了絕緣紙老化評(píng)估的準(zhǔn)確性。 [0004] 為改進(jìn)基于油中糠醛評(píng)估變壓器絕緣紙老化的準(zhǔn)確性，需要檢測(cè)變壓器絕緣紙中 的糠醛含量，一方面可以獲得絕緣紙降解產(chǎn)生的全部糠醛含量;另一方面可以獲得不同外 界條件下糠醛在油紙間的分配系數(shù)，為其在不同條件下的歸一化奠定基礎(chǔ)，以期提高基于 油中糠醛評(píng)估絕緣紙老化這一方法的準(zhǔn)確性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種檢測(cè)絕緣紙中糠醛含量的方法，該方法具有萃取徹底， 檢測(cè)準(zhǔn)確的特點(diǎn)，同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低的優(yōu)勢(shì)，因而具備推廣的潛力。
[0006] 本發(fā)明的檢測(cè)絕緣紙中糠醛含量的方法，包括以下步驟：
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0008] (1)制備絕緣紙樣品；稱取一定質(zhì)量的絕緣紙樣品并將其剪碎，用濾紙包將剪碎的 絕緣紙樣品包好后置于索氏提取器的萃取管中，量取絕緣紙質(zhì)量的133.3倍體積的無水甲 醇轉(zhuǎn)移到索氏提取器的圓底燒瓶中。
[0009] (2)無水甲醇萃取絕緣紙中的糠醛:將步驟(1)所述索氏提取器的圓底燒瓶浸沒在 75°C水浴鍋中，通過索氏提取的方法對(duì)絕緣紙中的糠醛進(jìn)行萃取，待絕緣紙中的糠醛完全 萃取出以后，從索氏提取器的圓底燒瓶中取相當(dāng)于步驟（1)中加入無水甲醇體積0.15倍的 萃取液封裝在棕色細(xì)口玻璃瓶中。（3)測(cè)試無水甲醇中的糠醛含量:使用高效液相色譜法測(cè) 定步驟(2)中所取甲醇中的糠醛含量。
[0010] (4)計(jì)算絕緣紙中糠醛含量:將步驟(3)中檢測(cè)得到的甲醇中的糠醛含量、步驟(1) 中絕緣紙樣品的質(zhì)量、步驟(1)中無水甲醇的體積代入如下計(jì)算公式，計(jì)算得到絕緣紙中糠 醛的含量。計(jì)算公式為：
[0011]
[0012] 其中，Cpaper為絕緣紙中糠醛含量(mg/g)，Cm為步驟(3)中測(cè)試得到的甲醇中的糠醛 含量(mg/L)，V為步驟(1)中使用的無水甲醇體積(L)，m paper為步驟（1)中使用的絕緣紙樣品 質(zhì)量(g)。
[0013] 進(jìn)一步，步驟⑴所述無水甲醇含水量小于0.05%，達(dá)到HPLC級(jí)。
[0014] 進(jìn)一步，步驟(1)中稱取絕緣紙樣品操作過程避光。
[0015] 進(jìn)一步，步驟(1)所述絕緣紙為纖維素絕緣紙。
[0016] 進(jìn)一步，步驟(2)所述萃取過程在避光條件下進(jìn)行，萃取時(shí)間為24小時(shí)。
[0017] 本發(fā)明的有益效果為在于:本發(fā)明檢測(cè)絕緣紙中糠醛含量的方法彌補(bǔ)了變壓器固 體絕緣紙中糠醛含量測(cè)試技術(shù)的空白，結(jié)合已有的絕緣油中糠醛含量的測(cè)試方法，可以全 面的分析絕緣紙降解過程中產(chǎn)生的總糠醛含量，該方法具有萃取徹底，檢測(cè)準(zhǔn)確的特點(diǎn)，為 絕緣紙老化評(píng)估提供更全面、可靠的依據(jù)。同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低的優(yōu)勢(shì)，具備推 廣的潛力。
【附圖說明】
[0018] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖進(jìn)行 說明：
[0019] 圖1為實(shí)施例的油紙絕緣系統(tǒng)總糠醛含量圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面將結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0021 ] 檢測(cè)絕緣紙中糠醛含量的方法，包括絕緣紙取樣，萃取絕緣紙中糠醛，高效液相色 譜法檢測(cè)甲醇中糠醛含量，計(jì)算絕緣紙中糠醛含量。具體實(shí)施例如下：
[0022] (1)制備絕緣紙樣品：
[0023]①使用電子天平稱取絕緣紙1.5g，剪碎，操作過程注意避光。
[0024]②使用定性濾紙制作濾紙包，將剪碎的絕緣紙樣品包好后置于索氏提取器的萃取 管中。
[0025]③使用量筒量取無水甲醇200mL，轉(zhuǎn)移到索氏提取器的圓底燒瓶中。
[0026] (2)絕緣紙中糠醛的萃?。?br>[0027] ①將水浴鍋加熱到75°C，將索氏提取器的圓底燒瓶浸沒在水浴鍋中。
[0028] ②在避光條件下，通過索氏提取的方法對(duì)絕緣紙中的糠醛進(jìn)行萃取。
[0029]③萃取時(shí)間設(shè)定為24小時(shí)，萃取結(jié)束后，從索氏提取器的圓底燒瓶中取甲醇30mL， 封裝在30mL的棕色細(xì)口玻璃瓶中。
[0030] (3)測(cè)試無水甲醇中的糠醛含量：
[0031] 使用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)步驟⑵中30mL甲醇樣品中的糠醛濃度。
[0032] (4)計(jì)算絕緣紙中糠醛含量
[0033]使用步驟(3)檢測(cè)到的甲醇中的糠醛濃度，結(jié)合絕緣紙樣品質(zhì)量和用于萃取糠醛 的無水甲醇的體積，按照下式計(jì)算得到絕緣紙樣品中的糠醛含量。
[0034]
[0035] 其中，CpapCT為絕緣紙中糠醛含量(mg/g)，Cm為步驟(3)中測(cè)試得到的甲醇中的糠醛 含量(mg/L)，V為步驟(1)中使用的無水甲醇體積(L)，mpaper為步驟（1)中使用的絕緣紙樣品 質(zhì)量(g)。
[0036] 以下試驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明檢測(cè)絕緣紙中糠醛含量方法的合理性和可靠性。
[0037]首先驗(yàn)證步驟(2)中絕緣紙中糠醛萃取的徹底性。驗(yàn)證按照以下步驟進(jìn)行：1)按照 步驟(1)制備樣品，按照步驟(2)萃取絕緣紙樣品中的糠醛，按照步驟(3)檢測(cè)無水甲醇中的 糠醛含量;2)取出步驟1)中萃取完成后的絕緣紙樣品，重新量取無水甲醇200mL，按照步驟 (2)對(duì)步驟1)中萃取完成的絕緣紙樣品進(jìn)行第二次萃取，并重復(fù)步驟(3) ;3)取出步驟2)中 萃取完成后的絕緣紙樣品，重新量取無水甲醇200mL，按照步驟(2)對(duì)步驟2)中萃取完成的 絕緣紙樣品進(jìn)行第三次萃取，并重復(fù)步驟(3) ;4)分析對(duì)比步驟1)、2)、3)中三次糠醛萃取的 結(jié)果，如下表所示。
[0038]表1甲醇萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0039